水热合成镧掺杂钛酸铋粉体的初步研究

初步研究了镧掺杂钛酸铋粉体的水热合成工艺,借助XRD及TEM对粉体的组成、结构、晶粒度及粉体形貌进行了研究。结果表明:合成该粉体的最佳工艺条件为240℃保温6h;粉体的微观形貌呈片状;镧的掺杂抑制了钛酸铋晶体的生长。     

水热合成钛酸铋粉体的烧结性能研究

以Ri4TbO12材料为研究对象，通过：XRD，SEM，TEM和BET表征手段，探讨了固相法和水热法制备工艺，放电等离子体烧结(spark plasma sintering，SPS)和普通烧结对Bi4Ti3O12粉体烧结性能及其陶瓷显微结构的影响。水热合成法使传统固相合成钛酸铋粉体的烧结温度从1000℃降低到900℃，而SPS进一步降低了水热合成Bi4Ti3O12粉体的烧结温度约130℃；固相合成和水热合成钛酸铋粉体普通烧结后的最高体密度分别为7．94g／cm^3(98％)和7．67g／cm。(95．6％)。固相合成钛酸铋粉体普通烧结后，显微结构均匀。晶粒大约2～3gm；水热合成粉体SPS烧结后，晶粒接近等轴状，粒径尺寸介于175～200ilm之间，分布均匀，随着烧结温度的升高，Bi4Ti3O12陶瓷的晶粒从等轴状长大变成片状，并且呈现出明显的定向排列。     

钛酸铋纳米粉体的水热合成与分散

以四氯化钛和硝酸铋为原料,氢氧化钾为矿化剂,在220～260℃水热合成6 h,制备出发育良好的纳米级钛酸铋粉体,并对所得粉体进行了不同方式的分散.借助XRD,SEM,TEM及FTr-IR等手段对钛酸铋的晶相组成、粒度、形貌等进行了分析.研究结果表明:所得钛酸铋晶粒的形状为矩形片状,宽度在30 nm左右,长度大于100 nm;未经分散的钛酸铋粉体有团聚现象,团聚体的直径可达500 nm左右,将钛酸铋粉体分散于由正硅酸乙酯、丙烯酸、无水乙醇按一定的配比配成的混合液中,然后用高剪切分散乳化机分散处理,可破坏粉体的团聚,具有很好的分散效果.     

钛酸铋纳米粉体的水热合成与分散

以四氯化钛和硝酸铋为原料,氢氧化钾为矿化剂,在220~260℃水热合成6 h,制备出发育良好的纳米级钛酸铋粉体,并对所得粉体进行了不同方式的分散。借助XRD,SEM,TEM及FT-IR等手段对钛酸铋的晶相组成、粒度、形貌等进行了分析。研究结果表明:所得钛酸铋晶粒的形状为矩形片状,宽度在30 nm左右,长度大于100 nm;未经分散的钛酸铋粉体有团聚现象,团聚体的直径可达500 nm左右,将钛酸铋粉体分散于由正硅酸乙酯、丙烯酸、无水乙醇按一定的配比配成的混合液中,然后用高剪切分散乳化机分散处理,可破坏粉体的团聚,具有很好的分散效果。     

矿化剂对水热合成钛酸铋纳米粉体的影响

以分析纯五水合硝酸铋和四氯化钛为原料配制前驱物,调节pH为8～9,用水热法制备钛酸铋纳米粉体,以XRD分析了不同矿化剂的种类和浓度对钛酸铋粉体物相组成的影响.结果表明:以氢氧化钾为矿化剂比氨水利于钛酸铋晶相的形成,当矿化剂氢氧化钾的浓度为1.0～2.0 mol/L时,可以生成单一的正交相钛酸铋纳米粉体,而以氨水为矿化剂得不到钛酸铋物相.以TEM和SEM观察了钛酸铋纳米粉体的微观形貌.TEM结果表明:钛酸铋晶粒的宽度在30 nm左右,长度大于100 nm.SEM测试表明粉体颗粒之间有一定的团聚.     

共沉淀法制备钕掺杂钛酸铋粉体

以硝酸铋、钛酸丁酯和硝酸钕为原料采用共沉淀法制备掺钕钛酸铋粉体.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得粉体进行了表征.以甲基橙为目标降解物,借助紫外一可见分光光度计考察了样品的光催化性能.结果表明:钕掺杂对BT晶体的结构没有影响,但钕在BT中的溶解度有限.钕掺杂能提高BT的光催化性能,当钕掺杂量为0.35时B...     

钛酸铋纳米粉体的水热合成及表征

采用分析纯Bi(NO3)3·5H2O和TiO2为原料,以NaOH 为矿化剂,用水热法合成了钛酸铋纳米粉体.讨论了水热反应温度和晶化时间对钛酸铋粉体结构和形貌的影响.研究结果表明,随着水热温度的提高及晶化时间的延长,晶体结晶程度提高;在140～180 ℃和30～72 h的水热条件下,合成了纯的Bi4Ti3O12粉体,其主要由方形片状的纳米晶组成,为典型的钙钛矿结构.并结合实验结果探讨了钛酸铋的水热合成机理.     

