多孔花状α-Fe2O3的制备、表征及光催化性能研究

在氮气(N_2)保护下,采用常压溶剂热法制备出花状前驱体铁醇盐,之后在空气中500℃热处理得到α-三氧化二铁(α-Fe_2O_3)微球。并对α-Fe_2O_3进行表征和分析,研究了其对甲基橙的光催化降解性能。结果表明:制得的α-Fe_2O_3微球具有较大的比表面积,为66.92m~2/g,还具有弱铁磁性特征,饱和磁化强度为2.11emu/g,剩磁为0.55emu/g,矫顽力为210.91Oe,有利于使用磁铁吸附分离。在甲基橙溶液为10mg/L,多孔花状α-Fe_2O_3微球的浓度为0.5g/L,紫外灯照射3h条件下,多孔花状α-Fe_2O_3微球对甲基橙的降解率最高达到60.05%。采用磁铁分离并经过6次重复使用后,对甲基橙的降解率为50.85%,具有较好的降解性能。     

锂离子电池负极材料α-Fe_2O_3的研究进展

锂离子(Li~+)电池属于绿色环保电池,近年来已成为国际上研究的热点。α-Fe_2O_3理论电容量高(1007mAh/g)、储量丰富,具有代替传统石墨负极材料的潜力。其中纳米结构的α-Fe_2O_3可以有效地改善α-Fe_2O_3易团聚、体积易膨胀、电极易粉碎的问题。综述了近年来纳米结构α-Fe_2O_3及其复合材料在结构和电化学性能两方面的研究进展,并对其发展趋势进行了展望。     

α-Fe2O3-ZnO/煤矸石复合光催化剂的制备及其降解五氯酚性能的研究

以氯化铁(FeCl_3)、氯化锌(ZnCl_2)、煤矸石和氢氧化钠(NaOH)为原料,采用沸腾回流法制得了一系列纳米三氧化二铁(α-Fe_2O_3)和氧化锌(ZnO)不同摩尔配合比的纳米三氧化二铁-氧化锌/煤矸石复合光催化剂(α-Fe_2O_3-ZnO/煤矸石复合光催化剂),并对产物进行了表征。以五氯酚(PCP)为目标降解物,考察了模拟太阳光照条件下样品的光催化降解效果。结果表明,将球形α-Fe_2O_3-ZnO复合物负载于改性煤矸石表面可有效提高其光催化活性,且α-Fe_2O_3-ZnO/煤矸石复合光催化剂的性能与α-Fe_2O_3和ZnO的摩尔配合比有关,在α-Fe_2O_3与ZnO的摩尔配合比为1∶5,光照4h条件下,α-Fe_2O_3-ZnO/煤矸石复合光催化剂对PCP的降解率达到100%,具有最佳的光催化降解效果,此外还具有可重复使用的特点。     

液相制备α-Fe_2O_3粉末的结构及其光催化性能

运用了液相均匀沉淀法较为经济地制备纳米α-Fe_2O_3粉末。通过在合成时是否添加或者不添加硬脂酸(C8H36O2)或十二烷基苯磺酸钠(SDBS,C18H29NaO3S)等分散剂,研究了纳米α-Fe_2O_3晶粒形核和长大的特征。借助XRD和SEM表征,可以发现:不添加分散剂的条件下制备的α-Fe_2O_3粉末生成了较为粗大的晶粒,添加了SDBS的反应物则得到了均匀分布的、有着规则多面体外形、晶粒粒径约40nm的α-Fe_2O_3粉末;而添加硬脂酸(C8H36O2)分散剂则制备得到了无定型、粒径约10nm的α-Fe_2O_3粉末。光催化测试结果表明不仅尺寸效应会影响光催化能力,晶化完整性也是十分重要的影响因素。适当添加分散剂有助于抑制α-Fe_2O_3粉末成核以及结晶过程中的团聚,从而使得生成的晶粒更细小。而加入不同分散剂的条件下,其影响水平也是十分不一样的,这可能是由于分散剂中的阴离子与Fe3+发生了配位反应的结果。最后,光催化实验结果表明添加了SDBS分散剂的例子要明显好于不添加分散剂和添加了硬脂酸得到的纳米α-Fe_2O_3粉末。     

Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体的摩擦学性能研究

将油酸和硅烷偶联剂(KH-560)修饰的Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体添加到基础油中,用可见分光光度计表征纳米粒子在润滑油中的分散稳定性,在自主设计的摩擦磨损试验机上考察Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体作为润滑油添加剂的抗磨减摩性能,用3D表面轮廓仪、扫描电镜和电子能谱分析试样表面形貌与成分变化及纳米粒子的作用机理。结果表明:在0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)润滑油中添加2%KH-560时,具有最好的分散稳定性;在润滑油中添加0.25%Al_2O_3/TiO_2纳米复合粉体(Al_2O_3∶TiO_2=1∶1)时抗磨减摩效果最佳,在载荷500N、转速1100r/min时,摩擦系数和磨损量相比基础油时分别降低25.4%和43.8%。     

α-Fe_2O_3氧化铁纳米颗粒的合成、表征及光催化性能研究

采用溶剂热法,以硝酸铁为铁源,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,合成了α-Fe_2O_3纳米颗粒。采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)对样品进行了分析。把α-Fe_2O_3纳米颗粒用于光催化降解有机染料罗丹明B,并和商业Fe_2O_3粉体比较,结果发现,α-Fe_2O_3光催化活性明显高于商品Fe_2O_3粉体。     

煅烧工艺对α-Fe_2O_3磁性纳米纤维形貌及性能的影响研究

结合静电纺丝和水热合成技术制备PVA/Fe_3O_4磁性纳米纤维,空气气氛中在不同煅烧温度下制备出一系列α-Fe_2O_3纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪和超导量子干涉仪对不同煅烧温度下制得的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维进行形貌与性能表征。结果表明,PVA/Fe_3O_4复合磁性纳米纤维在600~800℃的煅烧温度区间内可获得稳定的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维,纤维形貌从中空管状结构逐渐转变为沟槽状结构,纤维中的α-Fe_2O_3粒子具有不同的晶粒尺寸,结晶随温度升高而变好,且具有不同的磁性能。制备的α-Fe_2O_3磁性纳米纤维在水处理等方面具有潜在应用。     

液相等离子体法制备石墨烯及其摩擦学性能

为制备一种低成本的石墨烯作为润滑油添加剂,采用液相等离子体法制备了石墨烯粉末,研究放电电压与电流的对应关系及电解质浓度对起始放电电压的影响。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和拉曼光谱对石墨烯的微观形貌和组成进行表征,利用分光光度计研究不同石墨烯添加量在润滑油中的分散性和透光性,利用往复式摩擦试验机对不同石墨烯添加量的润滑油的摩擦学性能进行测试。结果表明:在相同电解质环境下,等离子体放电所需的功率基本恒定,当电解质Na2CO3浓度为0.3 g/L时,所需的起始电压(1.24 k V)和功率(0.258 kW)最低;制备的石墨烯粉末呈片层结构,在润滑油中的分散稳定性较好,静置48 h后透光率略有下降;当石墨烯添加量为0.4%和0.5%时,润滑油摩擦系数较低,约0.04,缸套和活塞环的磨损率下降至(2.5～2.8)×10-7mm3/(N·m),且随石墨烯添加量的增加继续稳定在较低水平;石墨烯作为润滑油添加剂可在摩擦表面形成稳定的吸附膜和化学反应膜,减少摩擦副的直接接触,使黏着磨损转变为轻微的磨粒磨损和腐蚀磨损,降低了摩擦系数和磨损率。     

MnO_2-Fe_2O_3复合粒子的制备及其PU共混膜的氧氮分离性能

采用共沉淀的方法制备了MnO_2-Fe_2O_3复合纳米粒子,并将复合粒子加入PU中制成PU共混膜。探讨了MnO_2所占复合粒子MnO_2-Fe_2O_3比例,以及复合粒子MnO_2-Fe_2O_3的含量,对PU共混膜的气体渗透性能的影响。结果表明:通过共沉淀法制备的MnO_2-Fe_2O_3粒子粒径小且均匀,复合粒子50%-MnO_2-Fe_2O_3制备的共混膜对气体分离性能最佳,当复合粒子50%-MnO_2-Fe_2O_3添加量为10%(wt,质量分数,下同)时,PU共混膜的渗透系数为18.93Barrer,O_2/N_2理论分离因子为7.48。     

