碳热还原法制备碳氮化钛粉末

本文在热力学分析的基础上,采用纳米碳黑和TiO2为原料,在石墨碳管炉中用碳热还原氮化法制备出了纳米晶碳氮化钛粉末。通过热重分析、X射线衍射分析、化学成分分析、扫描电镜形貌分析等手段研究了不同工艺参数对Ti(C,N)粉末制备过程的影响。结果表明,随着反应温度的升高,产物Ti(C1-x,Nx)粉末的x值随之减小,随着保温时间的增大,x值随之增大;配碳量的增大有利于得到低x值的Ti(C1-x,Nx)粉末,但同时也出现了游离碳的增多;配碳量为28%(质量分数,下同)的混合物在加热到1700℃,保温3h条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%、总碳为12.65%,平均粒径约为0.5μm,晶粒大小为52.6nm的Ti(C,N)粉末。     

添加剂Na2CO3对钛精矿碳热还原的影响

研究添加不同含量的Na2CO3对钛精矿强化还原机理和动力学的影响,以不同的升温速率进行还原过程,并采用Starink方法研究其动力学.结果表明:Na2CO3的加入强化还原效果,并通过以反应物的形式增加其活性来降低还原反应的初始温度和表观活化能;然而,Na2CO3的加入会形成熔融相恶化还原后期的动力学条件,从而降低还原后...     

生物形态多孔氮化钛陶瓷的碳热氮化法制备

研究了以生物模板(木炭)浸渍TiO2溶胶,高温碳热-氮化制备TiN陶瓷的工艺过程.应用热力学原理计算了经溶胶浸渍后形成的TiO2/C复合体系的氮化条件,确定了N2,CO分压对氮化温度的影响.采用碳热氮化法,在高浓度的氮气压力下反应烧结制备了具有生物形貌的多孔TiN/C陶瓷.结果表明在1400℃,4 h,0.5 MPa氮气压力下,得到了具有立方晶体结构的TiN/C多孔陶瓷,并保留了木材模板的显微结构.     

生物形态多孔氮化钛陶瓷的碳热氮化法制备

研究了以生物模板(木炭)浸渍TiO2溶胶,高温碳热-氮化制备TiN陶瓷的工艺过程.应用热力学原理计算了经溶胶浸渍后形成的TiO2/C复合体系的氮化条件,确定了N2,CO分压对氮化温度的影响.采用碳热氮化法,在高浓度的氮气压力下反应烧结制备了具有生物形貌的多孔TiN/C陶瓷.结果表明:在1400℃,4 h,0.5 MPa氮气压力下,得到了具有立方晶体结构的TiN/C多孔陶瓷,并保留了木材模板的显微结构.     

催化还原碳钛磁铁矿反应动力学

本文借助于热重分析法，测定钛磁铁矿碳热还原动力学。试验结果表明，添加碱金属碳酸盐能够加速钛磁铁矿碳热还原反应。催化作用顺序Ｎａ＿２ＣＯ＿３＞Ｌｉ＿２ＣＯ＿３     

金属铝的碳热还原

介绍了金属铝的冶炼方法,着重介绍了碳热还原法的研究现状.根据碳热还原过程中除了氧化铝和碳以外是否添加其他的物质,分为直接碳热还原和间接碳热还原法,综述了两种方法研究进展.     

攀枝花钛精矿制取富钛料补充试验研究

以攀枝花微细粒级钛精矿为原料 ,云南吕合煤为还原剂 ,采用新型粘结剂、添加剂 ,应用预热球团和回转窑直接还原技术 ,得到的钛精矿金属化球团经破碎、磨矿、磁选后 ,可分离出Ti O2 >74 %的富钛料     

微波碳热还原法制备TiN

本文探讨了利用微波加热技术碳热还原ＴｉＯ２合成ＴｉＮ工艺的可行性及其机理，并对碳热还原反应热力学进行了分析。实验结果表明，微波碳热还原法合成ＴｉＮ具有其独特性和优越性。与常规法相比，它不仅能降低合成温度，缩短合成周期，还能细化晶粒，提高粉料活性。     

真空下碳热还原氧化铝的热力学

对真空条件下碳热还原氧化铝进行热力学研究.结果表明:在1 643～1 843 K的温度范围内,真空碳热还原氧化铝生成气体产物,该气体在温度降低时发生二次反应形成冷凝物,反应过程中体系压力保持在5～150 Pa.热力学分析表明:当体系压力为1～100 Pa时,在1 200～1 900 K的温度范围内,碳热还原氧化铝生成Al2O、Al和CO;生成Al2O的初始反应温度低于生成Al的初始反应温度,但反应温度高于一定值时,更易生成Al气体,该温度取决于体系的压力;当CO的分压分别为1、10和100 Pa时,Al2O稳定存在的温度分别高于1 462、1 560和1 674K,Al气体稳定存在的温度分别高于1 514、1635和1 777K.     

