钽合金和铌合金的离子氮化

铌和钽在腐蚀介质中比钼和钨更具塑性和耐蚀性.利用辉光放电可提高铌和钽的氮化能力,并控制氮化层的性能,强化外形复杂的零件,包括长管形零件的内表面和小直径(1mm～2mm)管形的深孔.因此俄罗斯专家对在钽合金和铌合金上获取的氮化层进行了研究.……     

第二十讲 真空离子镀膜

<正>(接2019年第3期第80页)如图21所示,用高熔点金属钽(或钨)管做阴极,坩埚做阳极,待真空室抽至高真空后,钽管中通过氩气,首先用数百伏电压点燃气体产生阴极辉光放电。由于空心阴极效应,钽管中电流密度很大,大量的氩离子轰击钽管管壁,使钽管温度升高至2300K以上,钽管发射大量热电子,放电电流迅速增加,电压下降,辉光放电转变为弧光放电。这些高密度的等离子电子束受阳极吸引     

铌酸钾锂晶体的生长与性能

使用坩埚下降法成功生长了尺寸为φ10mm50mm、四方钨青铜结构、透明铌酸钾锂晶体,讨论了引起晶体开裂的主要原因,研究了该晶体的光透过性能和介电性能,室温下该晶体的介电常数ε33=127,ε11=376,居里温度为380°     

塑性变形及热处理对钽铪合金管组织性能的影响

钽中加入0.2%～1.2%的铪,形成钽铪合金,提高了钽管的力学性能.实验采用二次电子束熔炼的钽铪合金锭,高温挤压成φ32mm×6.5 mm×L mm管坯,再经多辊轧管机冷轧至φ10.5 mm×0.8 mm×L mm的管材.铪的加入起到了明显的细化组织作用,塑性变形量对钽铪管的组织和性能有较大影响,热处理能很好的控制钽铪管的组织性能,钽铪合金管的爆破压力及纵横向机械性能均优于纯钽管,其抗拉强度、屈服强度比纯钽管提高近40%.铪的加入使钽的再结晶温度提高100℃～200℃.     

均质钽2.5钨合金加工工艺研究

采用"锻造+多向轧制"工艺,研究了均质钽2.5钨合金材料在不同方向、不同部位和不同热处理工艺条件下的拉伸性能和显微组织,最终确定了均质钽2.5钨合金的加工工艺。     

电子束蒸镀快速沉积铜膜研究

利用电子束蒸镀设备沉积金属薄膜是微电子领域最常见的薄膜沉积工艺之一。然而使用普通钨坩埚电子束蒸镀铜薄膜时，沉积速度非常低。这是因为熔融的铜与钨坩埚是浸润的，当提高电子枪功率时，液态铜的表面自由能随着温度的升高而降低，液态铜会沿着坩埚壁向上铺展，消耗电子束能量。为此，对钨衬埚壁进行结构优化，阻止了电子枪功率较高时液态铜的向上铺展，将铜膜的沉积速度从2?/s提高到20?/s，并对不同沉积速率制备的铜薄膜的粗糙度、均匀性、应力进行对比，验证了该方法的可行性。     

用生产废液回收钽制备氟钽酸钾除钨工艺研究

为了从湿法冶金生产钽、铌废液中回收Ta,先用石灰乳对生产废液进行前期处理,获得含7%～12%Ta的磷石灰渣,然后将其在HF-H2SO4-MIBK体系中萃取,得到钨杂质含量高的K2TaF7,最后采用重结晶法对K2TaF7进行提纯.结果表明,用HF+HNO3作溶剂,加热温度在90℃左右,固液比为1:14,重结晶提纯高钨K2TaF7,钨杂质含量达到10 μg·g-1,符合生产高比容钽粉用K2TaF7允许钨杂质含量要求.     