水热合成纳米二氧化钛及其光催化性能研究

以钛酸四丁酯为原料,在盐酸介质中水热合成二氧化钛粉体,通过XRD对所得二氧化钛粉体进行了表征,研究合成条件(如盐酸浓度、反应温度及反应时间等)对所得二氧化钛的相组成及晶粒尺寸的影响。结果表明:产物二氧化钛的相组成受盐酸浓度的影响,而与反应温度及反应时间无关。反应温度及反应时间只影响二氧化钛的晶粒尺寸。光催化降解甲基橙的研究表明,所得锐钛矿、金红石和板钛矿3种混晶中,二氧化钛的光催化活性随着锐钛矿含量的降低而降低;纯金红石型二氧化钛的光催化活性较差。     

水热法制备钛酸铋粉体的研究

以TiCl4乙醇溶液和Bi（NO3）3·5H2O为原料．NaOH为矿化剂，其摩尔配比的关系为TiCl：Bi（NO3）3·5H2O：NaOH=0．1：0．75：1．5．用水热法合成钙钛矿结构的钛酸铋粉体。讨论了水热合成条件（前驱物和粉体处理、晶化时间、填充率）对钛酸铋粉体结构和形貌的影响。XRD、SEM分析表明，在240℃，晶化时间16h，填充比为60％的条件下，可制备平均晶粒粒径为9～12nm，团聚较轻，颗粒边界明显．球形的钛酸铋粉体。     

反应条件对水热合成ZnWO_4粉体光催化性能的影响

以钨酸钠和硝酸锌为主要原料,采用水热法合成ZnWO_4粉体,研究酸碱度、填充度、反应时间、反应温度等条件对ZnWO_4粉体光催化性能的影响。结果表明:前驱物酸碱度为7、填充度为80%、反应温度为200℃、反应时间为10 h条件下合成的ZnWO_4粉体纯度高,结晶好,光催化性能最好,紫外光照射120 min,甲基蓝降解率为99%。     

钛酸钡掺杂镧电子陶瓷制备的研究

在钛酸钡陶瓷中掺入稀土多酸微量元素(0.1%～0.3%),会使钛酸钡陶瓷的电阻率降低,由绝缘变为半导体。那么减小杂量掺杂是否对钛酸钡陶瓷有同样的作用呢?为此在实验中采用溶胶-凝胶法制备掺杂稀土元素镧的钛酸钡纳米晶,考察了掺杂量分别为0.01%～0.05%和0.1%～0.5%的钛酸钡纳米晶的部分特征,以及杂质的掺入对钛酸钡粒径、煅烧温度和晶胞参数等方面的影响。     

四方相钛酸钡超细粉体的水热合成研究

采用水热法在温和条件下制备出分散性好的四方相钛酸钡超细粉体。通过考察反应物钡（Ba2+）与钛（Ti4+）物质的量比、反应温度、反应时间、反应体系碱度等条件对制备四方相钛酸钡的影响,得出最佳制备条件。在反应物Ba2+与Ti4+物质的量比为2.0∶1、强碱性条件、反应温度为180 ℃、反应时间为72 h条件下,可以制备出粒径在80~140 nm的四方相钛酸钡（BaTiO3）超细粉体。采用化学分析法测得钛酸钡样品Ba与Ti物质的量比为0.995~1.005。在500 L高压釜中进行了工业放大实验,采用工业原料在动态条件下制备出粒径为100~200 nm的四方相钛酸钡超细粉体。     

镧掺杂对钛酸铅粉体形貌及粒径的影响

稀土掺杂钛酸铅系陶瓷是一类重要的电子陶瓷材料,其表面形貌及粒径对材料性能有显著影响。采用水热法,以三水合乙酸铅和钛酸四丁酯为主要原料合成了一系列镧掺杂量不同的钛酸铅粉体,利用XRD、SEM、EDS、LPA等手段对粉体的物相、表面形貌及粒径进行了表征。结果表明:水热条件下制得的粉体中只有极少的镧(Ⅲ)取代铅(Ⅱ)进入晶格,大部分则以氢氧化镧的形式存在于晶粒间界处或被吸附在颗粒表面。未进入晶格的镧使晶粒产生择优取向,生长成棒状。粉体的粒径也因镧的引入而发生规律性变化。随着镧掺杂量的增加,粒径先减小后增大,当掺杂量x=0.05时出现临界点。     