沉淀-碳热还原联合法制备橄榄石磷酸铁锂

以FeSO4.7H2O,NH4H2PO4和H2O2为初始原料,通过液相沉淀制得前驱体FePO4,然后通过碳热还原得到LiFePO4/C。X射线衍射和扫描电镜分析表明:560,600,700和800℃合成的样品均为LiFePO4/C,LiFePO4颗粒粒径随合成温度的升高而逐渐增大,560℃合成材料的颗粒粒径分布在0.3~0.4μm之间;而800℃合成材料的颗粒粒径则达到0.6~0.7μm,反应剩余的碳黑直接分布在LiFePO4颗粒之间,有利于提高其电子导电率。560℃样品在放电倍率为0.1C时的首次放电比容量为151 mA.h/g(0.1C),而当放电倍率达到1C时,放电比容量为129 mA.h/g,且具有良好的循环性能。     

密闭直流电弧炉冶炼钛渣热量平衡研究

密闭直流电弧炉冶炼生产钛渣利用输入电能进行加热,在高温情况下,钛精矿中的FeO和TiO2发生还原反应.反应进行程度影响熔池内渣的粘度,进而影响炉壁挂渣层的厚度和排渣排铁的难易程度,故还原反应过程必须控制输入能量使DC炉系统达到热量平衡;输入能量过高会使熔池内的渣过热,挂渣层变薄,造成炉壁腐蚀;输入能量过低,会导致渣的粘度明显增大,造成排渣困难,并产生泡沫渣.根据理论计算,每冶炼1t钛精矿需要消耗约911.55kWh的能量,云南某公司加料速率为5t钛精矿/h,钛精矿碳热还原,理论上需要消耗约4557.734kWh的电耗.能量支出方面有物料带走的物理热、炉壁和炉顶冷却水热损失、炉底风冷热损失、电力设备热损失以及少量未预见热损失,钛精矿冶炼过程中,能量的输出和输入是基本相等的,热量处于平衡状态.     

碳热还原合成Ti(C,N)晶须的相转变行为及生长机理

以TiO2和碳黑为主要原料,NaCl为卤化剂,NiCl2作为晶须生长的添加剂,在N2气氛下采用碳热还原法,在不同温度下合成Ti（C,N）晶须。采用X射线衍射研究合成样品的相组成及合成过程中原料的相转变行为,采用扫描电镜观察合成样品的形貌,探讨晶须的生长机理并建立生长模型。结果表明：在1 200℃合成时,主要发生TiO2与碳黑、氮气之间的直接还原反应,形成TiN;在温度为1 250-1 400℃时,NaCl分解产生的Cl原子起卤化作用,从NiCl2中分解出的Ni起催化作用,合成出Ti（C,N）晶须,晶须长度在10-30μm之间,直径大约1μm;合成的晶须表面光滑,顶端残留有催化剂颗粒,具有典型的气-液-固晶须生长机制特征。     

固态氧化铝碳热还原反应研究进展

固态氧化铝碳热还原反应在陶瓷材料及铝冶金领域得到广泛的应用和研究,但其反应机理至今未能得到统一的认识。介绍氧化铝碳热还原过程形成的固态、气态产物,阐述3种主要反应机理。提出固-固相反应机理缺乏直接证据,气-固相反应机理与热力学分析及实验不符,而氧化铝分解反应机理较合理。可能的反应机理如下:氧化铝分解为含铝气体和氧气,碳与氧气反应以降低氧分压,含铝气体再次反应形成最终产物,在减压或氩气下形成碳化铝、碳氧化铝等,在氮气下形成氮化铝。并提出了系统解释固态氧化铝碳热还原反应需要继续研究的方向。     

铝热还原酸溶性钛渣制备TiAl基多元合金

对含高钛的酸溶性钛渣进行铝热还原制备钛铝基多元合金。为了控制并了解合金的制备,讨论了铝和氧化钙的添加和温度的影响。通过考虑材料的配比计算,可以成功地使合金与渣合金分离。大多数还原元素的回收率表现为高值,在所有实验条件下均为95%。铝的添加主要影响合金的成分,而氧化钙的添加则通过改变渣系成分来影响渣金分离。此外,系统的温度可以提高大部分还原元素的回收率和分配比。     

微波场中不同配碳量钛精矿的吸波特性

采用微波谐振腔微扰法测定了碳质还原剂和钛精矿混合物料的吸波特性,研究了碳质还原剂配入钛精矿不同比例时混合物的吸波特性与材料的复介电常数（ε″）、微波场内热源强度p的关系。分析结果表明：当粒度为147～175μm时,钛精矿的吸波特性优于椰壳碳、焦碳和无烟煤的;且通过比较复介电常数的大小确定了椰壳碳和钛精矿最佳配比为20%,焦碳和钛精矿最佳配比为14%,无烟煤和钛精矿最佳配比为5%;并在此配比条件下得到了ε″和p的最大值。     

