化妆品标签标识质量分析及监管建议

目的 分析国家化妆品监督抽检中标签标识的质量现状,并提出监管建议.方法 收集汇总2019年国家药品监督管理局通告的不合格化妆品监督抽检信息,重点针对化妆品标签标识不合格情况进行统计分析.结果 化妆品标签标识的不合格率占通告批次50.7％,主要问题包括检出标签/批件未标识的成分、未检出批件/标签标识的成分,质量现状不容乐...     

阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分检测及质量评价

采用超高效液相色谱-串联质谱法对6种类型、共计67批阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分同时进行测定,结合阿胶含量、水分、蛋白质含量的测定结果对每种剂型中阿胶成分和牛皮源成分进行分析与评价,对日后专项标准制定和监管方向提出建议。结果表明:阿胶片中阿胶含量较高,为39%～65%,蛋白质含量也较高,为68%～84%,牛皮源成分的检出率为22. 8%,检出且超过标准规定的有2批;阿胶粉、阿胶胶囊、阿胶含片、阿胶核桃糕和阿胶口服液中,以4种氨基酸代表的阿胶含量差异较大,与阿胶片相比数值较低,检出牛皮源成分的有16批,但均未超过标准规定。超高效液相色谱-串联质谱法可以同时快速、准确地对阿胶成分特征峰和牛皮源成分特征峰进行判别;加强阿胶类保健食品的原材料监管、并按类型区别制定阿胶类保健食品中牛皮源掺入限值标准十分必要。     

高效液相色谱法同时测定染发剂中9种氧化型染料

文章建立了染发剂中9种氧化型染料的高效液相色谱检测方法。样品经甲醇提取、离心和过滤后,经高效液相色谱分离检测。方法对不同氧化型染料的检测限低于40ug/g;9种氧化型染料空白样品加标回收率为72.7%～108.0%,相对标准偏差不大于3%,9种氧化型染料在0.050mg/mL～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.99。     

湖南省各地区畜禽肉中磺胺类药物残留情况分析

通过优化超高效液相色谱—质谱/质谱法(UPLCMS/MS)同时测定畜禽肉中10种磺胺类药物残留的检测方法,对湖南省各地区生产、销售的300多批畜禽肉样品中磺胺类药物残留进行分析。结果表明:甲氧苄啶在10种磺胺类药物中检出率最高,检出率达到了4.92%;鸡肉类样品在畜禽肉样品细类中检出率最高,达到了52.4%;湖南多地区的畜禽肉样品检出了磺胺类药物,娄底地区检出的磺胺类药物平均值达到了101μg/kg。在加强食品监管的同时,畜禽肉生产者应当认识到磺胺类药物的潜在风险,规范用药或使用对人体危害更小的替代药品。     

不同采收期大花罗布麻叶中黄酮类成分含量的测定

建立大花罗布麻叶中黄酮类成分槲皮素、芦丁、金丝桃苷的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法,分析不同采收期的大花罗布麻叶中这3种黄酮类成分的变化。结果表明,芦丁在大花罗布麻叶的整个生长期中均未检出;槲皮素在10月份有检出,其他月份无检出;金丝桃苷整个生长期中均有检出,其中6～8月含量较高,故适宜采收期为6～8月;该检测方法加标回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差（RSD）为1.44%～2.63%,在各自的浓度范围内线性关系良好。高效液相色谱-串联质谱法可用于大花罗布麻叶中3种黄酮类成分的含量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等7种成分

目的对市售婴幼儿化妆品中米诺地尔、氢化可的松、螺内酯、雌酮、坎利酮、醋酸曲安奈德、黄体酮7种禁用成分进行市场调研。方法以Atlantis dC_(18) (100 mm×2.1 mm, 2μm)为分析柱, 0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱后,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI+)检测7种禁用成分。结果 7种标准溶液在10～600ng浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9990),加标回收率为92.6%～95.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为2.1%～4.1%,对20批市售婴幼儿化妆品中米诺地尔等7种成分进行检测,结果均未检出。结论我省婴幼儿化妆品市场中米诺地尔等7种成分的市场现状相对良好。     

