Fe_3O_4/SiO_2复合粒子的制备及对Cd~(2+)的吸附性能研究

采用共沉淀法制备出粒径为10nm左右、具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子,在Fe3O4纳米粒子外包覆SiO2合成了磁性Fe3O4/SiO2复合粒子,研究了该复合粒子对水溶液中Cd2+离子的吸附性能.利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)和原子吸收分光光度计(AAS)对样品进行表征,考察了SiO2不同包覆量对吸附剂吸附性能的影响.结果表明:随着SiO2包覆量的增大,SiO2壳层厚度增大,内核中包埋的Fe3O4粒子数量增多,Fe3O4/SiO2复合粒子尺寸随着增大,由50nm左右增大到300 nm左右;Fe3O4纳米粒子表现出了良好的磁性能,比饱和磁化强度达73.6A·m2·kg-1,Fe3O4/SiO2复合粒子的比饱和磁化强度随SiO2包覆量的增大而逐渐减小;Fe3O4/SiO2复合粒子的吸附率随着SiO2包覆量的增多而逐渐增大,最大吸附率为91.0%.     

基于Fe_3O_4-PEI纳米粒子构建葡萄糖传感器的研究

采用共沉淀法制备核层为四氧化三铁(Fe3O4)壳层为聚乙烯亚胺(polyethyleneimine,PEI)的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI.扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征结果显示,制备的磁性复合纳米粒子Fe3O4-PEI粒径均匀,直径约为25 nm.通过振动样品磁强计比较Fe3O4-PEI和Fe3O4纳米粒子的磁滞回线,结果表明,经PEI包覆后复合纳米粒子饱和磁化值为38.2 emu/g,仍具有较好的磁性.热重分析表明,包覆在Fe3O4纳米粒子表面的PEI质量分数约为23.26%.通过静电作用,实现了Fe3O4-PEI复合纳米粒子对葡萄糖氧化酶的负载,以铂电极为基底电极,制备了Fe3O4-PEI-GOx/Pt葡萄糖传感器.在最优测试条件下,该修饰电极对葡萄糖表现出优异的电化学催化性能,具有灵敏度高、抗干扰能力强、稳定性好的特点.     

磁性纳米TiO2/Fe3O4复合材料的制备及光催化降解性能

采用均匀沉淀法在Fe3O4表面包覆TiO2,制备新型纳米TiO2/ Fe3O4光催化材料,并通过改变pH值、温度、TiO2/Fe3O4的比例和硫酸钛浓度等得到材料制备的最佳条件.用X射线衍射分析了复合颗粒的形态结构及包覆情况.通过可溶性染料活性艳红X-3B的降解反应,考察了光催化活性.结果表明,用最佳条件制备的复合材料对活性艳红的脱色率达97.12%.光降解动力学结果表明:对活性艳红X-3B染料的光催化降解反应符合一级反应动力学.     

高温固相法合成尖晶石型Li4Ti5O12及其性能研究

以Li2CO3和TiO2为原料,以乙醇为分散剂,采用高温固相方法合成Li4Ti5O12锂离子电池负极材料,利用XRD、SEM和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行了表征。系统考察了热处理温度对Li4Ti5O12负极材料结构及电化学性能的影响,同时也研究了锂的投料量对Li4Ti5O12电化学性能的影响。在1.0~2.2 V（vs.Li/Li＋）范围内,以0.1 mA/cm2的电流密度对最佳工艺条件下合成的Li4Ti5O12负极材料进行了恒电流充放电测试。其首次放电比容量为167 mAh/g,经过30周充放电循环后放电比容量几乎没有衰减,表现出较大的初始放电比容量和良好的循环性能。     

高能量密度LiMn_2O_4微球的制备及其电化学性能研究

采用控制结晶法制备的球形MnCO3前驱体与Li2CO3在高温煅烧条件下进行固相反应合成了高能量密度尖晶石型LiMn2O4微球。通过扫描电子显微镜对不同反应时间形成的球形MnCO3产物观察表明,球形MnCO3前驱体是由许多小粒子通过静电作用力组装而成的球形微米二次粒子,其形成经历了一个成核-聚结的过程。球形MnCO3前驱体经高温锂化后可以直接获得高振实密度的LiMn2O4微球(1.8g·cm-3),煅烧前后形貌未发生明显改变。LiMn2O4微球在常温和高温(55℃)条件下的电化学性能测试表明,在0.5C(1C=148mA·g-1)倍率时,常温下的首次充放电比容量分别为117.3和116.0mAh·g-1,充放电能量密度分别为480.8和462.0 Wh·kg-1,50次循环后的放电能量密度保持率为98.8%;高温下的首次充放电比容量分别为119.6和115.6mAh·g-1,充放电能量密度分别为487.6和462.9 Wh·kg-1,50次循环后的放电能量密度保持率仍达到92.3%。     

