环境水样中生化需氧量的光度法测定研究

对传统的生化需氧量（BOD）测定方法进行了改进,采用I3- 结晶紫 聚乙烯醇体系光度法测定样品培养前后的溶解氧浓度,实验以碘酸钾与过量碘化钾生成单质碘,新生成的I3-与结晶紫生成的离子缔合物在550 nm 处有最大吸收,采用光度法测定5 天前后培养水样中溶解氧的含量来计算水样中BOD5。所拟方法用于BOD5标准样品溶液、葡萄糖 谷氨酸标准溶液和污水厂进出口水样中BOD5的测定,结果与国家标准方法所得结果一致。     

碘酸钾-淀粉光度法测定水样中生化需氧量(BOD_5)

生化需氧量(BOD)是环境监测中反映水质好坏的重要参数,本文依据碘酸钾为基准,提出了碘酸钾-淀粉光度测定水样中BOD5的新方法。实验以碘酸钾与过量碘化钾生成单质碘,新生成的单质碘与淀粉生成的蓝色物质在574 nm处有最大吸收,采用光度法测定5天前后培养水样中溶解氧的含量来计算水样中BOD5。所拟方法用于BOD5标准样品溶液、葡萄糖-谷氨酸标准溶液和污水厂进出口水样中BOD5的测定,结果与国家标准方法所得结果相一致。     

罗丹明B褪色光度法测定加碘盐中碘

硫酸介质中和有KBr存在下 ,碘酸根对罗丹明B有褪色作用 ,且褪色的程度与碘酸根存在量有关 ,从而建立了光度法测定碘的新方法。在 0.0 6mol/LH2 SO4 中 ,吸光度至少能稳定 2.4h。方法的最大吸收波长 5 42nm ,表观摩尔吸光系数为2.2 7× 10 4 ,在 2 5mL溶液中碘质量在 0～ 60 μg范围与罗丹明B褪色的程度呈线性关系。方法简单、快速、准确、选择性好 ,应用于测定加碘盐中碘 ,结果满意。     

罗丹明B分光光度法测定城市污泥中痕量锌

在KSCN和聚乙二醇2000的存在下,利用Zn与罗丹明B（RhB）的显色反应,对城市污泥中微量锌进行了测定。结果表明,在0.84 mol/L HCl介质中,锌与罗丹明B发生高灵敏的显色反应,生成Zn²⁺-SCN^－-RhB缔合物的最大吸收波长在600 nm处,表观摩尔吸光系数为1.6×10⁶ L·mol^-1·cm^-1;锌含量在0～0.060 mg/L范围内符合比耳定律,方法的检出限为0.04 μg/L。将本文方法应用于城市污泥中痕量锌的测定,结果与双硫腙光度法一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.3%。     

双波长分光光度法测定土壤中微量碘

聚乙烯醇(PVA-124)存在下,在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,I--Ag+的沉淀反应会促进Ag+-邻菲啰啉-曙红Y离子缔合物的离解,514 nm处出现正吸收峰,548 nm处出现负吸收峰。选定测量波长为514 nm,参比波长为548 nm,实现了双波长分光光度法测定微量碘。试验了酸度、试剂用量、稳定剂、试剂加入顺序、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。采用732型阳离子交换树脂分离去除Co2+,Fe3+,Zn2+等金属离子,加入抗坏血酸消除氧化性离子的干扰。线性范围为0.05~0.4μg/mL,ε=1.18×105L.mol-1.cm-1,检出限为26.2μg/L。方法用于测定连云港市滨海盐土和棕壤中碘,结果与离子色谱法一致,相对标准偏差分别为1.6%和1.9%(n=5),回收率为97%~99%。     

聚乙烯醇-丁基罗丹明B分光光度法测定电池及废水中的痕量汞(Ⅱ)

报道了分光光度法测定痕量汞的一种新方法。在聚乙烯醇存在下, 汞(Ⅱ)与硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成多元离子缔合物, 且稳定。在实验条件下, 在580nm处有最大吸收波长, 表观摩尔吸光系数为7.08 ×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)在0~6μg/25mL范围内服从比耳定律。通过对几种市售电池及水样中汞含量测定, 表明体系具有较强的抗干扰能力, 仅铁(Ⅲ)、锌(Ⅱ)干扰汞(Ⅱ)的测定, 可加入5%抗坏血酸和10%柠檬酸掩蔽。该方法具有操作简便、快速、选择性和重现性好的特点, 适于电池及废水中痕量汞(Ⅱ)的测定。      

水杨醛肟催化光度法测定煤矸石中痕量锰

研究了在NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中痕量锰 催化过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应 ,催化程度与Mn 量在一定范围内呈线性关系。借此建立测定痕量Mn 的催化光度法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 410nm ,方法检出限为 1.2× 10 -11g/mL ,催化程度与Mn 量在 0～ 0.30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,可用于测定煤矸石中的痕量锰     

