高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量

建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量。采用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(取NH_4Ac 4.0g和NaClO_4 7.0g,加水1300mL溶解后,用H_3PO_4调节pH值至2.2)=15∶85,流速1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为294nm。左氧氟沙星质量浓度在60～160μg·mL~(-1)范围内与峰面积,线性关系良好(r=0.9999)。在加样回收试验中,样品平均回收率和RSD分别为101.22%(0.30%)、101.01%(1.30%)、100.49%(1.28%),表明该方法具有较好的精密度与准确度,同时分别测定3批样品结果与国标方法相近,因此,可用于盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的含量测定。     

乳酸左氧氟沙星眼用凝胶的含量测定

建立一种乳酸左氧氟沙星眼用凝胶中左氧氟沙星含量的测定方法.以C18柱为分析柱,以醋酸铵高氯酸钠-乙腈(82∶18)溶液为流动相.检测波长为293 nm,柱温室温,外标法测定,线性范围为0.01～0.4 mg/mL,线性方程为A=5.541 ×107C～1.438×104,r=1.000,回收率为99.68%,RSD为0.72%.本法简单、快速、准确,可用于乳酸左氧氟沙星眼用凝胶的含量测定.     

一种盐酸左氧氟沙星片溶出度测定方法

目的:对盐酸左氧氟沙星片溶出度方法进行方法学验证,同时确定方法。参照《中国药典》2015版方法:分别以UHPLC、UV两种方法测定盐酸左氧氟沙星片溶出度,并分别进行方法学验证。考察包括线性、精密度、稳定性、重复性、回收率试验等。根据两种方法的方法学验证可知,UHPLC和UV法均能准确测定本品含量,专属性高。结论:综合考虑,拟定以UHPLC法作为本品溶出度测定的方法。     

盐酸左氧氟沙星滴眼液的制备及其含量测定方法的确认

研究了盐酸左氧氟沙星滴眼液的制备工艺,对其进行刺激性及稳定性考察,同时确认了含量测定方法。结果显示,本品无刺激,稳定性好,含量测定方法能有效控制制剂质量,因此,本制剂工艺、质量可控。     

活性炭对盐酸左氧氟沙星吸附的热力学与动力学研究

从热力学和动力学角度,研究了活性炭对水溶液中盐酸左氧氟沙星的吸附行为。热力学研究表明活性炭对盐酸左氧氟沙星的吸附符合Freundlich等温吸附方程。测得ΔH=-33．43kJ·mol^-1,说明这是一个放热过程,且（ΔH）〈40kJ·mol^-1,表明吸附过程为物理吸附。两时测得吉布斯自由能ΔG〈0,受温度影响不大,表明吸附质从溶液到吸附剂表面的吸附过程是自发性的。动力学研究表明活性炭对鼓酸左氧氟沙星的吸附更好地符合伪二级动力学描述,表观活化能Ea=40．65kJ·mol^-1。     

左氧氟沙星绿色合成工艺

介绍一种合成左氧氟沙星的新工艺。以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-乙氧基丙烯酸乙酯反应,然后L-氨基丙醇进行胺化反应,环合、水解后与N-甲基哌嗪缩合制得左氧氟沙星,总收率为50.15%。该工艺操作简单,环境污染小,符合绿色化学发展方向,值得进一步研究和推广。     

金属改性MCM-41对盐酸左氧氟沙星吸附研究

实验制备MCM-41及金属改性Al-MCM-41和Co-MCM-41,并作为吸附剂来处理废水中的盐酸左氧氟沙星.实验对吸附剂反应温度、pH、吸附剂投加量对废水中盐酸左氧氟沙星的吸附效率的影响进行了研究.根据实验结果,设计一款有效吸附废水中的盐酸左氧氟沙星吸附装置,该装置有望于应用于实际生产中,从而简化处理抗生素盐酸左氧...     

酸改性膨润土对左氧氟沙星的吸附研究

采用紫外吸收光谱法研究了酸改性膨润土吸附左氧氟沙星的分析方法。实验系统研究了溶液pH值、吸附时间、吸附剂用量等条件对左氧氟沙星测定结果的影响,最终确定了最佳分析条件。结果表明,强酸性条件有利于改性膨润土对左氧氟沙星的吸附,最佳pH值为2,吸附平衡时间为10 min。通过对左氧氟沙星的吸附等温线数据进行拟合,Freundlich等温模型优于Langmuir等温模型。通过描述改性膨润土吸附左氧氟沙星的动力学过程,该吸附过程更符合准二级动力学模型(相关系数为0.99994)。     

左氧氟沙星合成研究进展

左氧氟沙星作为经典的第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌谱广,抗菌活性强,疗效确切,不良反应少,在临床上应用广泛。本文综述了左氧氟沙星的合成方法,并对各种方法进行比较分析,总结出各自的优缺点。     

左氧氟沙星合成工艺改进研究

对左氧氟沙星的工艺进行了优化,以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,经酰化,胺化,环合制得左氧氟环合酯,然后用无水哌嗪与左氧氟环合酯缩合,经硫酸二甲酯甲基化后水解精制得左氧氟沙星。与原工艺相比,用无水哌嗪代替N-甲基哌嗪,提高了产品的收率和质量,降低了成本,减少了环境污染,技术指标符合CP2010左氧氟沙星要求。     