用超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法分析畲族服饰中蓝色染料

为鉴别畲族传统服饰中的蓝色染料成分,运用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测-串联四极杆飞行时间质谱分析了4件畲族服饰文物中的染料。通过对染料萃取液的超高效液相色谱分离,结合高分辨率飞行时间质谱数据和二极管阵列检测器采集的紫外-可见光谱数据,以保留时间、化合物精确分子离子质量及紫外-可见吸收光谱对染料进行定性分析。结果显示蓝色系样品均由靛蓝色素染成。结合文物背景可知:清末时丽水地区可能兼有天然靛蓝和合成靛蓝染料;民国时期景宁地区合成靛蓝染色纱线可能已进入民间;新中国成立后景宁地区畲族仍在使用天然靛蓝染料。     

高效液相色谱法在化妆品检测中的应用研究

化妆品当中有很多对人皮肤及身体有危害的物质成分,如含量超高或是使用了禁用物质都会严重影响皮肤健康,通常使用的检测方法是高效液相色谱法。为此本文章主要对高效液相色谱法其在化妆品各项物质含量检测中的具体应用实施了深入的研究和分析,并同时对这一检测法中存在的优点和缺点进行了汇总和总结,望可以为化妆品的质量提升提供相应的参考依据。     

RP-HPLC测定金针菇中芦丁、槲皮素和丁香酸的含量

采用高效液相色谱法测定金针菇中的多酚类成分,使用Agilent ZORBAX SB-C18 分析柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.4%乙酸(B),其中0～40min 为5% A-95% B,40～45min 为25% A-75% B,45～50min为35% A-65% B,之后运行5min,流速1.0ml/min,VWD 检测器,检测波长280nm,柱温30℃。本研究在鲜金针菇中检出芦丁和槲皮素、在干金针菇中检出槲皮素和丁香酸。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对20批试验样品(14批六妹羊肚菌、6批其他食药用菌)进行相似度评价,采用SPSS 22.0软件对所有样品进行了聚类分析和主成分分析。结果:建立了羊肚菌的HPLC指纹图谱,标定10个共有峰,鉴定了5个核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷),20批试验样品中14批羊肚菌样品相似度均大于0.9,另外6批常见食药用菌相似度在0.25~0.65之间;聚类和主成分分析结果显示羊肚菌样品与其他食药用菌在本实验条件下化学成分存在显著差异,可有效鉴别羊肚菌和常见食药用菌。结论:本试验建立了简便、绿色、快速的羊肚菌HPLC指纹图谱分析方法,有助于提升羊肚菌的综合质量评价水平。     

2013~2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸及苯甲酸的风险监测结果分析

目的 了解2013-2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸与苯甲酸的使用情况,为食品安全监管提供数据支持,促进食品添加剂的合理使用。方法 从农贸市场、餐饮企业、大型综合超市等58个报验单位抽取了152批动物性水产干制品,产品类型主要为：鱿鱼丝、烤鱼片及各类鱼干等,依据GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》对样品中的苯甲酸及山梨酸含量进行检测分析。结果 152批次产品中山梨酸检出率为28.9%,其中有一批超出限量320%;苯甲酸检出率为9.87%。结论 部分预包装动物性水产干制品中存在山梨酸超限量使用的情况,而散装动物性水产干制品中存在违规使用苯甲酸的情况,应加强对山梨酸及苯甲酸的使用量及使用范围的监督和管理。     

