在线固相萃取液相色谱-串联质谱法同时测定食品中的敌敌畏和敌百虫

目的：利用在线固相萃取超高压液相色谱-串联质谱技术建立了猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测方法。方法：样品中的目标化合物经50%乙腈水溶液提取,上清液用水稀释后经Xbridge C8柱富集,BEH C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾正离子模式下采集数据,基质匹配外标曲线法定量。结果：敌敌畏和敌百虫的线性范围为0.2~50 μg/kg,相关系数r2>0.99;猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏的定量限分别为0.2、0.2和0.5 μg/kg,敌百虫的定量限分别为0.5、0.5和1.0 μg/kg。3个加标水平的平均回收率为75.6%~104.9%,相对标准偏差<20%。结论：与已有的检测技术相比,该方法快速、简单、灵敏度高,适用于猪肉、火腿和腊肉中敌敌畏和敌百虫的同时检测,为相关食品中非法添加物的检测提供了技术支持。     

液质法测定水产品中敌百虫、敌敌畏、甲胺磷

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏、甲胺磷的的含量。试样经0.1%甲酸-乙酸乙酯超声萃取,HC-C18固相萃取柱净化后,UPLC BEH C18色谱柱分离,选择离子监测(SIM),定量离子对(m/z):258.7/127.0(敌百虫)、221.0/127.1(敌敌畏)、142.1/94.1(甲胺磷);定性离子对(m/z):258.7/109.0(敌百虫)、221.0/109.1(敌敌畏)、221.0/112.0(甲胺磷)。结果表明:敌百虫、敌敌畏、甲胺磷加标回收率在90.6%~106.0%之间,相对标准偏差不大于8.8%;以信噪比RSN=3计算,方法检出限均为1.5μg/kg,方法定量限均为5.0μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽表皮中松香酸和脱氢松香酸

采用液相色谱-串联质谱法对畜禽表皮组织中的松香酸和脱氢松香酸含量进行检测。样品中的松香酸和脱氢松香酸用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱进行检测。色谱柱：反相C18柱（100 mm×2.1 mm,2 μm）;流动相：0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液（10∶90,V/V）;流速：0.3 mL/min;质谱分析采用电喷雾电离正离子模式检测,扫描方式为多反应监测。结果表明：松香酸线性范围为2.0～100 μg/L,检出限为1.1 μg/kg,定量限为3.6 μg/kg;脱氢松香酸线性范围为5.0～250 μg/L,检出限为3.9 μg/kg,定量限为13 μg/kg。在5.0～200 μg/kg添加量范围内松香酸和脱氢松香酸的回收率为81.7%～93.7%,相对标准偏差均在12%以内。方法用于实际样品分析,多个畜禽表皮样品中检出松香酸及脱氢松香酸,采用松香甘油酯进行脱毛的鸭皮中也检出了一定含量的松香酸及脱氢松香酸。本实验建立的分析方法简便快捷,具有较好的灵敏度和可靠性,可用于畜禽表皮组织中松香酸和脱氢松香酸的定量确证分析。     

PRiME HLB固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定鸡蛋中48种兽药残留的分析方法。样品采用90%乙腈水溶液提取,用PRiME HLB小柱净化浓缩后用电喷雾离子源,正负离子扫描,多反应监测模式的高效液相色谱-串联质谱法进行检测,以基质匹配曲线外标法定量。正离子采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱,流动相为0.05%甲酸乙腈和0.1%甲酸水;负离子采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为5 mmol/L乙酸铵和乙腈。结果表明,鸡蛋样品中的48种兽药残留在0.5~50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9952~1.0000。方法检出限为0.01~0.55 μg/kg,定量限为0.03~1.83 μg/kg,样品回收率在63.3%~111.4%之间,相对标准偏差小于10%(n=3)。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于鸡蛋中48种兽药残留的快速筛查检测。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱结合分散固相萃取技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量

目的 建立分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联四级杆质谱技术测定禽蛋中五氯苯酚残留量的分析方法。方法 取均质后的禽蛋样品经乙腈溶液提取, 加入无水硫酸镁和氯化钠进行脱水和盐析,高速离心分层后, 取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后, 用酸性氧化铝粉末进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液, 过0.22 μm滤膜后上机测定。使用反相色谱柱进行分离, 流动相为乙腈：0.1%甲酸=65:35, 采用等度程序进行洗脱, 串联四级杆质谱进行定性定量分析。结果 五氯苯酚在5~250 μg/kg范围内线性关系良好(r>0.995), 方法的最低检出限为2.5 μg/kg, 最低定量限为5 μg/kg, 添加回收率在74.44%~91.91%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)＜10%。结论 该方法具有较好的准确度与精密度, 适用于禽蛋中五氯苯酚残留量的测定。     

