甲磺酸培氟沙星合成工艺改进

以1－乙基－6－氟－7－氯－1,4－二氢－4－氧代喹啉－3－羧酸为原料,经甲哌嗪化,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星,总收率为82.6%。     

甲磺酸酚妥拉明合成工艺改进

改进甲磺酸酚妥拉明的合成方法,提高产品质量和收率;以氯乙腈为原料,经加成,环合,缩合,中和,成盐等步骤,合成甲磺酸酚妥拉明,总收率20％,质量符合中国药典2000年版标准。此合成方法能提高产品和收率。     

甲磺酸培氟沙星合成工艺改进

以 1 乙基 6 氟 7 氯 1,4 二氢 4 氧代喹啉 3 羧酸为原料 ,经甲哌嗪化 ,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星 ,总收率为 82 6%。     

甲磺酸多沙唑嗪合成工艺研究

以邻苯二酚与环氧氯丙烷为原料,经环合、氧化、氧化、酰化、缩合、成盐等反应合成了治疗高血压和良性前列腺增生的药物甲磺酸多沙唑嗪。原料廉价,易得,反应条件温和,操作方便。     

泮托拉唑的合成研究进展

泮托拉唑是一种取代的苯并咪唑衍生物,是不可逆转的质子泵抑制剂,主要用于预防和治疗由胃酸分泌过多引起的消化性溃疡及其相关的疾病,如：十二指肠溃疡、胃溃疡、急性胃粘膜病变,复合性胃溃疡等。文章综述了近二十几年泮托拉唑的合成方法路线,主要是根据合成泮托拉唑采用的不同原料起点进行分类阐述,并对其合成方法的优缺点进行讨论。     

替米沙坦合成工艺研究进展

替米沙坦作为一种特异性血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂,在降压药市场占有一席之地。本文总结了替米沙坦原料药的主要合成工艺,并对每种路线的工艺情况进行了描述和评价。以不同的起始物料作为分类依据对其关键中间体主链双咪唑的合成工艺研究进行了概述,同时对另外一个重要中间体侧链氰基联苯的合成工艺做了回顾,以期为该产品的工艺研究、中间体的技术改进、杂质谱的研究提供思路。     

甲磺酸帕珠沙星的合成工艺改进

以左氧氟沙星的中间体--(S)-9,10-二氟-3-甲基-7-氧代-2,3-二氢-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经过与氰乙酸乙酯缩合、水解脱羧、1,2-二溴乙烷环合、水解、霍夫曼降解、成盐得到喹诺酮类抗菌药甲磺酸帕珠沙星.总收率达到43.8%,并对目标产物,进行了元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS等确认.与文献报道相比,该合成工艺路线具有反应条件温和,收率较高,适合工业化生产.     

以硫氰酸钠为原料合成甲磺酸

介绍一种改良的甲磺酸的生产方法，即硫氰酸钠同硫酸二甲酯反应合成硫氰酸甲酯；再经硝酸氧化，蒸馏得甲磺酸，其总收率５８％，含量９９．５％。     

甲磺酸加贝酯的合成工艺改进

以己内酰胺为原料经水解得氨基己酸,然后与S-甲基异硫脲硫酸盐反应得胍基己酸,经盐酸化得中间体胍基己酸盐酸盐,再经酯缩合,两步酸化得标题化合物.改进后的工艺原料廉价易得,反应条件温和,操作简单.总收率65%.     

以甲磺酸为催化剂合成苯甲酸乙酯

苯甲酸乙酯是一种重要的化工原料,其合成常用无机酸作催化剂。区兆华等报道了用分子筛为催化剂的方法,其反应时间长,产率不理想。俞善信报道了用固体氯化物(FeCl_3·6H_2O)作催化剂的方法,产率较低。我们以甲磺酸为催化剂、环己烷为脱水剂合成了苯甲酸乙酯。此催化剂易得、腐蚀性小、副反应少、酯的产率高,且具有反应时间短、操作简便、工艺简单等的特点。     

甲磺酸沙芬酰胺新合成工艺

报道了一种合成抗帕金森药甲磺酸沙芬酰胺的新工艺.它是以对羟基苯甲醛和间氟氯苯为起始物料,经醚化、还原、卤代、缩合和成盐制得甲磺酸沙芬酰胺,总收率为58.2％,纯度达99.5％oo.该新工艺操作简便,产品纯度高,适合工业化生产.     