溶剂热合成纳米氮化钛粉体的研究

将质量比为1：4的TiCl4和NaN。放入不锈钢反应釜内，以二甲苯为溶剂，填充率为60％，用溶剂热方法，在温度340℃，保温24h，制得粉体。粉体分别经二甲苯，无水乙醇、蒸馏水洗涤，105℃干燥和直接经700℃煅烧2h，XRD测试表明：制备出的氮化钛粉体为纳米立方相粉体，晶格常数a=0．4241nm，平均粒径为11．04nm，700℃煅烧后全部转化为TiO2和Ti的混合物；IR测试表明在619cm^-1的吸收峰归属为Ti—N键，表面吸附了一些有机溶剂，有C=C弯曲振动峰；SEM测试表明其晶粒有立方状、圆粒状，长柱状和内部有中孔的圆环状晶粒，表面存在毛绒状的细小晶须，形成网状包裹在晶粒表面。     

碳热还原氮化法合成MgAlON

利用重力计,比重仪,SEM,XRD,碳素分析仪,XFS和氧氮分析仪检测了不同加热条件下碳热还原氮化法合成镁阿隆(MgAlON)的密度、微观结构、相组成以及Mg,Al,O,N和C含量,讨论了碳热还原氮化法合成MgAlON的机理.结果表明,加热温度为1100℃时,原料中所有的MgO反应生成镁铝尖晶石(MgAl_2O_(4ss));当加热温度高于1300℃时,发生碳热还原氮化反应,N固溶于MgAl_2O_(4ss)生成MgAlON;由于碳热还原氮化反应不断消耗Al_2O_3,加热温度为1600℃时试样中Al_2O_3大颗粒的尺寸较加热温度为1500℃时的小;随着石墨和Al_2O_3在反应过程被完全消耗,在1650℃下加热获得了单相MgAlON.另外,碳热还原氮化反应中N原子向尖晶石结构MgAl_2O_(4ss)中固溶时导致晶格畸变而使原子间隙扩大,从而Al在MgAlON的固溶量高于其在MgAl_2O_(4ss)中的固溶量.由于碳热还原氮化反应过程产生气体及高温下Mg蒸汽分压较高,即使加热温度提高至1800℃,试样中仍然存在大量密闭气孔.     

氧化铝碳热还原反应机制及其热力学

研究了球磨活化后氧化铝碳热还原反应合成氮化铝的机理 ,提出了通过氧化铝碳热还原反应合成氮化铝的新机制 :氧化铝首先发生氮化反应生成AlON相 ,AlON再还原氮化生成氮化铝。通过热力学计算得到的反应平衡温度与实验得到的氮化铝开始生成温度相吻合。     

离子镀钛和氮化钛膜的结构与耐蚀性

离子镀技术作为物理气相沉积(PVD)表面改性的一种手段,由于其优良的工艺特性(如处理温度低、沉积速率高及适用范围广等)以及获得的镀膜具有良好的附着性、致密性和均布性而日益得到广泛的应用。如离子镀Ti膜等已作为耐特殊介质腐蚀保护层,离子镀Al_2O_3,SiO_2等镀膜对于抗高温腐蚀有良好效果,TiN涂层具有很好的耐蚀性,又是很好的表面耐磨强化层,也将得到应用。本工作DML-500A型离子镀膜机在抛光的A3钢和18-8(1Cr18Ni8)不锈钢基材上分别沉积Ti和TiN膜,采用室温下极化曲线测定法研究了镀膜工艺(主要是负偏压作用)以及添加微量稀土元素对镀膜结构和耐蚀性的影响。     

高钛渣碳热还原氮化合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体

以高钛渣、硅灰和高铝矾土熟料为原料,采用碳热还原氮化法合成TiN/O′-Sialon导电陶瓷粉体。利用XRD、SEM和EDS检测手段研究合成温度及恒温时间对粉体相组成和显微形貌的影响,并探讨合成机理。结果表明:随合成温度的升高和恒温时间的延长,产物中O′-Sialon的含量逐渐增加,并在1 375~1 400℃、恒温7 h时成为产物主晶相,此时产物中还有较多TiN和少量β′-Sialon生成。继续提高温度和延长反应时间,体系气氛的改变导致O′-Sialon迅速向β′-Sialon转化。合成粉体中O′-Sialon晶粒多呈等轴状,粒度约2μm,TiN晶粒为细小粒状。此外,反应体系中还有大量白色β′-Sialon晶须状沉积物生成。