土壤中喹啉的检测方法的研究

实验参照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)用气相色谱质谱法测定土壤中的喹啉的方法,进行了方法检出限、精密度和准确度的实验。土壤经过二氯甲烷︰丙酮(V︰V=1︰1)加压流体提取,过滤、KD浓缩,用气相色谱质谱法测定土壤中的喹啉含量,其准确度范围在81.0%～102.2%之间,该方法的检出限为0.01 mg/kg,用气相色谱质谱法进行喹啉的分析具有一定的可行性和有效性。     

超声强化乳化柴油制备及节油性能研究

利用超声波作为强化手段,Span80和烷基酚聚醚A复配制备乳化柴油,考察了复配HLB值对稳定性的影响,以及在75GF型柴油发电机上测定了含水量、环烷酸钴对乳化柴油的节油性能的影响。实验结果表明:超声频率为20 k Hz,声压为150 V,作用时间为10 min时,乳化柴油稳定性最好;同时,当m(Span80)︰m(A)︰m(环烷酸钴)=9︰5︰6,最高节油率为8.24%。     

高效液相色谱法测定护发日用品中赖氨酸的含量

建立了一种柱前衍生高效液相色谱法测定市售护发产品中赖氨酸含量的方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶液超声提取,经设定好的进样程序在线衍生后,采用安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)进行分离。选用V(乙腈)︰V(甲醇)︰V(水)=45︰45︰10的有机相和40 mmol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=7.8)作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为338 nm,柱温是25℃。结果表明:赖氨酸标准溶液在10～500 mg/L的质量浓度范围内保持良好的线性关系,相关系数R大于0.99,检出限为5.0 mg/kg,稳定性和重复性良好,加标回收率在96.42%到111.24%之间,相对标准偏差3.91%～5.23%之间。该方法操作简便,可用于护发产品中赖氨酸含量的测定。     

新型煤矿降尘剂配方的研究

针对煤矿井下开采过程中的粉尘危害,在综合考虑了降尘剂的无毒害、无腐蚀性及原料成本等因素的基础上,采用多种表面活性剂与助剂复配的方法,开发研制了一种新型煤矿用降尘剂。以浸润性为实验指标,运用正交分析方法对降尘剂配方进行优化设计,得到降尘剂最优配比为AES︰OP︰AEO︰防腐剂︰助剂1︰助剂2=1︰10︰5︰1︰1︰5,最优总浓度为0.4%。小试实验表明该降尘剂除尘效率较水提高20%左右。     

HPLC法测定异亚丙基替卡格雷的含量

目的:采用HPLC法测定异亚丙基替卡格雷的含量。方法:色谱柱:Primesil C-18 HS(150*4.6 mm*3 um);流动相:A:0.1%甲酸,B:乙腈︰甲醇=80︰20;梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;稀释液:乙腈︰水=90︰10;检测波长:225 nm;柱温:35℃。结果:异亚丙基替卡格雷的线性范围为0.1016～1219.2μg/mL;3批样品中异亚丙基替卡格雷的含量分别为99.0%、98.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于异亚丙基替卡格雷含量的测定。     

HPLC法测定盐酸氯卡色林原料药的含量

目的:采用HPLC法测定盐酸氯卡色林的含量。方法:采用Waters XBridge C18(3.5μm,4.6×150 mm)色谱柱;稀释液:0.1%三氟乙酸(TFA)水溶液︰乙腈=3︰2;流动相:0.1%TFA水溶液︰0.1%TFA乙腈溶液=80︰20,等度洗脱;检测波长为220 nm,流速为1.0 m L·min-1,柱温为40℃。结果:盐酸氯卡色林的线性范围为40~100μg/m L,3批样品中盐酸氯卡色林含量分别为99.57%、99.24%、99.61%。结论:本法简便、准确、适合于盐酸氯卡色林含量测定。     

一种果蔬发酵复合粉的制备优化研究

以苹果、木瓜、山楂、南瓜、葡萄五种润肠通便功效较好的果蔬为原材料,对其发酵的工艺进行优化,制备得到果蔬发酵复合粉,并对感官指标和理化指标进行评价。结果表明:苹果︰山楂︰葡萄︰南瓜︰木瓜=1︰1︰1︰1︰5比例配比,果蔬与水的比例为3︰10,加入4%红糖和0.2%乳酸菌粉在35℃发酵7d,35℃下250 W超声波处理30 min,通过离心、抽滤、醇沉、烘干、粉碎,得到果蔬发酵复合粉,产率为25.12%,感官指标和理化指标符合国家标准。     

