石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量前处理方法比较

研究采用石墨炉原子吸收法测定稻谷中铅含量的几种不同前处理方法,分别采用压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法提取同一稻谷样品中的铅.用石墨炉原子吸收法测定,以磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液作为基体改进剂,铅标准溶液浓度范围为5、10、20、40、50 ng/mL,相关系数=0.999 9.压力消解罐消解、微波消解、干法灰化和湿法消解四种前处理方法测定结果的回收率分别为97.6％、82.3％、82.9％和87.1％.结果表明,四种前处理方法各有优缺点,均可用于稻谷中铅含量的测定.     

微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中的铅和镉

建立了石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中铅、镉的可靠的分析方法。比较了湿法消解、干法灰化和微波消解三种前处理方式。选择了耗时短、试剂用量少的微波消解法。再通过固相萃取柱将铅、镉与样品基体分离,最后配合使用化学基体改进剂,较好地解决了石墨炉原子吸收中的干扰问题。方法的线性范围、精密度和加标回收率指标结果令人满意。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

对婴幼儿配方食品中元素含量国标测定方法的改进研究

根据实际样品的特点,在GB 5413.21-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定》第二法ICP-OES法的基础上对检测条件进行了优化探索,并增加了ICP-OES测定磷的方法。在样品前处理时,分别采用传统干法灰化、微波干法灰化、微波消解、高压微波消解对样品进行前处理,结果表明高压微波消解效率最高。用改进后国标法测定婴幼儿配方食品中各元素含量,标准曲线线性好,检出限较低,回收率高,结果准确。     

虾粉中总砷不同消解和检测方法比对

正本文对虾粉中总砷的检测进行了研究,探讨了湿法消解、干法灰化、微波消解和压力罐消解对总砷结果的影响,对氢化物原子荧光法和ICPOES法检测的结果作对比。结果表明,ICP-OES可以准确测定虾粉中的总砷,而原子荧光法对湿法消解和干法灰化的消解液可准确测定,微波消解和压力罐消解的结果偏低。砷广泛存在于大自然中,分为有机砷和无机砷两种化学形式。许多海产品中有较高含量的总砷,它们绝大多数以有机砷的形态存在,主要是砷甜菜碱。在前处理过程中,有机砷较     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

酱油中铅含量测定的前处理方法探讨

分别采用直接稀释法、干灰化法、过硫酸铵灰化法、湿式消解法和微波消解法对酱油样品进行前处理,以石墨炉原子吸收光谱法对处理好的样品中铅含量进行测定;通过对各前处理方法和检测结果的精密度、回收率进行分析、讨论,以期达到在实际检测工作中更好应用的目的.     

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较

采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式,石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明,干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高,试剂消耗量大,前处理时间长;微波消解法具有准确度高,回收率好,操作简单快速,试剂消耗小等特点。     

干法消解测定大米中的铅镉铬

大米样品经过干法消解,可用石墨炉原子吸收光谱测定其中的铅、镉和铬的含量。通过对干法消解中灰化时间、灰化温度、消解试剂等因素进行探讨和优化,确定一次干法消解即可连续测定大米中铅、镉和铬3种重金属含量。经过验证,该方法准确、可靠。     

不完全消解法在石墨炉测定麦芽铅含量中的应用

采用不完全消解法测定麦芽中的铅含量,使用基体改进剂和合适的石墨炉升温程序,采用标准加入法,得到满意的检测结果。通过与传统的混合酸消解法和干法等样品前处理过程相比,该方法操作简便、快速,而且在使用石墨炉检测的情况下,结果稳定,准确度高,是一种理想的麦芽中铅含量的测定方法。     

不同前处理方法测定植物油中重金属的研究

考察了湿法消解、干法灰化、微波消解3种不同前处理方法对植物油中重金属含量测定结果的影响。结果表明,硝酸-过氧化氢-高氯酸湿法消解为植物油前处理的最佳方法。采用石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中的铅、镉、铬,线性范围内相关性良好,相关系数大于0.99,加标回收率分别为88.2%、94.5%、84.9%,RSD分别为8.5%、5.3%、9.1%,检出限分别为6.21、0.89、1.99μg/kg。该方法耗时短、操作简单,应用于植物油中重金属含量的测定,结果令人满意。     

氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定肉制品中微量铅

采用湿法消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和消解条件,利用氢化物原子荧光法及石墨炉原子吸收法,对肉制品中的铅微量元素进行测定并做比较研究。结果表明:2种方法回收率、精密度和检出限均能满足日常检测要求。随着荧光技术的发展,相对于原子吸收较为便宜的价格,在微量铅测定方面,荧光法更值得推荐。     

微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量

目的建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂,用火焰原子吸收法进行检测。比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响,探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。结果经微波消解后,样品中的硝酸含量大于0.5%时,会导致钙含量的检测结果偏低。经湿法消解处理的样品,其加标回收率在97.2%~106.0%之间,经微波消解法处理的样品,其加标回收率在96.8%~104.0%之间。将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较,测定值间的相对误差为1.64%~3.08%,在可接受范围内。结论微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

食品及空心胶囊中铬测定的前处理方法的研究

目的探究不同前处理方法对食品及明胶空心胶囊中铬测定结果的影响。方法采用湿消解法、微波消解法、干灰化法进行样品前处理,石墨炉原子吸收法进行测定。结果 3种前处理方法对标准物质的检测结果除干灰化法奶粉的检测结果略低外,均在标准值规定的范围内;3种前处理方法对8种样品的检测结果的统计学分析显示,湿消解法与微波消解法之间差异无统计学意义(P0.05),而干灰化法与其他两种消解方法之间差异有统计学意义(P0.05)。结论本试验所用的3种前处理方法均可用于食品中铬的检测;湿消解法的实用性较强,对于任何基质的样品都可以进行很好的消解;干灰化法的空白值低,方法操作简单,但检测结果偏低;微波消解法样品消解时间短、空白值较低、试剂用量少、重现性好。     

GFAAS determination of selenium in infant formulas using a microwave digestion method

A method for determining the selenium content of infant formulas is proposed. It includes wet digestion with nitric acid and hydrogen peroxide in medium pressure teflon bombs in a microwave oven and determination by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The absence of interferences is checked. Values obtained for the limit of detection (19.4 ng/g), precision (RSD = 2.2%) and accuracy by analysis of a reference material show that the method is reliable.     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

Determination of cadmium and lead in foods by graphite furnace atomic absorption spectrometry with Zeeman background correction: test with certified reference materials

Two methods for the determination of cadmium and lead based on graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) with Zeeman background correction are described. The main difference between the methods is the method of sample destruction, bomb digestion versus dry ashing. The precision and accuracy of the methods has been tested by analysing 16 different reference materials, with cadmium concentrations varying from 2.9 micrograms/kg to 2.7 mg/kg and lead concentrations from 44 micrograms/kg to 13.5 mg/kg. The methods produced results which differ, with a few exceptions, less than 10% from the certified contents, with relative standard deviations of around 5%. The methods are not difficult to carry out, are not very laborious and without modifications are applicable to a large variety of products. The sample solutions obtained can also be used for the determination of other elements, e.g. Al, Cr, Cu, Hg, Mn, Ni and Zn. The detection limits, for test portions of 1 and 5 g (wet products) are 0.5-1 microgram/kg for cadmium and 5-20 micrograms/kg for lead.