计算机程序-多波长直线回归法测定复方氯麻滴鼻液中三组分的含量

研究建立了测定复方氯麻滴鼻液中三组分含量的计算机程序-多波长直线回归法。在240.4~280.1 nm波长区间选择31个波长点测定吸收值,采用三组分多波长直线回归法计算机程序进行计算,直接测得氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的含量。氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别为100.6%、1.3%,99.3%、0.80%和98.9%、1.5%。该方法简单、快速、准确、可用于复方氯麻滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱法测定重组人干扰素α1b滴眼液中苯扎氯铵的含量

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定重组人干扰素α1b(recombi-nant human interferonα1b,rhIFNα1b)滴眼液中苯扎氯铵(benzalkonium chloride)的含量。方法采用HPLC法测定rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵含量,色谱条件:流动相:乙腈:5 mmol/L醋酸铵[含1%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至(5.0±0.2)]体积比为65∶35;流速:1.0 ml/min;检测波长:262 nm;进样量20μl;柱温:室温。对该方法进行验证,并应用该方法检测3批rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的含量。结果该方法检测苯扎氯铵专属性和系统适应性良好;最低检测限和定量限分别为0.53μg/ml和1.48μg/ml;苯扎氯铵在10～50μg/ml浓度范围内,标准曲线的线性关系良好,R2=0.999 1;连续6次进样,峰面积的RSD=1.78%;苯扎氯铵理论浓度为22、24、26μg/ml的加样回收率平均为97.90%,RSD=0.96%。3批rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的相对含量分别为19.27、19.89和19.76μg/ml,分别为标示量的96.34%、94.46%和98.80%。结论 HPLC法简便、灵敏、准确,可用于测定rhIFNα1b滴眼液中苯扎氯铵的含量。     

HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

富马酸依美斯汀滴眼液的含量测定

为了探讨测定富马酸依美斯汀滴眼液含量的方法,采用紫外分光光度法在285nm处测定A值,实验表明：富马酸依美斯汀检测浓度在2.0-30.0μg·mL^-1范围内与吸收度A具有良好线性关系,τ=0.9998,该法测得平均回收率为101.45±1.31％,RSD为1.29％。该方法简便,结果准确可靠,可作为富马酸依美斯汀滴眼液含量测定的有效方法。     

曙红Y-盐酸氯丙嗪分光光度法测定盐酸氯丙嗪

采用分光光度法研究曙红Y与盐酸氯丙嗪的结合反应。在酸性介质中,盐酸氯丙嗪与曙红Y通过静电作用和疏水作用,生成离子缔合物,组成比为1∶2,最大褪色波长位于512 nm,表观摩尔吸光系数ε为3.21×104L/(mol.cm)。在最佳条件下,盐酸氯丙嗪的浓度在0.32～9.20 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,其线性回归方程为A=-0.187 2-0.091 69C(mg/L),线性相关系数r=0.999 0;检出限为0.095 mg/L,相对标准偏差为0.98%(4.0 mg/L,n=11),回收率为98.6%～101.6%。该方法简单、快速,应用于药物制剂中盐酸氯丙嗪的含量测定,结果令人满意。     

固相萃取-荧光猝灭法测定氧氟沙星

在pH=7.7的Tris-HCl介质中,当加入氧氟沙星(OFLX)时,羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与中性红(NR)所产生的荧光会被猝灭,对于浓度较低的实际样品采取了固相萃取前处理的方法,据此建立了固相萃取荧光猝灭法测定氧氟沙星的新方法.在优化的实验条件下,氧氟沙星工作曲线的线性范围为0.8～6.0 mg/L,回...     

氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量测定方法研究

建立了氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的普通光谱和比值光谱测定法,以便对测定结果的准确度进行相互验证。用紫外分光光度计测定氯霉素和地塞米松磷酸钠的普通紫外吸收光谱,用Excel绘制比值光谱,根据两种光谱特征,分别选择适宜的测定方法和测定波长对,有效地消除共存组分的干扰,准确测定被测组分。两种方法在选定的试验条件下,氯霉素和地塞米松磷酸钠在4.998~74.97μg/mL内线性关系良好,r>0.9994。普通光谱法测定氯霉素和地塞米松磷酸钠的平均回收率和RSD分别为100.0%,1.1%和99.3%,1.2%比值光谱法为100.3%,0.71%和101.5%,0.59%。两法测定结果基本一致。     

邻菲啰啉光度计法测定黑液中总铁含量的研究

建立了以邻菲啰啉作显色剂,盐酸羟胺作还原剂,用分光光度计测定造纸黑液中总铁含量的新方法。并对造纸黑液的最佳取样时间、测定波长的选择、测定准确度以及如何排除干扰做了讨论。在优化实验条件下,测得黑液中总铁含量与透射比的线性关系为y=-331.76x+100,相关系数R=0.9948,该法的测定范围为0.03～5.0mg/L,样品测定限为0.7023mg/L,相对标准偏差为1.2%,加标回收率在98.67%～102%之间。本方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,可满足造纸工业分析检测的需要,测得的数据可用于评估该造纸工艺中的管道锈蚀程度,指导设备和管道材质选取。