高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂

采用二极管阵列检测器和C18色谱柱,以联苯为内标,甲醇+乙腈+0.3%磷酸水溶液(体积比35︰40︰25)为流动相,在检测波长为230 nm,流速为1.0 m L/min条件下,高效液相色谱法测定30%乙羧·氟磺胺水剂中有效成分的质量分数。结果表明,氟磺胺草醚和乙羧氟草醚的回收率分别为99.52%~100.75%和99.21%~100.14%,变异系数分别为0.30%和1.15%,线性相关系数分别为0.999 7和0.999 6。     

HPLC法测定索氟布韦片的含量

目的:建立索氟布韦片含量的HPLC法。方法:采用Welch Xtimate C18(150 mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,流动相为三氟乙酸-水-乙腈-甲醇(0.05︰60︰28︰12),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样体积为10μL。结果:在该色谱条件下,索氟布韦的线性范围为20.04～150.30 ug/m L,且线性范围内线性关系良好(r0.999,n=6);回收率(n=9)在99.7%～101.5%之间,重复性、稳定性等符合规定;对3批索氟布韦片进行含量测定,结果为索氟布韦的标示含量为97.7%,102.6%,100.9%。结论:方法学验证结果表明,本方法可作为于索氟布韦片含量的测定。     

兰炭末配煤制水煤浆成浆性评价与气化模拟分析

本文针对兰炭末的优化利用问题,采用干法制浆实验,进行了兰炭末配煤制浆实验,分别测试了成浆浓度为60%、61%、62%,兰炭末配煤比例为99︰1、98︰2、97︰3、96︰4、95︰5、90︰10、80︰20时的煤浆黏度、流动性、稳定性。对实验样品的气化条件进行了模拟分析,对兰炭末制水煤浆的可行性进行了技术经济分析。研究结果表明,兰炭末掺配水煤浆技术经济可行,具有进一步优化利用的潜力。     

香料紫罗兰酮合成工艺研究

以山苍子油、柠檬草油为原料合成紫罗兰酮,研究了缩合反应、环化反应、产品精制的工艺条件;并缩合反应中,柠檬醛的转化率为99%以上,产品得率95%;环化反应中,假性紫罗兰酮的转化率98%以上,产品得率90%。产品中总含酮量95%,其中α-紫罗兰酮占80%。     

外压容器的稳定性模糊可靠性优化设计

考虑到设计参数的随机性和设计边界的模糊性,在外压容器的稳定性设计中应用模糊可靠性优化设计理论,建立了模糊可靠性优化设计的数学模型,给出了优化方法和应用实例。优化后,圆筒有效壁厚减少14%,封头有效壁厚减少14%,加强圈有效横截面积减少46.7%,重量减轻16%左右。     

油酸咪唑啉类缓蚀剂对不锈钢的缓蚀性能研究

利用静态失重法、Tafel极化曲线研究了油酸咪唑啉类缓蚀剂在不同酸介质中对不锈钢的缓蚀性能,并尝试了油酸咪唑啉缓蚀剂与KI的复配实验。结果表明,油酸咪唑啉类缓蚀剂在10%盐酸中和10%硫酸中对不锈钢有很好的缓蚀作用。在10%盐酸介质中,只需加入0.3%的油酸咪唑啉缓蚀剂,不锈钢材质的缓蚀率就能达到98%;在10%硫酸介质中,缓蚀率在油酸咪唑啉缓蚀剂添加量为0.5%时最大,达到94%。与KI的复配结果表明,咪唑啉与KI之间有一定的缓蚀协同效应,复合使用可以达到降低成本和保持高缓蚀率的作用。     

POP合成中提高反应单体转化率的研究

以偶氮二异丁酸二甲酯（AIBME）为引发剂,采用三釜连续二步加入引发剂工艺合成聚合物聚醚多元醇（POP）,并与一步加入引发剂的两釜连续及三釜连续工艺进行了对比,讨论了三釜连续二步加入法工艺中第二釜中引发剂、溶解用单体和稀释用聚醚用量对反应单体转化率的影响。结果表明,三釜连续工艺较二釜连续工艺的单体转化率由96．04％提高至96．58％;三釜连续二步加料法工艺第二釜中加入30％的引发剂用量、1．8％的单体用量和10％的聚醚用量,合成的POP粘度为9150mPa·S,固体质量分数为44．80％,单体转化率可提高到98．15％。     

