高效液相色谱-质谱联用法测定乳及乳制品中氯霉素类药物残留量

目的建立同时测定乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。结果本方法线性范围:0.25~20.0μg/L,相关系数0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,三种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2~103%,甲砜霉素81.8~108%,氟甲砜霉素67.6~104%,RSD10%。结论该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定乳及乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量。     

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱测定乳品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的研究

本实验建立了乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定方法.该方法采用多反应监测负离子模式,可一次对氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量.该方法的检出限0.3～1.0μg/L,测定低限牛奶0.3～1.1μg/L,乳粉为3.0～11.0μg/kg,线性范围1.0～30.0.g/L,加标回收率77.9%～96.6%,相对标准偏差为7.7%～14.0%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点.     

高效液相色谱——电喷雾离子阱质谱法测定乳品中的氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留

以乳制品为研究对象,建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的方法.该方法包括乙酸乙酯提取、旋转蒸发和水定容.采用C18(2.1 mmxl50mm i.d.,5μm)反色谱柱,以乙腈-5mmol/L 乙酸胺溶液为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和回收率验证,方法检出限为0.2～1.0μg/L,测定低限牛奶0.1～0.5μg/L,乳粉为1.0～5.0μg/kg.本方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点,易于推广应用.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法 样品用氨化乙酸乙酯超声提取, 提取液蒸干后用水复溶, 采用电喷雾离子化, 负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction monitor, MRM)检测, 以保留时间和特征离子对定性, 外标法定量。结果 氯霉素和氟苯尼考在0.05~1.50 ng/mL, 甲砜霉素在0.25~7.50 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.99; 方法检出限为0.1~0.5 μg/kg; 3种氯霉素类药物添加水平为0.1~5.0 μg/kg时, 平均回收率为90.8%~108.2%, 相对标准偏差为2.4%~9.8% (n=6)。结论 本方法样品前处理简单, 准确性、精密度和灵敏度均较好, 适用于猪肉中氯霉素类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鱼肉中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)的测定方法。方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品采用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂处理。在ACQUITY BEH-C₁₈色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量。结果 CAP、TAP和FF方法的检出限分别为0.01、0.03、0.03 μg/kg,回收率分别为83.2%～96.5%,76.8%～93.8%和79.6%～95.0%;相对标准偏差为4.1%～8.8%。结论 本法具有良好的选择性、灵敏度和准确度,满足鱼肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析需要。     

动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定

本文采用QuE-UPLC/MS/MS法测定猪肉、草鱼、牛奶、蜂蜜等动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素的残留量。该方法使用乙腈作为提取溶剂,样品经搅匀、涡旋、振荡、离心、净化处理后上机分析。本方法的优点体现在样品前处理方法简易、省时,能够同时检测氯霉素和甲砜霉素两种目标组分,在节省了检测时间的同时降低了基质效应;氯霉素和甲砜霉素的回收率均可达到85%以上,确保了实验结果的准确性和重现性;氯霉素和甲砜霉素的检出限均为0.1μg/kg,优于《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》(GB/T 20756-2006)的检测方法。     

内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留

目的建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的分析方法。方法以氯霉素-D5为内标,样品用乙酸乙酯提取,提取液在45℃氮气吹至近干,残渣用2mL水溶解,溶解液过Oasis HLB柱净化,洗脱液在45℃氮气吹干, 50%甲醇水溶液定容,后经正己烷脱色脱脂、PSA粉末吸附净化,高速离心过膜后用串联四极杆检测。样液经过Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,甲醇-水流动相梯度洗脱,多反应监测扫描模式检测。采用内标法定量。结果氯霉素在0.1~4.0μg/kg、甲砜霉素和氟苯尼考在0~40.0μg/kg呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为93.7%~109.7%,RSD为0.7%~11.4%,检出限为0.03~0.09μg/kg,定量限为0.1~0.3μg/kg。结论该方法准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量

采用液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)法测定动物肌肉组织中氯霉素,甲砜霉素和氟苯尼考三种药物的残留量。添加氘代氯霉素(d5- 氯霉素)作为内标,碱化乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪,省去固相萃取步骤直接上机定量。选择电喷雾离子源(ESI),负离子扫描多反应监测(MRM)模式,并优化了质谱参数,使仪器的灵敏度达到最高。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检出限均达到0.01 μ g/kg。空白样品中添加氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考水平为0.02～1 μ g/kg 时,三种药品的线性相关系数均大于0.9990。氯霉素平均回收率为92.8%～97.0%,甲砜霉素平均回收率为93.5%～96.6%,氟苯尼考平均回收率为91.2%～95.9%。     

Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素类药物残留量

目的 建立Captiva EMR-Lipid固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的分析方法。方法 采用乙腈提取样品, 经Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化, 以甲醇-水为流动相, CNW Athena C18-WP色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3 μm)进行分离, 采用电喷雾负离子扫描和多反应监测模式, 内标法定量。结果 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~20.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r＞0.9975), 方法的检出限为0.10~0.14 ?g/kg, 定量限为0.25~0.47 ?g/kg, 平均回收率为97.50%~117.00%, 相对标准偏差为5.55%~8.93%。结论 该方法简单快速、稳定可靠, 适用于猪肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的同时测定。     

高效液相色谱法测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定牛奶中甲砜霉素残留量的不确定度。方法根据GB29689-2013《食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析HPLC测定牛奶中甲砜霉素残留量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对甲砜霉素标准曲线拟合的不确定度进行评定。结果当取样量为5.00 g, k=2(95%置信度)时,测得甲砜霉素理论含量为100μg/kg的牛奶中甲砜霉素的残留量为(91.4±2.2)μg/kg。结论本方法的主要不确定来源为标准溶液浓度、标准曲线拟合以及试样测量重复性。     

抗氧化成分在消化过程中变化的研究进展

食物中的抗氧化成分具有促进健康和预防非传染性疾病的作用,近年来得到学术界和工业界的广泛关注,然而目前的研究主要还是停留在对于提取物的活性评价上,与实际的人体利用情况差异很大。食物消化过程中的p H值、各种消化酶类对食品抗氧化成分的稳定性存在潜在的影响。文章详述了近年来关于食品中多酚、黄酮、类胡萝卜素等主要的抗氧化成分在消化过程中结构变化的最新研究进展,并介绍了其抗氧化能力在消化前后的变化情况,以期为抗氧化成分的活性评价提供理论参考。     

黑穗醋栗花色苷研究进展

主要综述了黑穗醋栗花色苷的分布和种类、提取纯化及分析鉴定方法,并对花色苷单体研究进行展望。     

Aflatoxins in black tea in Iran

Aflatoxins (AFs) are highly toxic, and carcinogenic secondary fungal metabolites and have been detected in various food commodities. In this regard, 40 black tea samples including domestic and imported black tea were analysed for aflatoxin contamination by high-performance liquid chromatography using a post-column derivatisation procedure (Kobra cell) with fluorescence detection. Samples were randomly collected in 2010 from Tehran markets. The results revealed that 30 among 40 samples were contaminated with aflatoxins (27.5% of the total). Mean AFB1 content was 10.0 ng/g and mean of aflatoxin total was 12.07 ng/g for the 11 contaminated samples.     

Aflatoxins in animal feed in Iran

One hundred and forty-six samples of animal feed (barley, n = 60; wheat bran, n = 22; wheat dry pulp, n = 29; and canola meal, n = 35) were collected in 2011 from Mashhad (Khorasan, Iran). Aflatoxins (AFs) were determined in these samples after immunoaffinity column clean-up by high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection. Aflatoxin B₁ (AFB₁) contamination was found in 28 samples: in five of the barley samples (8.3%) at a mean level of 0.48 µg·kg^?1, in two wheat bran samples (9.0%) at a mean level of 0.88 µg·kg^?1, in 10 wheat dry pulp samples (34.5%) at a mean level of 0.30 µg·kg^?1 and in 11 canola meal samples (31.4%) at a mean level of 0.92 µg·kg^?1. AFB₁ levels were below the maximum levels of Iran regulations (5 µg·kg^?1) and the EU maximum limit (5 µg·kg^?1).     