钛酸锶粉体合成新方法研究

以四氯化钛和氯化锶为原料，碳酸铵和氨水作沉淀剂化学共沉淀法合成钛酸锶粉体，研究了工艺条件对产品纯度和锶钛比的影响，最佳反应条件为：氯化锶与四氯化钛摩尔比为1．02，碳酸铵与氯化锶摩尔比为1．40，反应温度为室温，反应时间4h,pH=10，煅烧温度900℃，煅烧时间4h，所得产品经化学，红外光谱，电镜，X－射线衍射和原子发射光谱分析，分析结果显示：产品纯度高，粒径小，锶钛化合适。     

利用Sol-Gel法与水热合成法制备纳米TiO2及其光催化活性研究

以Sol-Gel法及水热合成方法制备了纳米TiO2,利用XRD进行了表征,以太阳光为光源,通过对亚甲基蓝溶液的降解反应,考察了两种方法所得样品的光催化活性。结果表明,利用水热合成法制备的锐钛矿型TiO2具有更小的粒径,而通过溶胶-凝胶制得的样品为混晶型TiO2,对亚甲基蓝降解具有较高的光催化活性。     

微波水热法制备稀土元素铒掺杂TiO_2光催化剂及光催化活性

采用微波水热法和溶胶-凝胶法制备稀土元素Er掺杂TiO_2光催化剂TiO_2-Er,以甲基橙溶液为模拟污染物,在微波辐射-紫外光照(MW-UV)和太阳光照条件下,考察TiO_2-Er光催化剂的光催化降解活性。分别用N_2吸附-脱附、ICP-AES和PL光谱分析对TiO_2-Er光催化剂进行结构测试和表征。结果表明,Er掺杂能显著提高TiO_2光催化剂光催化活性,微波水热法制备的TiO_2-Er光催化剂具有较高的光催化活性;微波水热法和溶胶-凝胶法制备的TiO_2-Er光催化剂微波辐射-紫外光照50 min,甲基橙降解率分别为100%和98.5%,太阳光照4 h,甲基橙降解率分别为99.0%和97.5%。微波水热法具有晶化时间短和元素掺杂均匀的优点,制备的TiO_2-Er光催化剂具有形貌均匀、孔径较大、孔分布均匀和比表面积较大等特点,且Er掺杂能抑制光生e~-/h~+复合,使光生e~-/h~+的分离效率得到提高,有利于光催化活性的提高。     

Structural,optical, and Raman studies of Gd doped sodium bismuth titanate

The effects of gadolinium (Gd) on lead free sodium bismuth titanate (Na_0.5Bi_0.5TiO₃, NBT) ceramics are investigated. X-ray diffraction (XRD) studies indicate that perovskite phase (rhombohedral, R3c) is formed for all Gd doped NBT (Gd_x:NBT) compositions (x?=?0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08). XRD peak shifts to the higher angles for all compositions except for x?=?0.08. Amphoteric nature of Gd in NBT sites are observed i.e., it occupies Bi-site up to x?=?0.06 and then distributes to Ti-site. Octahedral distortion (c/a) increases in the range 0.02?≤?x?≤?0.06 and then decreases. Raman spectra suggest that the introduction of Gd⁺³ ion induces structural changes without disturbing the long range order. The material can be readily excited using UV (360?nm) and shows emission peaks at ~592?nm and 687?nm. Optical property evaluation indicates that the lowest band gap (E_g = 2.78?eV) is observed at x?=?0.08. When x?>?0.04, the photoluminescence (PL) intensity decreases indicating the onset of concentration quenching. The critical energy distance (found to be 14?Å) and Dexter's theory based analysis indicate that concentration quenching is attributable to multipole-multipole (specifically dipole-dipole) interactions in the system. Commission International de Eclairage (CIE) chromatic color coordinates are reported for all doped systems; the observed patterns mirror PL analysis results. For instance, PL intensity shrinks beyond 4?at%; this corresponds to a regression in the CIE trajectory with respect to concentration.     

Synthesis of barium strontium titanate nanopowders by microwave hydrothermal method

Barium strontium titanate (BST) powders of high purity, good crystallinity and well dispersed with a diameter of 50–90?nm are prepared by microwave hydrothermal method using tetrabutyl titanate, barium nitrate and strontium nitrate as the main raw materials. The phase composition, element composition and microstructure of the powders are characterised by X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy, energy dispersive spectroscopy and transmission electron microscopy. The results show that Ba_0.6Sr_0.4TiO₃ powders could be synthesised under the conditions that the reaction temperature is 70°C, the reaction time is 10?min, and the value of pH is 14, which indicates that the reaction temperature, time and the value of pH have a great effect on the crystallinity of nanopowders, and the dispersant (OP-10) plays a role in the dispersion of the nanopowders.     

水热合成纳米羟基磷灰石粉体的研究

采用硝酸钙和磷酸铵为反应前驱物，通过水热合成颗粒尺寸在100nm以下的短棒状或针状羟基磷灰石晶体。X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)分析讨论水热温度、反应时间、表面活性剂和烧结与物相组成、晶粒尺寸和晶体形貌的关系。