纳米铁氧化物改性研究进展

纳米铁氧化物低毒、低成本,并具有可控的四氧化三铁(Fe_3O_4)以及γ-氧化铁(γ-Fe_2O_3)、α-氧化铁(α-Fe_2O_3)、β-氧化铁(β-Fe_2O_3)等晶型结构,在吸附、催化剂以及磁性存储方面具有很好的应用前景。通过粒度、结构均匀化和晶型统一化,可提高单相铁氧化物性能,但应用范围有限。改性的纳米铁氧化物可扩展应用并提高材料的稳定性。对此,结合材料的应用,综述了包括掺杂、铁基陶瓷/颜料/玻璃粉体、铁基气凝胶复合材料和核壳复合材料的制备研究进展。     

稳定高效α-Fe2O3光电化学水分解——合理的材料设计和载流子动力学

氢能是非常清洁的能源。发展高效、清洁和低成本的产氢装置是利用氢能的首要关键技术问题。光电化学水分解是首选的制氢技术之一。它可实现室温下直接水分解和氢氧分离,并不完全受限于太阳光的周期性波动;其产氢装置可全部由无机材料制成,有好的化学活性和使用寿命。但是,光电化学水分解技术的效率目前还无法满足实际应用的要求,特别是还不能实现长期稳定运行,存在一定的性能衰减。在各种光电极材料中,α-Fe_2O_3是非常重要且具有潜力的稳定高效的光阳极材料,已成为近年来研究的热点。α-Fe_2O_3又称赤铁矿,储量丰富,在光电化学水分解中具有良好的稳定性、低成本和良好的太阳光谱响应等优势,已成为最具应用前景的光电极材料。然而,α-Fe_2O_3固有的一些问题诸如电荷传输差、表面复合严重、电荷转移动力学缓慢等限制了其实际应用。近年来,研究者们已发展了多种多样的策略和途径,例如掺杂、纳米化、异质结和表面处理等来解决上述问题。多种金属和非金属元素如Ti、Sn、Si、S等掺杂的α-Fe_2O_3表明,异质原子的引入会降低电子的有效质量,进而提高导电性,还会影响α-Fe_2O_3的晶体扭曲和活性位点等性质。从零维、一维、二维、三维到层级结构的α-Fe_2O_3都已经成功合成;同时,纳米化也拓展到导电基底的规则阵列图案化,α-Fe_2O_3纳米化能够促进光生空穴产生和利用,已成为α-Fe_2O_3光电化学水分解性能提升的重要途径。研发的n-n型和p-n型α-Fe_2O_3异质结如α-Fe_2O_3/ZnFe2O4、p-Si/α-Fe_2O_3等已较大地提高了其光电催化水分解性能,其中异质结很大程度上促进了α-Fe_2O_3光吸收、光生电荷分离和电极过程动力学。α-Fe_2O_3表面处理如催化剂修饰、钝化层修饰、化学/电化学刻蚀、气氛处理等,则显著改善了α-Fe_2O_3电极的电荷转移、析氧动力学,并抑制了电荷复合。本文主要从材料设计和载流子动力学这两个角度,综述了不同策略和途径对α-Fe_2O_3光电化学水分解性能的影响,分析了纳米结构以及材料复合等处理方式对α-Fe_2O_3光电极性能影响的构效关系,并进一步深入分析了光电化学水分解反应中载流子的动力学过程,建立了α-Fe_2O_3光电极性能提升和光生载流子之间清晰的物理图像。此外,本文还介绍了光电化学水分解的基本原理和物理过程。该综述可为今后合理设计制备基于α-Fe_2O_3的稳定高效光电极提供有益的理论指导与实验设计方法。     

人造金红石母液制备α-Fe2O3纳米颗粒的研究

人造金红石母液中含有大量铁离子,由于母液酸性较强,通常p H值小于1,其工业处理成本高,原子利用率低。本实验利用PEG-2000作为模板剂以人造金红石母液和NaOH为原料,采用简单的水热法合成颗粒度完整、平均粒径约为200 nm的球形α-Fe_2O_3纳米颗粒。通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)对产物进行分析和表征,研究了赤铁矿纳米颗粒晶体的相关性质。XRD结果表明,合成的α-Fe_2O_3纳米颗粒结晶完整;通过SEM观察粒子的微观形貌,发现PEG-2000的加入对粒子形貌具有显著影响。人造金红石母液制备α-Fe_2O_3纳米颗粒新技术不但获得了高附加值的α-Fe_2O_3纳米颗粒,实现了对资源的有效利用,还减小了污水处理负荷,对今后进行工业化生产具有指导意义。     