3种熏烤鸡肉制品中杂环胺含量的检测与比较

目的 以3种熏烤鸡肉制品(鸡胗、鸡翅、鸡爪)为研究对象, 通过高效液相色谱测定其中5种杂环胺类物质(heterocyclic aromatic amines, HAAs), 即2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(2-Amino-3- methylimidazo(4,5-f)quinoline, IQ)、2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(2-Amino-1-methyl- 6-phenylimidazo(4,5-b)pyridine, PhIP)、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(9H-pyrido[4,3-b]indole, Norharman)、1-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(1-methyl-9H-pyrido[4,3-b]indol, Harman)、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(2-amine-9H-pyrido[2,3-b]indol, AaC)的含量并进行比较。方法 采用二元流动相乙腈/醋酸-醋酸铵(pH=3.4)进行梯度洗脱, 其中乙腈/醋酸-醋酸铵随时间配比为: 0 min: 10%/90%; 10 min: 20%/80%; 25 min: 50%/50%; 35 min: 10%/90%。紫外检测波长263 nm; 荧光激发波长/发射波长随时间改变为0 min: 300/440 nm; 17 min: 315/390 nm; 21 min: 335/410 nm。结果 在3种鸡肉熏烤制品中提取的5种杂环胺类物质中, PhIP的含量最高, 且在鸡胗中最为显著, 高达152.38 ng/g, 工业化生产的鸡胗中PhIP含量仅为4.23 ng/g; 各产品中Harman的含量最低, 且在鸡爪产品及工业化生产的鸡翅产品中未检出; 熏烤的鸡肉制品中提取的IQ、PhIP、Norharman、Harman、AaC的含量均高于工业化产品。结论 工业化生产的鸡胗、鸡翅、鸡爪中的5种HAAs的含量均低于3家传统熏烤产品的含量, 传统熏烤条件下鸡肉制品的食用安全系数相对较低, 工业化产品的安全性相对较高。     

Analysis and quantification of parabens in cosmetic products by utilizing hollow fibre-supported liquid membrane and high performance liquid chromatography with ultraviolet detection

A simple and direct method based on hollow fibre-supported liquid membrane (HFSLM) extraction and liquid chromatography equipped with a UV detector was developed for analysis and quantification of parabens in cosmetic products. The parabens analysed included methyl, ethyl, propyl, isobutyl and butyl paraben. The HFSLM extraction was carried out by employing di- n -hexyl ether as organic liquid that was immobilized in the hollow fibre membrane. The HFSLM extraction is simple, cheap, minimizes the use of solvents and uses disposable material. In an investigation of 11 paraben-containing cosmetic products, the levels of parabens (sum of all parabens in a product) ranged from 0.43% to 0.79% (w/w) for skin care products, 0.07–0.44% for hair fixing gels and 0.30–0.52% for soap solutions. The levels of individual parabens in individual cosmetic products ranged between 0.03% and 0.42% w/w for skin care products, 0.07% and 0.26% w/w for hair fixing gels and between 0.11% and 0.34% w/w for soap solutions. Parabens were found in the highest concentrations in skin care products followed by soap solutions and the least amounts were found in hair fixing gels. Of the paraben-containing products tested, all of them contained methyl paraben and about 90% contained propyl paraben in addition to methyl paraben. One product contained all the parabens analysed.     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物

目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05~25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。     

高效液相色谱法测定纸质食品包装材料中的荧光增白剂

目的使用高效液相色谱法检测云南省纸质食品包装材料11种荧光增白剂的添加情况。方法样品采集自云南省16个州市118份纸质包装材料,粉碎后经用40%乙腈-水超声提取3次,合并提取液,离心,上清液经正己烷脱脂。脱脂后的溶液在C_(18)色谱柱上,用带有离子对试剂的流动相梯度洗脱分离后,采用紫外检测,外标法定量。结果本方法在22 min内完成11种目标化合物的分离分析,线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。在低、中和高3个添加水平的回收率为85.1%～104.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)小于8.2%(n=6),方法定量限(limits of quantitation,LOQ)为3.2～6.0 mg/kg,阳性样品检出率达到7.62%,含量最高达38.6 mg/kg。结论云南省纸制品存在添加荧光增白剂,部分样品中检测出多种荧光增白剂非法添加,相关部门应该予以重视,加强对纸质食品包装材料的监督管理。     

