电有机合成3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸过渡金属配合物的研究

研究了3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸过渡金属配合物的绿色电化学合成工艺。以3,5-二溴水杨醛及丝氨酸为原料,无水乙醇为溶剂,合成3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱。以席夫碱为原料,分别以金属铜、镍、锌片等为阳极,铂片为阴极,乙腈为溶剂,季铵盐为电解质,通入直流电电解,获得了3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物,同时利用正交实验优化了配合物电化学合成工艺条件。利用红外光谱、紫外光谱、热分析等手段对过渡金属配合物进行结构表征,结果表明达到了预期的合成目的。     

水杨醛缩牛磺酸合铜配合物催化过氧化氢分解

用水杨醛与牛磺酸以1∶1的比例在无水乙醇中反应,合成了水杨醛缩牛磺酸席夫碱。再与Cu(Ⅱ)金属离子络合,合成了Sch iff碱铜配合物,红外光谱证实了其结构。研究了不同条件下该配合物对H2O2分解的催化性能。结果表明,该配合物能迅速催化过氧化氢的分解,在20℃、pH=11、0.05 g配合物的条件下,5%过氧化氢在20 s内分解放出32 mL氧气。催化反应速度还与配合物用量、过氧化氢浓度和溶液pH值等因素有关。     

基于3，5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物电化学传感器的研究

本文合成了3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物,以其作为中性载体,研制了柠檬酸根离子PVC膜电极.以电位的能斯特响应特性为考察指标,研究了配合物中性载体类型、用量,缓冲溶液的pH值,柠檬酸根离子浓度对电极响应性能的影响,当3,5-二溴水杨醛缩牛磺酸席夫碱铜配合物载体用量为3.5%,缓冲溶液pH值为5.20时,柠檬酸根离子浓度在1.0×10-1～1.0×10-6mol·L-1范轩内,电极的能斯特响应最好,斜率为-43.5mV/dec(25℃),检测下限为6.3×10-7mol·L-1,加标回收率在93.5%～105%之间.同时初步探讨了柠檬酸根阴离子与中性载体的作用机理.     

超声辅助合成卤代水杨醛席夫碱及其合铜

本文在文献的原有实验基础上,优化实验条件,采用超声波辅助方法,以3,5-二碘代水杨醛和3,5-二溴代水杨醛为原料,合成了3,5-二碘代水杨醛缩乙醇胺、3,5-二溴代水杨醛缩乙醇胺及其合铜。     

3,5-二溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原希夫碱的合成

以无水乙醇为溶剂,在室温条件下,三羟甲基氨基甲烷与3,5-二溴水杨醛反应合成希夫碱,并用硼氢化钠作还原剂还原得到相应的还原希夫碱。在3,5-二溴水杨醛和三羟甲基氨基甲烷摩尔比为1∶1,反应时间为30min,席夫碱产率高达95.4%。硼氢化钠与3,5-二溴水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱的摩尔比为1.5∶1,还原席夫碱的产率达81.4%。     

不对称双席夫碱Ni配合物催化环己烯环氧化

本文以3,5-二叔丁基水杨醛与邻苯二胺合成席夫碱配体(L2),用该配体与Ni2+配位合成中间体(L2-Ni),再与不同的芳香醛反应制得一系列不对称Salen-Ni(Ⅱ)配合物。利用傅里叶变换红外光谱和元素分析对配体和配合物进行了表征。然后以30%的过氧化氢为氧源,以一系列不对称Salen-Ni(Ⅱ)配合物为催化剂,探究了环己烯环氧化反应的催化性能和配体上不同推拉电子基团对催化反应的影响。通过优化反应条件,环己烯的转化率和选择性最高可达到67.4%、43.5%。     