2010年山西省食品中食源性致病菌监测分析

目的 了解山西省食源性致病菌的污染现状.方法 按照2010年度《全国食源性致病菌监测工作手册》进行.结果 1 576份样品中共检出阳性菌株149株,检出率为9.45％,其中单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性弧菌污染比较严重,总检出率为9.50％和8.22％,金黄色葡萄球菌、阪崎肠杆菌和沙门氏菌的总检出率分别为3.02％、1.11％和0.87％.不同类别食品中致病菌的检出率差异较大,生肉中致病菌的检出率高居榜首为49.33％,主要污染菌为沙门氏菌、单核细胞增生李斯特氏菌;沙拉中致病菌的检出率为17.39％,主要污染菌为单核细胞增生李斯特氏菌、金黄色葡萄球菌;生食水产品中致病菌的检出率为16.94％,主要污染菌为单核细胞增生李斯特氏菌、副溶血性孤菌;熟肉制品中致病菌的检出率为9.84％,主要污染菌为单核细胞增生李斯特氏菌、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌;中式凉拌菜中致病菌的检出率为8.89％,主要污染菌为金黄色葡萄球菌;鲜榨果汁中致病菌的检出率为6.67％,主要污染菌为金黄色葡萄球菌;鲜冻水产品中致病菌的检出率为5.00％,主要污染菌为副溶血性弧菌;婴幼儿配方粉/米粉/谷粉/豆奶粉中阪崎杆菌的检出率为1.11％.结论 山西省多种食品均存在食源性致病菌不同程度的污染,应加大对散装食品、即食食品和生食水产品的监管.     

Heavy metals in vegetables sold in the local market in Jordan

Heavy metals (As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn) in various vegetables (cabbage, green onion, lettuce, parsley, rocket, spinach, carrot, onion, potato and cauliflower) from the market in Jordan were measured using inductively coupled plasma-mass spectrometry. As, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn ranged from 0.009–0.275 mg kg^?1 wet weight, 0.004–0.060 mg kg^?1, 0.003–0.401 mg kg^?1, 0.105–3.51 mg kg^?1, 0.15–1.15 mg kg^?1, 0.93–14.39 mg kg^?1, 0.044–0.702 mg kg^?1, 0.072–0.289 mg kg^?1 and 2.23–6.65 mg kg^?1, respectively. Parsley, followed by spinach, contained the highest concentration of heavy metals. Onion contained high levels of toxic heavy metals. The content of Cu in parsley and spinach and Pb in onion exceeded the Codex limits. However, the daily intake of heavy metals from the tested vegetables was lower than the maximum limits for allowable intake.     

南通市2003年食品污染状况监测与分析

为系统准确地了解南通市食品污染物的污染状况和污染水平,从而提出相应的预防方法及改进措施。2003年在严格的质量控制下,按照统一的方法对南通市6县2区共8类食品进行了有关食品污染物的污染状况监测。监测指标为铅、镉、甲胺磷。178份样品中有2份铅超标,均为乳类,合格率为98.88%;动物肾脏、鱼、虾中的镉含量高于CAC标准,合格率分别为27.27%、62.5%、71.4%;蔬菜中甲胺磷的平均检出率为15%,检出率最高的为小白菜(30%)。监测结果提示动物肾脏镉污染严重,应寻找污染源,进一步研究干预措施,从根本上阻断镉在食物链中的迁移。     

中国白酒须关注的"四大问题"

中国白酒业的发展应关注以下“四大问题”：（1）辩证看待“集中度”。中国进入市场经济比较晚，走过的路不长，尚未形成垄断头企业，给中小企业的发展和崛起提供了机遇。今日之“酒业大王”未必是明日之垄断巨头，现实的“大”不代表未来的“大”，但中国白酒走向垄断和集中却是历史的必然；（2）“改制”是“妙药”，但绝非“灵丹”。“改制”是企业发展的一种手段，是过程而非目的，关键是解放生产力，理顺企业经营状况与经营者收益的关系；（3）“通路”后要解决消费者的需求问题。只有把握消费者的需求和变化，才能真正赢得市场，树造白酒品牌应基于人性诉求和自我主张；（4）面对新税制，调整以自救。调整产品结构是核心，必须提高产品档次，才能找到摆脱困境的出路。     

脂质体在食品中的应用及体外消化研究进展

脂质体是由双亲性物质如磷脂组成的内部为水相、具有类细胞膜结构的双分子层闭合囊泡,因其具有保护、运载、靶向和缓释等特点,目前已在食品营养、医药、化妆品、农业等领域表现出极大的应用潜能。本文简要介绍了脂质体的性质及特点,重点综述了脂质体在脂类、抗氧化剂、酶与蛋白质以及维生素和矿物质等食品领域的研究及应用,最后概述了脂质体作为食品营养因子运载体系在模拟体外胃和肠道消化的研究进展。