LiNi_(1/3)Co_(1/3)Mn_(1/3)O_2+LiMn_2O_4/软碳体系电池的研究

选用锰酸锂(Li Mn2O4)、复合镍钴锰酸锂(Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2)按不同比例混合作为正极,软碳作为负极材料,制备复合镍钴锰酸锂与锰酸锂混合型锂离子全电池(简称混合型锂离子全电池),选择质量分数为15%,35%的Li Mn2O4与Li Ni1/3Co1/3Mn1/3O2混合作为正极活性物质进行实验,研究Li Mn2O4对锂离子全电池充放电性能、安全性能、倍率放电性能、脉冲功率特性等的影响。结果表明:Li Mn2O4质量分数为35%时,既提升了锂离子全电池的电性能,又保证了其较高的安全性能;常温下电流为1I1(I1代表1 h率放电电流)充放电循环预计寿命可达到1 500周,55℃高温下电流为0.5I1充放电循环335周容量保持在92%以上;在放电深度(DOD)10%~80%内10 s脉冲充放电状态下,混合型锂离子全电池阻抗均在9 mΩ以下,50%DOD时的10 s放电比功率在700 W/kg以上。     

Li_(1.1)Ni_(1/3)CO_(1/3)Mn_(1/3)O_2正极材料的制备与性能研究

以Li2CO3、Ni CO32Ni OH24H2O、Co CO3H2O和Mn CO3为原料,采用高温固相法,制备了Li1.1Ni1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料.通过X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对材料的结构和形貌进行了表征,并采用恒电流充放电测试系统对该材料的电化学性能进行测试.结果表明:第2次球磨时加锂盐合成的Li1.1Ni1/3Co1/3Mn1/3O2样品结构完整,为-Na Fe O2型二维层状结构,属于R-3m空间群,且该样品的阳离子混排程度较低,颗粒大小比较均匀.该样品在0.1 C放电倍率和2.4~4.6 V电压范围的首次放电比容量为182.7 m Ah/g,循环57次后,容量的仍高达保持率为95.1%,表现出良好的循环性能.     

LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的γ-Al_2O_3包覆及其性能

以氢氧化铝溶胶为前驱体在Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料表面制备尖晶石结构γ-Al2O3包覆层,借助XRD、SEM、TEM及电化学方法对电极材料的主要性能进行了研究。结果表明:Li Ni0.5Mn1.5O4表面γ-Al2O3包覆层形成条件为600℃下煅烧0.5 h,较佳包覆量约为3%(摩尔比);γ-Al2O3包覆层形貌完整,厚度约为5~10 nm,(311)晶面间距约0.24 nm;γ-Al2O3包覆的Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料30周充放电循环(0.2 C)后的比容量为112.1 m Ah/g,4 C倍率下的比容量为82.0 m Ah/g,容量保持率较基体分别提高了约10%和17.2%。因此,γ-Al2O3包覆层减小了Li Ni0.5Mn1.5O4与电解液的接触,有效抑制了基体与电解液之间的副反应,其电化学反应可逆性、循环稳定性及倍率性能得到了提高,有望用作动力锂离子电池正极材料。     

A novel synthesis of LiFePO4/C from Fe2O3 without extra carbon or carbon-containing reductant

A novel synthesis of LiFePO4/C from Fe2O3 with no extra carbon or carbon-containing reductant was introduced： Fe2O3 （＋NH4H2PO4）→Fe2P2O7（＋Li2CO3＋glucose）→LiFePO4/C. X-ray diffractometry （XRD）, Fourier transform infrared spectroscopy （FTIR） and scanning electron microscopy （SEM） were utilized to characterize relevant products obtained in the synthetic procedure. The reaction of Fe2P2O7 and Li2CO3 was investigated by thermo-gravimetric and differential thermal analysis （TGA-DTA）. Fe2O3 is completely reduced to Fe2P2O7 by NH4H2PO4 at 700 ℃ and Fe2P2O7 fully reacts with Li2CO3 to form LiFePO4 in the temperature range of 663.4-890 ℃. The primary particles of LiFePO4/C samples prepared at 670, 700 and 750 ℃ respectively exhibit uniform morphology and narrow size distribution, 0.5-3 μm for those obtained at 670 and 700 ℃ and 0.5-5 μm for those obtained at 750 ℃. LiFePO4/C （carbon content of 5.49%, mass fraction） made at 670 ℃ shows an appreciable average capacity of 153.2 mA·h/g at 0.1C in the first 50 cycles.     