席夫碱铜配合物的制备及对甲基橙的降解研究

席夫碱金属配合物在医药、催化、分析等领域有着重要的应用,本文以水杨醛和间氨基苯甲酸反应制得水杨醛缩间氨基苯甲酸席夫碱,并以此席夫碱为配体与铜盐反应,合成了新的铜配合物。并考察了其对有机染料甲基橙的降解效果。结果表明席夫碱铜配合物对甲基橙有明显的降解作用,本论文为席夫碱金属配合物促进有机污水降解提供实验依据。     

3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸

正席夫碱基聚乙二醇月桂酸单酯及其应用本发明公开了一种具有缓蚀作用的表面活性剂3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸席夫碱基聚乙二醇月桂酸单酯及其应用。所述3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸席夫碱基聚乙二醇月桂酸单酯应用于防止碳钢及其制品在油田水溶液中腐蚀。本发明的优点是借助表面活性剂的表面性活和     

磺化水杨醛缩苯胺含Cu配合物的合成表征及催化性质研究

合成了以磺化水杨醛缩苯胺为配体的含铜配合物,并通过红外光谱,元素分析手段表征了该配合物。通过紫外可见光谱法考察了该化合物对抗坏血酸在空气中氧化反应的催化作用及在瓜环存在条件下的催化性能。结果表明,该配合物对抗坏血酸在空气中氧化具有良好的催化性能,加入瓜环后,催化性能有所提高。     

席夫碱配合物在表面活性剂胶束中对过氧化氢分解的催化作用

合成了水杨醛缩牛磺酸席夫碱合铜配合物,研究了该配合物分别在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)的胶束中对H2O2分解的催化性能,探讨了pH、过氧化氢浓度对催化性能的影响。结果表明:该配合物在阳离子胶束中对H2O2的分解具有快速催化作用,其催化速率远远高于铜离子本身的催化速率,而且在碱性介质中催化速率明显提高;非离子和阴离子表面活性剂胶束对配合物的催化有禁阻作用。     

3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚与铜的显色反应研究

研究合成了席夫碱3,5-二溴水杨醛缩邻氨基苯硫酚(DBSAB),并对其进行分析应用,提出了Cu(Ⅱ)新的分光光度测定方法。实验结果表明,在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲体系中,铜(Ⅱ)与DBSAB发生灵敏的显色反应,形成一种稳定的摩尔比为1∶1的黄色配合物,其最大吸收波长位于400 nm处,表观摩尔系数ε=2.97×103L/(mol.cm),铜量在0~96μg/10 mL范围内符合朗波比尔定律,相关系数r=0.998 1。该方法操作简便,显色效果好,已应用于生物样分析,结果满意。     

聚乙二醇改性3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸席夫碱对铝缓蚀性能研究

合成一种聚乙二醇酯改性席夫碱缓蚀剂,考察其对铝的缓蚀性能。以3,5-二溴水杨醛、对氨基苯甲酸为原料,经溶液法,合成了3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸席夫碱,利用红外光谱、紫外光谱对其结构进行表征与确认。利用硼酸酯化法合成聚乙二醇(1000)单月桂酸酯,测定其酸值、皂化值分别为34 mg/g KOH,112 mg/g KOH。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,在常压下,反应温度为130℃,合成聚乙二醇改性3,5-二溴水杨醛缩对氨基苯甲酸席夫碱缓蚀剂。以纯铝片为研究对象,运用分子自组装技术,在铝表面自组装成膜,利用电化学技术、失重法和扫描电子显微分析法探讨聚乙二醇酯改性席夫碱自组装膜在0.5 mol/L盐酸溶液中对铝的缓蚀作用。结果表明,当缓蚀剂浓度为100 mg/L时,自组装时间为30 min,对铝的缓蚀效果最佳。     

水杨醛缩胺类双席夫碱过渡金属配合物的合成与表征

以水杨醛与乙二胺为原料,通过席夫碱反应合成一类水杨醛缩胺类双席夫碱,并进一步与铜、锌、镍3种金属离子络合得到3种过渡金属配合物;采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对席夫碱及其金属配合物的结构进行表征.结果表明,合成的水杨醛缩乙二胺配体分子结构与理论结构相符,且分别与铜、锌、镍离子络合形成了稳定的过渡金属配合物.     