The stability characterization of the pyrotechnic system. The degradation of the nitrate oxidant in the presence of the magnesium under the accelerated aging conditions

The degradation of the nitrate oxidant was followed in the course of the aging process of tracer pyrotechnic mix containing 22.0 % Mg, 46.0 % Sr(NO₃)₂, 22.0 % KCIO₄, 9.0 % Al-Mg alloy and 4.0 % organic binder. The accelerated aging was conducted under the conditions of the increased humidity (98.5 %, 85.0 %, 78.5 %) at the increased temperature (75 °C). Nitrate content as a function of aging time was calculated by substracting nitrite nitrogen from total nitrogen content determined by Devarda's alloy reduction method. The degradation products of the nitrate (nitrite and carbonate) were determined by UV/VlS (Griess reaction) and IR spectroscopy, respectively. Nitrate proved to have a great instability in the presence of the metal, the extent of its conversion to nitrite and carbonate being rather great in comparision to the previously studied alkali metal nitrates in the presence of Mg as well. The loss of the nitrate and the formation of the nitrite and carbonate are governed by the same kinetic laws as fuel degradation to the hydroxide. The rate of the metal oxidation to the hydroxide was faster than the rate of the nitrate degradation process. The failure of the mix is connected to the rather small content of the nitrite (0.4 %) while the texture was significantly destroyed.     

原花青素微胶囊化工艺的研究

为扩大原花青素在食品工业中的应用,以原花青素为心材,对其微胶囊化工艺进行了研究。通过单因素实验确定微胶囊化工艺的最佳壁材组合为：乙基纤维素、阿拉伯胶、麦芽糊精;原花青素占复合壁材的最佳质量百分数为15％;乳化剂占原花青素的质量百分数为0．6％。通过混料实验确定复合壁材的最佳配比为：乙基纤维素25％,阿拉伯胶33．33％,麦芽糊精41．67％,包埋率可达88．1％。原花青素微胶囊在正己烷中的溶解度为87．1mg／g,而未包埋的原花青素溶解度仅为43．5mg/g。     

青霉烷酸二苯甲酯亚砜的合成方法探索

由6-APA合成了他唑巴坦的重要中间体--青霉烷酸二苯甲酯亚砜.在氧化反应中,使用双氧水作氧化剂,在消去溴的反应中,使用铝粉代替锌粉,合成了目标化合物,三步总收率为60.7%,为该化合物的合成提供了新的路线.     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

高固含量石蜡乳液乳化剂的研制

解决了目前石蜡乳液在固含量高时制备困难和产品流动性差的问题。采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方的设计和实验结果的优化,考察了表面活性剂间的协同作用。结果表明,最佳配方为:Span-80 22.2%,Tween-80 20.7%,OP-10 31.4%,稳定剂19.8%,十二烷基硫酸钠5.9%(共占乳液总质量的6%),可使固含量为50%的石蜡乳液在3000 r/min的转速下离心30 min不分层。常温下,乳液的表观粘度为370~630 mPa.s。     

油田钻井废液预处理技术研究

新型复合高效废液处理剂ZF-Ⅰ和ZF-Ⅱ应用于废液破稳分离处理,结果永66-29#钻井废水悬浮物去除率达83.6%,油含量去除率达到86.2%;史3-12-13#酸化废液悬浮物去除率达80.7%,油含量去除率达到85.3%;史3-12-X9#洗井废水悬浮物去除率达87.8%,油含量去除率达到90.5%;王家岗废液混合样悬浮物去除率达92.2%,油含量去除率达到93.6%;处理过程中形成的絮团大且密实,沉降速度快。在室内研究以及现场中间试验的基础上,进一步开发了集一级强化破胶、两级破稳分离工艺于一体的钻井作业废液预处理装置,该装置应用于废液处理后悬浮物含量由原水中的985.8 mg/L降至处理后的30.2 mg/L,油含量由原水中的91.0 mg/L降至2.8 mg/L,处理成本降至10.7元/m3,且处理后的废液与油田采出水配伍性良好,实现了处理后废液与油田采出水配伍混合回注地层的预处理工艺目的。