水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的样品前处理及检测条件优化

目的 优化样品前处理和检测条件对水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿进行定性、定量分析。 方法 分别参考农业部958号公告-12-2007和GB/T 20361-2006中的检测方法并作出相应的修改, 采用高效液相色谱法和高效液相色谱-荧光检测法检测水产样品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的残留量。结果 测定3种磺胺类药物的最佳条件为: 以0.1%磷酸和乙腈(3:1,V:V)为流动相, 流速为0.8 mL/min, 3种磺胺类药物的回收率为79.5%~87.9%。测定孔雀石绿的最佳条件为: 以乙腈和乙酸铵(4:1, V:V)为流动相、流速为0.6 mL/min, 孔雀石绿的回收率为86.0%~86.9%。2种方法的相对标准偏差均小于10.0%。结论 2种检测方法具有样品前处理简单、回收率高、成本低、重复性较好等特点, 适用于批量水产品中3种磺胺类药和孔雀石绿残留量的测定。     

高效液相色谱法同时测定保健品中15种激素

目的建立高效液相色谱法同时测定保健品中雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、泼尼松龙、氢化可的松、可的松、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松、睾丸酮、甲基睾丸酮、氯倍他索丙酸酯、黄体酮等15种激素的分析方法。方法用甲醇直接溶解提取,C_(18)固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器双波长检测,波长分别为204、245 nm。结果 15种激素的线性范围为0.1～5mg/L,相关系数r0.99,添加回收率为85.0%～105%之间,相对标准偏差5%,定量限0.05 mg/kg。结论该方法简便、快捷、准确,适用于保健品中15种激素的测定。     

2019年国家食品安全监督抽检不合格结果分析

目的：分析2019年国家食品安全监督抽检不合格情况,为今后开展科学规范、检管结合的食品抽检工作提供一定指导意义。方法：汇总2019年国家食品安全监督抽检不合格样品信息,主要从食品大类、被抽样省份、网络平台及进出口抽检情况及不合格项目等方面进行分析。结果：2019年国家食品安全监督抽检共检出不合格样品412批次,问题较突出食品大类有食用农产品、肉制品及特殊膳食食品,不合格批次分别为232、34、26批次,分别占不合格总批次的56.3%、8.3%、6.3%。结论：一是粮、油、乳等日常大宗食品问题较少,但食用农产品中肉、蛋、水产、蔬菜中的农兽药问题不合格批次占比较多;二是长江以南检出不合格样品批次较多;三是新兴购物平台由于入网门槛低等原因不合格问题突出,尤其是糕点、蜂产品等工艺较简单的产品;四是进口食品中特殊膳食食品、饼干等问题突出;五是食用农产品和蜂产品中农兽药问题、各类食品制品中微生物问题仍需加强关注。     

网购凉茶中非法添加抗风湿类药物状况分析及对策探讨

目的 对网购凉茶非法添加的抗风湿类药物进行检测分析, 了解其非法添加抗风湿类药物添加情况, 并进行对策探讨。方法 通过高效液相色谱质谱法检测凉茶中39种非法添加抗风湿类药物, 并对69批次网购凉茶进行检测分析。结果 69批次样品中发现7批次呈阳性, 检出成分为对乙酰氨基酚、氨基比林、地塞米松、醋氯芬酸和双氯芬酸钠药物。结论 网购凉茶中存在非法添加抗风湿类药物的情况, 特别是产品包装上信息不全, 功能宣称较夸张的卖家销售的产品, 检出非法添加药物情况较为突出。今后应建立网购食品, 特别是有功能声称的食品的长效监管机制, 提高网购食品安全水平。     

广东省农贸市场农药残留风险清单研究

目的了解广东省蔬菜的安全风险状况,制定农药残留风险清单,以期给监管人员提供指向性建议,提高食品安全监管水平。方法于2018年8～11月在广东省21个地市的农贸市场针对性抽检蔬菜风险品种191批次,采用国家标准方法检测蔬菜中的9种农药残留的含量,根据GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定的限量值进行判定。结果广东省农贸市场蔬菜总体合格率为91.1%,有4种农药残留项目超标,风险因子主要为毒死蜱、克百威、水胺硫磷、甲氰菊酯。有机磷、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药污染较为严重;叶菜类、鳞茎类、豆类、芸薹属类蔬菜均检出农药超标。结论构建农药残留风险清单,重点抽查风险品种并对其风险因子监测模式是可行的,可有效提高监管的针对性,若配合快检产品的使用,监管的靶向性更强。