JY Ultima2ICP-OES光谱仪测定Ta-2.5W和Ta-10W中钨元素的分析方法研究

采用发射光谱仪建立发射光谱法测定Ta-2.5W和Ta-10W中钨含量的方法。使用高纯氢氧化钽基体的纯钨标准溶液制作工作曲线,钨的分析线为209.475 nm,方法的线性范围为1.25%~15.00%,加标回收率在93.0%~99.0%之间,测定结果的RSD值(n=11)小于0.8%。     

真空自耗电弧炉用Φ720mm坩埚的优化和改进

真空自耗电弧炉是生产钛及钛合金铸锭的主要设备.坩埚是真空自耗电弧炉必不可少的部件,是真空自耗电弧炉重要的组成部分.坩埚筒体材料的性能和坩埚结构不仅影响到坩埚的寿命,亦对生产效率和生产成本产生巨大影响.本文就8t真空自耗电弧炉用Φ720 mm×3000 mm坩埚的失效原因做了分析,提出了优化方案及改进方法.     

热等静压对钨基体表面等离子喷涂钽层组织及性能的影响

目前,国内鲜有钨块包覆钽材的报道。于氩气气氛保护下在钨材表面等离子喷涂钽层,然后对其进行热等静压处理。采用扫描电镜观察涂层热等静压前后微观形貌,采用能谱仪测试其成分,采用X射线衍射仪测试其相结构,采用力学试验测试其力学性能。结果表明:等离子喷涂钽层与钨材界面处含有一定氧,且其分布不均匀,钽涂层由Ta和Ta6O组成;等离子喷涂钽层呈层状结构,经热等静压处理后,涂层内孔隙减小,致密度从91.2%提高到98.8%,涂层抗拉结合强度由19.4 MPa提高到22.5 MPa,硬度由517.8 HV提高到626.6 HV。     

等离子喷涂工艺对钽/钨复合涂层组织结构的影响

采用等离子喷涂方法制备了Ta/W复合涂层,研究了喷涂距离和喷涂功率对Ta/W涂层密度、沉积效率、化学成分和组织结构的影响.结果表明,Ta/W涂层组织致密,钽、钨涂层之间没有明显的界面,涂层密度分别达到14.27 g/mm3和16.86 g/mm3;喷涂功率对钨粉的沉积效率影响较大,喷涂功率低于40 kW以下时钨粉的沉积效率极低;涂层中的氧含量较低,氧化主要发生在熔融粒子飞行过程中,采用惰性气体保护可以减少涂层中的氧含量.     

关于航天航空用难熔金属材料的研究及进展

本文主要对航天航空用难熔金属材料,如钨、钼、钽、铌与其合金及其涂层高温结构研究等方面的现实状况以及应用情况进行阐述,也对航天航空用难熔金属涂层的性能、合金的类别、力学性能以及制备方法进行了介绍。火箭发动机以及航天器结构件等主要使用难熔金属,而其中钨、钼以及合金单品主要运用到空间动力系统。此外,难熔金属与其合金的使用温度高低情况基本和材料熔点的顺序相同。     

钽及其合金的用途

世界钽的年消费量约为900t,其中约60%用于电子工业,约22%用于切削刀具,约6%用于超合金,约3%用于化工.化工业主要是阀门、热交换器以及插入式加热器,如Ta-7.5W合金丝用于氯化炉的阀类弹簧.另外,钽与人的体液有很好的亲和性,因此约1%的消费量用于医疗领域,余下的约2%用于动能弹等军事目的以及稀土金属、钚金属的熔炼和烧结的坩埚等.     

钨坩埚蒸镀金膜表面黑色颗粒的控制研究

采用钨坩埚进行电子束蒸镀金膜是微电子工艺制备电极常用工艺之一, 然而在使用钨坩埚蒸发金时会有微小的黑色颗粒出现在金膜的表面, 对微纳尺寸下金电极或引线的性能具有严重的影响。研究发现调整蒸镀功率和其他工艺条件, 黑色颗粒数目有明显变化, 随着功率的增加黑色颗粒数目先减少后增加。利用“咖啡环效应”原理, 将电子束蒸发功率先升高再降低, 既控制了蒸发速度, 又成功减少了金膜表面的黑色颗粒, 为教学实验、真空镀膜工艺和集成电路生产领域提供参考。     

氟化钙晶体的生长与缺陷研究

采用真空坩埚下降法在石墨坩埚中生长了大尺寸CaF2晶体.通过高温氟化获得无水高纯原料,自发成核发育籽晶,以＜2mm/h的生长速率,成功生长了直径170mm的CaF2晶体.研究了晶体的顶部析晶形貌、包裹体、解理等生长缺陷.     

