15%茚虫威悬浮剂的液相色谱分析

采用液相色谱法,用异丙醇–乙醇–正己烷为流动相,选用CHIRALCELOD–H46×250mm手性色谱柱对茚虫威的S体和R体进行了分离,并对15%茚虫威悬浮剂进行了定量分析。结果表明,方法的相关系数为0.99998,标准偏差为0.06,变异系数为0.4%,平均回收率为99.95%。     

16%甲维盐·茚虫威悬浮剂稳定增效配方的研制

为制备稳定高效的16%甲维盐·茚虫威悬浮剂,本研究在采用流点法初步筛选润湿分散剂后,再运用正交试验设计优化其种类和用量,确定了润湿分散剂的最佳配方。结合pH调节剂、增稠剂、防冻剂和增效剂的筛选,根据各配方悬浮剂制剂冷/热贮稳定性、入水分散性、悬浮率、粒径范围,最终获得16%甲维盐·茚虫威悬浮剂的最佳配方：甲维盐4%,茚虫威12%,Dispersogen LFH 3.0%,Dispersogen C4020 1.5%,Synergen 848 2.0%,Synergen GA 3%,柠檬酸0.3%,硼酸0.2%,丙三醇5%,抗氧剂BHT 1.0%,有机膨润土F102 2.0%,气相法二氧化硅HDK N20 2.0%和消泡剂SAG 15720.2%,选用去离子水补足至100%。经过低温和热贮稳定性的测定,此悬浮剂配方在pH值为5.0～7.0范围内比较稳定,没有出现结块、结晶现象,且析水率较低,满足悬浮剂生产的检测指标,增加增效剂后,药液的铺展性得到提升;使用不同批次的原药相互组合进行验证,发现验证配方适应性较好。该方法有利于降低甲维盐和茚虫威在悬浮剂生产中出现的膏化风险。     

30%茚虫威水分散粒剂的研制

介绍了30%茚虫威水分散粒剂的研制,简述了该制剂的特点、制备工艺、配方筛选、性能指标和贮藏稳定性。试验结果表明,该产品悬浮率90%以上,崩解性合格,热贮稳定性合格,且该产品的各指标均符合水分散粒剂的要求。     

茚虫威10%悬浮剂的液相色谱分析方法

采用Diamond C18不锈钢柱[150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm]和二极管阵列检测器,以甲醇-水混合溶剂(80∶20,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min、检测波长310 nm和柱温35℃,建立了茚虫威制剂10%悬浮剂的高效液相色谱分析方法。茚虫威在0.5~10 mg/L的浓度范围内,其峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=23 372x+3 238.2,R2=0.999 3。在10%悬浮剂中,茚虫威5个添加浓度水平的平均回收率为99.29%,相对标准偏差(RSD)为1.05%,说明所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于茚虫威10%悬浮剂产品质量控制与分析。     

HPLC-MS/MS法分析30％虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Poroshell 120 EC-C18柱和MSD检测器,对试样中的虫螨腈、茚虫威进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法虫螨腈、茚虫威线性相关系数分别为0.9993、0.998,变异系数分别为1.42%、1.27%,平均回收率分别为100.02%、103.96%。[结论]该方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于30%虫螨腈·茚虫威悬浮剂含量检测。     

茚虫威分析方法述评

总结了文献报道的茚虫威的分析方法。茚虫威的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于原药、制剂和残留物分析。     

茚虫威合成方法述评

总结了文献报道的茚虫威的合成工艺路线和具体的合成方法。茚虫威主要的合成工艺是以关键中间体茚甲酯为原料经过不同的单元反应得到产品,有3条工艺路线。     

茚虫威合成路线研究与比较

通过实验对茚虫威的合成路线进行了比较,选择了以4-氯苯乙酸为原料,经过酰氯化、付-克烷基化等10步反应制备茚虫威的合成路线,所得茚虫威含量≥67%(S-异构体计),收率≥30%。     

新型高效杀虫剂茚虫威

茚虫威〔试验代号 :ＤＰＸ -ＪＷ 0 62、ＤＰＸ -ＭＰ0 62、ＤＰＸ -ＫＮ12 8、ＤＰＸ -ＫＮ12 7,通用名称ｉｎ ｄｏｘａｃａｒｂ ,商品名称 :Ａｍｍａｔｅ(全垒打 )、Ａｖａｔａｒ(安打 )、Ａｖａｕｎｔ、Ｓｔｅｗａｒｄ〕是美国杜邦公司开发的新型二嗪类 (ｏｘａｄｉａｚｉ     

食品中茚虫威残留量的检测方法研究进展

对食品中茚虫威的分析检测方法进行了综述,包括气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法等;并针对样品前处理所用提取试剂、固相萃取柱、洗脱试剂作了详细介绍及对比。     