氨基甲磺酸的合成研究

用甲醛、亚硫酸氢钠等原料合成了氨基甲磺酸,优化合成条件为：n(NaHS03)：n(HCHO)=1．1,反应温度50℃,时间4h;收率67．5％,纯度99．5％;并通过熔点、元素分析、^1HNMR、IR及X射线衍射表征产物组成和结构。     

甲磺酸非诺多泮注射液HPLC含量测定方法学研究

目的:建立甲磺酸非诺多泮含量测定方法。方法:照高效液相色谱法,以Zorbax SB-Phenyl(苯基)(5μm,250 mm×4.6 mm)为色谱柱,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾16.33 g,三乙胺2 m L,加水900 m L溶解,用磷酸溶液调p H至2.5)∶甲醇=19∶1为流动相;检测波长为225 nm,柱温为40℃,流速为1.0 m L/min。结果:含量测定方法学研究表明,该方法专属性好;甲磺酸非诺多泮在16.75~83.76μg/m L的浓度范围内与其峰响应值呈良好的线性关系,平均回收率为98.8%(RSD=0.3%)。结论:本方法测定结果准确,精密度高,耐用性良好,可以作为甲磺酸非诺多泮的含量测定方法。     

氟苯合成工艺研究进展

本文对氟苯的合成工艺路线进行了综述，指出无水氢氟酸法是目前工业化最有竞争力的路线，纯苯氧化法具有很好的工业前景，并就其他各工艺路线的优缺点进行了分析。     

甲基异丙基酮合成工艺的研究

以异丁酸和丙酮为原料,Ｋ＾＋／Ａｌ２Ｏ３系催化剂,合成了甲基异丙基酮。探讨了催化剂组成、反应物配比、反应温度和加料速度等产品收率的影响,确定适宜的工艺条件。     

胰腺炎治疗药甲磺酸卡莫司他的合成工艺

研究了抗胰腺炎药甲磺酸卡莫司他的合成工艺,以对氨基苯甲酸和氰胺为原料,通过优化反应条件,合成了对胍基苯甲酸盐酸盐,它与对羟基苯乙酸-N,N-二甲基氨基甲酰甲酯在二环己基碳二亚胺(DCC)参与下,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂制备了目标产物,该方法操作简便,原料易得,易于工业化推广。     

丙二酸二甲酯合成工艺的改进

通过对丙二酸二甲酯合成反应历程的探讨,找出酯化为控制步骤。改进后的工艺在水存在下改变酯化历程,引入有机溶剂,使总收率达到８０％以上。产品质量和标准一致,获得满意的结果。     

甲磺酸地拉韦定的合成

以2-氯-3-氨基吡啶为起始原料,经缩合、还原、磺化、成盐等反应制得抗艾滋病药物甲磺酸地拉韦定。对三个关键中间体的合成工艺进行了改进。关键中间体及甲磺酸地拉韦定的结构经核磁共振氢谱、质谱、元素分析等得以证实。     

甲磺酸帕珠沙星的合成

研究了甲磺酸帕珠沙星的合成路线及工艺。以左旋氧氟沙星的中间体（S）-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7H-吡啶[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯为起始原料,经亲核取代反应、酯水解并选择性脱羧、环合、水解、Hofmann降解、成盐,制得甲磺酸帕珠沙星,总收率49．4％。其化学结构经元素分析、^1H NMR、^13C NMR、MS得以确证。该合成路线及工艺适合工业化大生产。