NaCl-KCl熔盐Ta~(5+)在钨电极上的电化学还原机理

以NaCl-KCl为电解质体系,K_2TaF_7为原料,利用循环伏安法、计时电位法和计时电流法研究温度为1 073K时钽离子在钨电极上的电化学过程。结果表明,在1 073K温度下49%(质量分数)KCl-51%(质量分数)NaCl-5%(质量分数)K_2TaF_7的熔盐体系中,钽离子在钨电极上还原是一步转移5个电子反应,即Ta2++5e-→Ta相对于铂电极析出电位为-1.6V;钽离子在钨电极析出过程中出现成核极化现象,该电化学还原是准可逆反应。并且通过循环伏安和计时电流可判断钽离子在钨电极上的还原过程是受离子扩散步骤控制,1 073K时Ta~(5+)在49%(质量分数)KCl-51%(质量分数)NaCl-5%(质量分数)K_2TaF_7熔盐中的扩散系数D=7.48806×10-5 cm2/s。     

难熔金属及其合金的新进展

综述了难熔金属钽、铼、钨、钼、铌及其合金的性能、组织结构、加工工艺及应用。     

抗震钨铼丝的研制

通过在氧化钨粉中添加铼酸铵的方法制得新型钨合金坯条,再经垂熔、旋锻和拉伸等工艺研制出高温抗震钨铼丝.经实验优选,钨中铼的最佳添加量为3%(质量分数).所研制的灯用φ0.02 mm钨铼丝,其抗拉强度,延伸率,抗震和抗下垂性能均优于国内目前广泛使用的WAL1和WAL2钨铝丝.本工艺钨铼丝的尺寸偏差和表面质量达到GB4181-84标准的规定.从方坯条到成品丝的统计成品率,新工艺钨铼丝为88.7%,钨铝丝是88%.     

大塑性变形钨合金的断裂韧性研究

钨及钨合金因熔点高、蒸气压低、热传导率高、耐蚀性及热冲击性良好而使其在高温环境下广泛应用.但形状复杂的零部件加工(如车削等)较困难.大的塑性变形不仅可使材料的拉伸强度升高、硬度增大,而且还可使其韧性提高.高压扭转是一种常用的获得细晶的大塑性变形法.高压扭转时,将φ6 mm×0.8 mm薄片状试样插入到2个互相挤压的砧台之间.因钨的屈服应力高达705～815 MPa,砧台采用较硬的Co-93WC制作.高压扭转变形温度恒定为400℃,试样经受近10 GPa的流体静压力.奥地利研究人员用此方法对纯钨、氧化镧弥散强化的钨合金(WL10)和掺钾的钨合金(WVM)进行高压扭转变形,随后进行室温断裂韧性试验,宽约100 μm、深约15 μm的预制裂纹是采用聚焦离子束切割的,预计缺口半径小于20 nm.3种钨合金的加工工艺分别为:φ23 mm的纯钨烧结棒轧制成φ9 mm的棒材;φ48 mm的WVM烧结棒先锻造至φ23 mm,随后轧制成φ14mm棒材;φ48 mm的WL10烧结棒也轧制成φ9 mm的棒材.     

钽及其合金的加工和应用

提纯和加工各种钽萃取方法提供了纯度为99.5～99.8%的钽粉。表1列出了用不同方法还原的钽原料的化学成分。杂质的存在使得钽不能直接地投入使用,因为与杂质的沸点相比, 钽的熔点是非常高的。可以在真空或者惰性气体内加热来提纯,并且必须在还原过程中精心地去除钨、钼、铌和锆等金属,因为它们都很难挥发。可以采用烧结、电弧熔炼和电子束熔炼方法来提高钽的纯度。运用直接通电烧结方法可制取致密的钽。在588～1176MPa压力下将钽粉压制成形,再进行分段加热;400℃左右排除气体