茚虫威的高效液相色谱分析方法

用高效液相色谱法测定了番茄中茚虫威的残留量。色谱柱:采用SymmestryC18(4.0mm×250mm,4μm);流动相:水-甲醇-乙腈(体积比为22∶41∶37);保留时间为7.5min;回收率在82.5%￣102.4%范围内。     

气相色谱法测定蔬菜水果中茚虫威残留含量

采用丙酮提取蔬菜水果中茚虫威(安打)农药残留,石油醚萃取,用固相萃取小柱净化,气相色谱法(ECD检测器)进行测定,回收率在80%～120%之间,变异系数为0.77%～4.80%,茚虫威的最低检出限为0.005mg/kg。     

正交试验法在10%茚虫威悬浮剂表面活性剂选择中的应用

采用流点法初步选定茚虫威悬浮剂的适宜表面活性剂组份,在此基础上利用正交试验方法以相对粘度、分散性、悬浮率、稳定性等指标对10%茚虫威悬浮剂体系中的各表面活性剂组成及其配比进行了筛选和优化,确定了悬浮体系中最佳表面活性剂组分及其含量为D–4253%、农乳16021%、助乳化剂NS–500LQ1%以及黄原胶0.1%,说明正交试验能够节省实验时间和降低实验消耗,是制备农药制剂的一个理想方法。     

茚虫威的作用机制与抗性研究进展

茚虫威是二嗪类杀虫剂,具有独特的作用机制,对鳞翅目害虫具有卓越的杀虫活性。茚虫威通过触杀和胃毒方式进入昆虫体内,代谢为杀虫活性更强的N-去甲氧羰基代谢物(DCJW),不可逆阻断钠离子通道。研究表明昆虫具有对茚虫威产生高水平抗性的风险。概述了茚虫威的作用机制、抗性选育、抗性监测、交互抗性、抗性机理等方面的研究进展。     

30%茚虫威乳油的反相高效液相色谱测定

叙述了采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器（230nm）,测定了30%茚虫威乳油的含量。结果表明：方法的标准偏差为0.048,变异系数为0.16%,平均回收率为99.15%,线性相关系数为0.9983。     

茚虫威在水稻田中的消解动态

[方法]通过田间试验和添加回收率试验,借助气相色谱检测技术(GC/ECD),研究并建立水稻田水、稻田土壤和水稻植株中茚虫威残留的测定方法,并在此基础上检测茚虫威在水稻田中的消解动态。[结果]当茚虫威的添加质量分数在0.01~0.50 mg/kg时,茚虫威在水稻田水、水稻田土壤、水稻植株、水稻稻杆、稻谷谷壳和稻谷糙米中的平均添加回收率为74.55%~99.95%,相对标准偏差为1.57%~8.97%;茚虫威在稻田水中的半衰期为2.81~3.17 d,平均值为2.97 d,在水稻田土壤中则为7.48~9.92 d,平均值为8.61 d,在水稻植株中则为6.42~7.57 d,平均值为6.79 d。[结论]茚虫威在水稻田中属易降解农药,可以较好地保障生产的安全。     

茚虫威对环境生物的安全性评价

测定了农药茚虫威对蜜蜂、鹌鹑、斑马鱼、家蚕、欧洲玉米螟赤眼蜂5种环境生物的毒性,并作出了安全性评价。测定结果显示:茚虫威对蜜蜂、斑马鱼和家蚕的LC50值分别为3.54、0.374、0.449mg/L,属高毒农药;对雌、雄鹌鹑的LD50值分别为894、559mg/L,属低毒农药;对欧洲玉米螟赤眼蜂4个虫期安全系数均大于5,属低风险农药。田间使用时,必须严禁药液流入水域,以免造成对鱼的危害;必须远离桑园和蜜蜂活动区,以免造成对家蚕、蜜蜂的危害。     

30%茚虫威水分散粒剂高效液相色谱分析

文章采用高效液相色谱法,选用ZORBAX SB-C18不锈钢柱,甲醇-水为流动相,用二极管阵列检测器定量测定30%茚虫威水分散粒剂含量。结果表明:方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.035,变异系数为0.12%,平均回收率为99.96%。     

12%甲维·茚虫威水乳剂高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对12%甲维·茚虫威水乳剂中有效成分质量分数进行检测。使用C18为填充物,甲醇和氨水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方法,同时对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和茚虫威进行定量分析。以CHIRALCEL OD-H为填充物,异丙醇、乙醇、正己烷为流动相,对茚虫威的有效体进行分离。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和S-茚虫威线性相关系数分别为0.999 9和0.999 5,标准偏差分别为0.046和0.130,变异系数分别为2.07%和1.20%,平均回收率分别为100.34%和99.85%。