分散固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定 植物油中16种邻苯二甲酸酯

目的　 采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立分散固相萃取法(d-SPE)快速分析植物油中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法。方法 样品采用正己烷饱和的乙腈提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和Nano Carb填料分散固相萃取净化,以BEH phenyl色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对植物油样品进行快速筛查,并对16种PAEs进行定量测定。结果 16种PAEs在2 ~ 500 μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数（r）大于0.995,该方法的定量限为2 ~ 10 μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为77.9%~115.6%,相对标准偏差为0.3%~8.9%。结论 本方法简单、灵敏、准确,适用于植物油中PAEs的快速筛查和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁

建立猪肉样品中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的高效液相色谱-串联质谱测定方法,采用选择反应监测方式,外标法定量。猪肉样品经0.1%甲酸-乙腈（85∶15,V/V）溶液提取,正己烷脱脂后,万古霉素和去甲万古霉素经阳离子交换柱净化、替考拉宁经C18固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,经C18柱分离、质谱进行测定。添加量为10、20 μg/kg和50 μg/kg时,方法回收率范围为75.3%～83.3%,相对标准偏差小于9%。猪肉中万古霉素、去甲万古霉素的检出限、定量限分别为2 μg/kg和4 μg/kg,替考拉宁的检出限、定量限分别为4 μg/kg和8 μg/kg。该方法适用于猪肉样品中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁的定性、定量检测。     

分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱法测定淡水鱼中9种磺胺类和3种喹诺酮类药物残留量

目的 采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱仪,建立淡水鱼中9种磺胺和3种喹诺酮类药物的分析方法。方法 淡水鱼肉样品用1%甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化,目标物用C18色谱柱（2.1×50 mm,1.7 μm）分离,采用0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定,内标法定量。结果 9种磺胺和3种喹诺酮类药物在 1.0~50.0 ng/mL 浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.999。检出限和定量限分别为 0.1~1.0 μg/kg、1.0~5.0 μg/kg,在3个不同浓度添加水平下的平均回收率为84.4%~114.0%,相对标准偏差（relative standard deviation, RSD）为 1.2%~7.8%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于淡水鱼中磺胺和喹诺酮类兽药残留测定。     

改进的QuEChERS-气相色谱-质谱法测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺

基于改进的QuEChERS法建立测定中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法,并应用于市售样品的初步风险评估。样品经乙腈超声提取、冷冻和N-丙基乙二胺净化后水浴氮吹浓缩定容至微量体积;目标物经极性毛细管柱分离后以选择离子监测模式和外标法定量。结果表明,8 种N-亚硝胺在对应质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.997）,基质效应为0.86～0.98;检出限为0.05～0.14 μg/kg,定量限为0.15～0.47 μg/kg;低、中、高3 个含量（0.3、1.0、3.0 μg/kg）加标回收实验的平均回收率为71.3%～94.1%,相对标准偏差（n=6）为0.4%～11.2%;12 份代表性市售样品中仅1 份样品的N-亚硝基二乙胺含量（3.06 μg/kg）超标,其余均低于单项和总挥发性N-亚硝胺的限量水平（3.0 μg/kg和10.0 μg/kg）。该方法净化效果好、成本低,检测灵敏、结果准确,适用于中式腊肉中8 种挥发性N-亚硝胺的检测;目前市售中式腊肉中N-亚硝胺的风险水平整体较低。     

多壁碳纳米管QuEChERS-液相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量

目的 建立多壁碳纳米管QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取,多壁碳纳米管QuEChERS方法净化,经Agilent Eclipse Pluse C₁₈色谱柱( 2.1 mm× 50 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度分离,并在串联质谱正离子多反应监测模式(MRM)下进行测定,空白基质配标外标法定量。结果 5种茶叶中氯虫苯甲酰胺在0.100～50.0 ng/mL的范围内线性良好(r＞0.995),检出限为0.50 μg/kg, 定量限为1.2μg/kg, 在0.500、5.00、500 μg/kg添加水平下, 平均加标回收率在84.4%~103.9%之间, 相对标准偏差为0.8%~8.3% (n=6)。结论：该方法具有较高的灵敏度,操作简便,测定结果准确可靠,可用于茶叶中氯虫苯甲酰胺农药残留量的检测。