碘化钾—罗丹明6G分光光度法测定微量铋

利用铋碘络阴离子与碱性染料阳离子形成的离子缔合物萃取光度法测定铋已有报道,但需用有毒的试剂苯,而且操作较繁.在目前胶束增溶分光光度测定铋的方法中,用罗丹明6G测定铋似未见报道.本文研究了在高浓度碘化钾存在下的强酸性介质中,铋碘络阴离子与罗丹明6G的阳离子形成离子缔合物,借此可直接在水相中测定铋,最大吸收波长为564nm,表观摩尔吸光系数为1.07×10~5,方法简便,灵敏度高,于纯铁、纯锌、纯铝中测定微量铋,结     

罗丹明B萃取分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓

建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法。试样采用体积分数10%硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6 mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560 nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差。镓的质量浓度在0～1.0 μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999。将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致。对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10%,加标回收率在96%～103%之间。     

萘酚绿B显色光度法测定盐中微量碘

研究了碘酸根与萘酚绿B的氧化显色反应,建立了光度法测定微量碘的新方法。结果表明,在H2SO4-KBr介质中,碘酸根与萘酚绿B反应生成黄色氧化产物,其最大吸收波长为410 nm,表观摩尔吸光系数为2.44×104。在25 mL溶液中碘质量在0~60μg范围内遵守比尔定律。本法用于测定加碘盐中碘,结果满意。     

恒电流库仑分析法测定铬矿中三氧化二铬

在0.1mol/LH2SO4-H3PO4介质中电解0.02mol/LFe2(SO4)3溶液,使Pt阴极上产生Fe2+;采用H2SO4-H3PO4-(NH4)2S2O8分解铬矿,用KMnO4将其中Cr3+氧化为Cr2O27-;以Fe2+对Cr2O27-进行库仑滴定,采用永停终点法确定库仑滴定终点,根据电解定律计算三氧化二铬含量。用本法和硫酸亚铁铵滴定法分别测定铬矿标样中三氧化二铬,本法相对误差为0.22%,RSD(n=11)为0.034%,测定结果的准确度和精密度明显高于硫酸亚铁铵滴定法。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

三溴偶氮胂光度法测定硅钙钡合金中钡含量

研究了三溴偶氮胂与钡的显色反应及共存离子的影响。结果表明,在0.3 mol/L的H3PO4介质中,钡与显色剂形成稳定的紫色络合物,最大吸收波长为618 nm,表观摩尔吸光系数为3.90×104L/(mol.cm);在25 mL的溶液中,钡量在0~40μg范围内符合比尔定律,显色反应具有较高灵敏度,方法可用于测定硅钙钡合金中钡含量,测定结果与认定值相符,其相对标准偏差(RSD)小于2%。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

萃取富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中镓

采用HNO3、HF和H2SO4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓。对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化。溶液中镓原子发射光谱强度与ρ(Ga)在0~3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL。用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%~1.9%。     

铬-邻菲啰啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物［Cr(phen)］BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。铬质量浓度在0~0.30 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105 L·mol-1·cm-1,检出限为3.63 μg/L。方法用于测定电镀废水中铬,相对标准偏差分别为1.9 %和1.4 % (n = 5),回收率分别为96 %和99 %。     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

Kinetic Study on the Induced Coordination Reaction of Lanthanum with p-Acetylcarboxylazo

The absorption spectra of p-ACA(p-acetylcarboxylazo)and its complex with lanthanum ionswere determined.The molar ratio of metal to ligand in the complex was estimated to be 1:2.An inductionperiod was found existing in the coordination reaction between La and p-ACA and the effects oftemperature,acidity and ionic strength on the induction period were studied.The reaction mechanism wasdepicted.The rate equation is consistent with the rate law,R=k[La(H_2O)_6~(3+)][H_3O~+],obtained by kineticmethod.Finally the possible geometric structure of this complex was discussed.     

铜矿浸出热力学分析

矿物浸出过程中的热力学研究,可以揭示浸出过程中反应热变化规律、反应进行的可行性以及反应自动进行的条件.针对铜矿主要矿物浸出过程中的基本反应,收集了反应中化合物的热力学数据,采用热力学焓变、反应吉布斯自由能以及电位E-pH方程,分别对氧化矿、硫化矿及其与不同氧化剂作用时的焓变值、反应吉布斯自由能进行计算,并着重分析了温度对焓变值、自由能的影响程度,最后绘制了各矿物电位E对比图.研究表明,硫化矿反应热较氧化矿的大,硫化矿在细菌直接作用下放出大量的热量,而在间接作用下甚至有吸热现象,但对温度变化比较敏感;同一种硫化矿物与O2作用时的自由能值较低,这说明硫化矿在细菌作用时起主导地位的是直接作用,但温度越高,反应的热力学趋势变小;当矿物与O2作用时,电位范围在201～366 mV之间,与Fe2（SO4）3作用时,电位范围在479～828 mV之间,用O2作为氧化剂要优于用Fe2（SO4）3.