新型亚丙基桥联双水杨醛亚胺配体的合成及表征

在甲醇钠的作用下,邻氨基苯硫酚与1,3-二溴丙烷发生亲核取代反应,得到亚丙基桥联苯胺,然后与3,5-二叔丁基水杨醛发生席夫碱反应,得到一种新型的亚丙基桥联双水杨醛亚胺配体。该配体通过核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱以及元素分析进行了表征。     

新型席夫碱三核配合物的合成及其催化性能研究

以邻氨基苯甲酸、3-羧基水杨醛、乙酸铜和乙酸锌为原料合成了新型席夫碱三核Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）配合物,通过元素分析、^1HNMR、IR、UV-Vis和MS等对席夫碱配体及其配合物进行了组成和结构表征,并研究了席夫碱配体及其配合物对双氧水的催化分解性能。结果表明,合成得到的席夫碱三核Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）配合物对双氧水分解具有较好的催化性能。     

5-氨基间苯二甲酸缩水杨醛席夫碱的合成研究

以5-氨基间苯二甲酸为原料,分别与含不同卤素取代基的5-溴水杨醛、3,5-二氯水杨醛和邻香草醛反应合成了3种新的含不同取代基的5-氨基间苯二甲酸缩水杨醛席夫碱,通过元素分析、IR和~1H NMR对结构进行表征。运用正交实验得到合成5-氨基间苯二甲酸缩5-溴水杨醛席夫碱的最佳工艺条件:胺醛摩尔比为1∶1.2,反应时间为6 h,催化剂冰乙酸用量为1.0 mL,产率达79%。     

N,N′,N″-三(3,5-二碘水杨醛)缩三氨基乙基胺及其稀土配合物的合成表征和抑菌活性

合成了三脚架型席夫碱配体N,N′,N″-三(3,5-二碘水杨醛)缩三氨基乙基胺( C27 H24 O3 N4 I6,L)及其稀土配合物.经元素分析、IR、TG-DTA和摩尔电导率的表征,确定配合物REL·H2O( RE=Tb3+、Nd3、La3+、Sm3)是1∶1型配位,总配位数为6.用荧光光谱法研究了席夫碱配合物与c...     

3，5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷还原席夫碱的合成

以无水乙醇为溶剂,在室温条件下,三羟甲基氨基甲烷与3,5-二氯水杨醛反应合成席夫碱,并用硼氢化钠作还原剂还原得到相应的还原席夫碱.对原料配比、温度、反应时间等影响产率的因素进行了分析研究.席夫碱最佳反应条件为:3,5-二氯水杨醛和三羟甲基氨基甲烷比例为1:1,反应时间为30 min,反应温度为30℃.该还原席夫碱最佳反应条件为:硼氢化钠与3,5-二氯水杨醛缩三羟甲基氨基甲烷席夫碱的物质的量比例为1.5:1,反应温度为30℃.     

席夫碱配合物在表面活性剂胶束中难过氧化氢分解的催化作用

合成了水杨醛缩牛磺酸席夫碱合铜配合物，研究了该配合物分别在阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10）的胶束中对H2O2分解的催化性能，探讨了pH、过氧化氢浓度对催化性能的影响。结果表明：该配合物在阳离子胶束中对H2O2的分解具有快速催化作用，其催化速率远远高于铜离子本身的催化速率，而且在碱性介质中催化速率明显提高；非离子和阴离子表面活性刺胶束对配合物的催化有禁阻作用。     

双-(5-溴水杨醛)缩邻苯二胺双席夫碱的合成研究

以邻苯二胺和5-溴水杨醛为原料,合成了新化合物双-(5-溴水杨醛)缩邻苯二胺双席夫碱,应用元素分析、红外光谱和紫外光谱进行了表征。探讨了合成反应的影响因素,找出了合成的最佳条件。产品的收率为52.2%。