棒状α-Fe_2O_3/ZnO复合物的制备及其光催化性能

以硝酸锌(Zn(NO_3)_2)、硝酸铁(Fe(NO_3)_3)和氢氧化钠(NaOH)为原料,采用液相沸腾回流法制得了不同长径比的棒状α-Fe_2O_3异质复合ZnO光催化剂。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)及紫外-可见漫反射光谱(UV-visDRS)等多种手段对产物进行表征。以"三致"污染物五氯酚为降解对象,考察了紫外-可见光照下样品的光催化效果。结果表明,棒状α-Fe_2O_3/ZnO复合光催化剂的性能与其α-Fe_2O_3的含量密切相关。当α-Fe_2O_3与ZnO的物质的量比为1∶5时,样品光催化活性最高,4h内即可将五氯酚降解完全。     

MIL-101前驱体制备MnO_x-Cr_2O_3催化剂及其对苯的催化氧化性能

以硝酸铬、对苯二甲酸、氢氟酸为原料,水热法制备MIL-101(Cr);经KMnO_4预浸渍、H_2O_2还原对其进行MnO_x负载,再经热解制备MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂;借助BET、XRD、SEM、TEM、XPS等测试手段,研究不同MnO_x负载量的MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂对苯的催化氧化活性。结果表明:氢氟酸的添加量对MIL-101(Cr)孔结构影响显著,添加125μL的氢氟酸制备的MIL-101(Cr)具有最佳的多孔性,经甲醇多次活化后,其比表面积达到3 447 m~2/g;MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂,比表面积为89.30 m~2/g,远大于市售的Cr_2O_3载体的,对苯催化氧化的活性T_(90%)为280℃;MnO_x负载量质量分数为5%时,催化苯的T_(90%)为266℃,但增加MnO_x负载量对复合催化剂的催化活性影响不大;MnO_x-Cr_2O_3复合催化剂的高催化氧化活性归因于Mn与Cr之间的电子迁移与表面晶格氧含量高;其良好催化活性和无毒MnO_x包覆可抑制毒性Cr元素析出。     

月桂酸/十四醇纳米复合相变材料的制备及性能研究

选择月桂酸(LA)-十四醇(TD)复合相变材料作为基材,分别以Al_2O_3、Fe_2O_3和CuO纳米颗粒作为添加剂,SDBS为分散剂,制备了LA-TD纳米复合相变材料。从分散剂添加量、超声分散时间、纳米颗粒添加种类和质量分数方面研究了Al_2O_3、Fe_2O_3和CuO 3种纳米复合相变材料的最佳制备条件。在最佳制备条件下,利用导热系数测定仪和DSC测试确定了3种纳米复合相变材料的导热系数、相变温度及相变潜热,并对复合相变材料进行了降温步冷和升温融化实验,研究了纳米颗粒对复合相变材料吸/放热速率的影响。最终确认Fe_2O_3纳米颗粒对LA-TD复合相变材料的传热强化效果最好,1%Fe_2O_3含量的LA-TD纳米复合相变材料的导热系数为0.3319 W/(m·K),较LA-TD纯相变材料提高了36.88%,其相变温度和相变潜热分别为24.76℃和112.61 J/g。纳米颗粒的添加提高了复合相变材料的放热速率,从50～15℃的凝固时间较LA-TD纯相变材料缩短了260 s(7.22%),但纳米颗粒的添加增加了流体粘度,不利于相变融化过程的自然对流。300次的融化/凝固热循环实验表明LA-TD/Fe_2O_3纳米复合材料具有良好的热稳定性。     

纳米碳酸钙、铜粒子混合物用作润滑油添加剂的研究

本研究采用纳米碳酸钙和铜粒子混合物作为添加剂加入润滑油中,选择合适的表面活性剂制备含纳米碳酸钙和纳米铜粒子混合物添加剂的润滑油.采用四球摩擦磨损试验机测定含纳米碳酸钙、纳米铜粒子添加剂的润滑油的摩擦学性能;使用扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)等观察分析磨损钢球表面的磨痕形貌、化学元素和纳米粒子形态.结果表明,纳米碳酸钙、纳米铜的混合粒子的最佳添加量为:总添加量Wt(CaCO3 Cu)%=0.6%,WtCaCO3%:WtCu%=1:1;该润滑油具有最佳的抗磨、减摩性能.研究表明,含纳米碳酸钙、纳米铜粒子添加剂的润滑油的抗磨、减摩机理与纳米粒子存在形态相关.     