SiO2/Fe2O3复合颜料的制备工艺

在Fe2O3颗粒的悬浮液中以硅酸钠为硅源,稀盐酸调节反应体系的pH值,合成SiO2-Fe2O3核-壳粒子.研究Fe2O3表面包覆SiO2的影响因素,确定最优改性剂和改性条件.采用XRD、SEM对表面改性前后的Fe2O3进行表征,用酸溶率评价包膜效果.以硅酸钠作为硅源,在反应温度85℃、pH值为9~10、改性时间为2 h时,制备出SiO2-Fe2O3复合颜料.包覆后的Fe2O3的耐温性和耐酸性显著提高,干粉耐温性达到1000℃.     

又一个围长为4的4正则的4色图

1970年,Grunbaum提出如下一个猜想:对于任意整数m>1,n>2均存在一个围长至少是n的m正则的m色图.对于n=3,该猜想是平凡的,而对于n>3,m=2和3,其正确性可以从笼的存在性推出.除此之外,目前仅有两个这样的图是已知的,即Chvatal图和Grunbaum图,在本文中,又构造了一个这样的图.     

p阶围长为4的4正则的4色图

1970年,Gruenbaum 提出如下猜想“对于所有的整数 m>1和 n>2,均存在围长至少为 n 的 m 正则的 m 色图.”迄今为止,对于 n,m≥4,仅知道3个小阶数的这类图.本文证明了,对于任意整数 p≥20,均存在一个 p 阶围长为4的4正则的4色图.     

关于丢番图方程x4-4x2y2+y4=193

证明了丢番图方程ｘ＾４－４ｘ＾２ｙ＾２＋ｙ＾４＝１９３仅有正整数解（ｘ,ｙ）＝（１,４）和（４,１）,进而又推得丢番图方程ｘ＾４－１０ｘ＾２ｙ＾２＋ｙ＾４＝－１５４４仅有正整数解（ｘ,ｙ）＝（３,５）和（５,３）。     

高纯度4-羟基-4'-氯二苯甲酮的合成

对羟基苯甲酸用氯化亚砜酰氯化,再与氯苯进行弗－克反应,并经提纯制备高纯度４－羟基－４’－氯二苯甲酮,该工艺具有操作简便、原料成本低及产品质量优异之特点。产品总收率为６０％－６８％,ＨＰＯＬＣ纯度大于９９％。     

4-羟基-4′-联苯腈的合成

在三氯化铝催化下 ,以 4-羟基联苯为原料 ,与三氯乙酰氯进行酰基化反应合成了 4-羟基 - 4′-三氯乙酰基联苯 ,经氨解反应得到 4-羟基 - 4′-联苯甲酰胺 ,进而用氯化亚砜脱水制得 4-羟基 - 4′-联苯腈 ,总收率达 5 6% ,纯度≥ 99%。     

SrBi4-xLaxTi4O15陶瓷材料铁电、介电性能研究

按x=0.00,0.10,0.25,0.50,0.75和1.00,制备SrBi4-xLaxTi4O15的陶瓷样品.用X射线衍射对其微结构进行分析,并测量了铁电、介电性能.结果表明,La掺杂未改变SrBi4Ti4O15的晶体结构;随掺杂量的增加,样品的矫顽场(Ec)减小,剩余极化(2Pr)先增大,后减小;在x=0.25时,2Pr达到极大值24.2μC@cm-2,这时Ec=60.8 kV@cm-1适量La掺杂可提高SrBi4Ti4O15的铁电性能.SrBi4-xLaxTi4O15的相变温度Tc随x的增加逐渐降低,x=0.25时,Tc=451℃.     

硫酸铵产品着色原因分析

针对硫铵产品外观颜色的不稳定进行了分析,并提出一些生产操作过程中的改进和建议。     

4,4—二甲基—5—氧代己酰胺的合成与谱图解析

选用ＳｎＯ作催化剂,对３－甲基－２－丁酮的单氰乙基化产物进行水解,合成了文献未见报道的δ－酮酰胺化合物,并分离出δ－酮酰胺。用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、＾１３ＣＮＭＲ、ＭＳ确证了新化合物的结构。     

关于丢番图方程x4-py4=z2

利用初等方法给出了丢番图方程x4-py4=z2,（x,y）=1,2｜y当p=Q2＋1,p为奇素数时的全部正整数解,从而拓展了Mordell关于x4-py4=z2的结果。     

正规模态逻辑S4的表推演系统TS4

讨论正规模态逻辑Ｓ４的自动定理证明理论，给出了一个关于正规模态逻辑Ｓ４的表推演（Ｔａｂｌｅａｕ）系统ＴＳ４，证明了该系统的可靠性与完备性。