碳纤维与α-Fe_2O_3复合材料在锂离子电池负极中的应用研究进展

锂离子电池(LIBs)是目前存在的能量密度最高的二次储能电池,但是商业化的LIBs远远满足不了未来的电子能源设备需求,原因在于其负极材料石墨的理论容量只有372mAh/g。α-Fe_2O_3表现出很高的理论容量,能弥补石墨的不足。然而,其体积膨胀造成循环寿命和倍率性能差是当前面临的主要问题。碳纤维与α-Fe_2O_3复合,能够有效缓解体积膨胀,改善电化学性能。综合了碳纤维的制备方法及其在锂离子电池负极中的应用,讨论了α-Fe_2O_3在锂离子电池负极中应用面临的问题及解决方法,报道了碳纤维与α-Fe_2O_3复合材料在锂离子电池负极中应用的研究进展。     

Al2O3-SiO2气凝胶的常压制备和性能研究

以六水氯化铝(AlCl_3·6H_2O)、正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法,经老化、常压干燥后,制备出块状乳白色的Al_2O_3-SiO_2气凝胶。气凝胶经过不同温度煅烧处理后,分别进行SEM、TEM、XRD、BET、TG、红外分析等性能分析。结果表明Al_2O_3-SiO_2气凝胶具有良好的热稳定性,SiO_2在气凝胶中以不定形存在,Al_2O_3以针状或长条状的勃姆石(γ-AlOOH)存在,经600～1 000℃煅烧后,转变为γ-Al_2O_3,当煅烧温度达到1 200℃时,Al_2O_3与SiO_2生成了莫来石相,抑制了γ-Al_2O_3向α-Al_2O_3转变。室温下,气凝胶比表面积为692.7 m~2/g,孔洞分布均匀,孔隙率高。随着煅烧温度升高,比表面积、孔容在逐渐减小,孔径稍微增大,当煅烧温度达到1 200℃时,气凝胶比表面积仍有67.3 m~2/g。     

磁性黏土基TiO2复合材料的制备及其光催化性能

采用溶剂热法将酸改性凹凸棒黏土(AATP)和Fe_3O_4纳米粒子复合,制备出磁性凹凸棒黏土复合载体(MATP);采用水热法在MATP上负载活性组分TiO_2,制成新型磁性复合光催化剂(TiO_2/MATP)。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、比表面积分析和振动磁强计(VSM)等对样品进行了表征。结果表明,TiO_2/MATP复合材料包含Fe_3O_4磁性组分和锐钛矿相TiO_2活性组分,保持了凹凸棒黏土的纳米棒状和多孔结构,BET比表面积为130.88m~2/g,饱和磁化强度为14.40emu/g。对罗丹明B染料降解实验表明,TiO_2/MATP复合材料具有较高暗吸附特征和光催化活性,20min暗吸附率可达39.0%;在紫外光照射下,50min降解率达到97.2%。     

纳米Al2O3填料增强PEEK-PTFE复合材料基于环-块摩擦结构的摩擦过程研究

本研究旨在探索纳米Al_2O_3填料增强PEEK-PTFE复合材料摩擦过程中摩擦学性能的演变规律。用不同体积比的聚醚醚酮(PEEK)和纳米Al_2O_3对聚四氟乙烯(PTFE)进行填充改性,经专用模具冷压、烧结炉烧结成型制备得到复合材料样品。利用MRH-3型高速环-块摩擦试验机进行摩擦磨损性能测试,获取不同阶段摩擦学性能数据,计算出整个摩擦实验过程中样品的瞬时磨损率。利用扫描电镜(SEM)和仿真模拟软件(ABAQUS)分别对摩擦过程中对偶钢环表面形貌的演化和复合材料的接触应力变化进行分析。结果表明:PEEK和纳米Al_2O_3可以协同提高PTFE的抗磨损性能,其中10%PEEK/PTFE具有最佳的抗磨损性能(3.69×10~(-6)mm~3/(N·m))和最低的摩擦系数(0.19)。添加5%的纳米Al_2O_3后,复合材料的硬度和热扩散系数有了显著提高。材料的瞬时磨损率在摩擦过程中呈先增大再降低最后保持平稳的变化趋势。试样的接触压力在摩擦初期随磨损量的增大而急剧降低,后期则逐渐趋于稳定。