同位素稀释—火花源质谱法测定环境土壤标样中微量元素

本工作采用同位素稀释火花源质谱法,建立了直接测定环境土壤标样中Cu、Sr、Mo、Ba、Pb、U、Ce、Nd、Yb九种微量元素的定量分析方法。本方法不需要标准参考物质,具有绝对测定的性质,这一特点对标准参考物质中微量元素的定值是非常重要的。为增加同时测定多元素的能力,又与内标法相结合,测定了La、Pr、Eu、Th四个元素。方法的可靠性经分析日本地质调查所的地质标样JB-1进行了验证。测定值与其它方法也基本符合,相对均方差为±4～16%。     

质谱学报第12卷总目录(1991年)

文题作者(期)页同位素质谱高灵敏度高精度铅同位素测定中的几个问题负热电离质谱在准确分析痕量负离子中的应用黄斌黄达峰赵敦敏八︺门︺一从d︸内h,11古V一砂二致线年龄数据处理程序系统 无机质谱钢铁中一些元素相对灵敏度的测定及其应用’同位素稀释火花源质谱法定值测定茶叶和茶 树叶标样中九种微量元素火花源质谱法测定高纯稀土氧化物中的痕量 稀土杂质18Ni马氏体时效钢塑变氢行为的离子探针研 究133型艳离子源 有机质谱利尿剂氨氯毗咪、节硫喷嗦和三胺喋徒的 LC/MS分析双冠醚的研究W.三种类型双(4’一苯并一15 一冠一5)的质谱外琳质…     

原子吸收法测定茶叶中的微量元素

茶叶中含有多种微量元素,其中有许多微量元素对人体是有益的,有的则有害。因此,准确测定茶叶中微量元素的含量,对于评价茶叶质量优劣有重要的意义。我们采用火焰原子吸收法,对南京地区20多个品种的春茶近50份样品进行了铜、铁、锌、锰、铅、镉的测定,取得了     

不同标准溶液对ICP-OES法测定钡定值样品的影响

采用不同的标准溶液、不同的稀释介质配制钡标准系列和钡定值样品,用电感耦合等离子发射光谱法（ICP—OES）测定定值样品中钡的浓度。结果表明由于配制的标准系列和定值样品存在体系间的差异,定值样品中钡的测定结果存在偏差用1％HNOs稀释测定的结果相对标准偏差为3．6％;用水稀释测定的结果相对标准偏差为13．3％。保持标准曲线和分析溶液基体匹配,可有效地消除“酸效应”和“盐效应”带来的测定误差。     

MC-ICP-MS标样-样品交叉测试法测定石笋样品的230Th/U年龄

借鉴国际上已经建立的方法,本研究设计了一套便捷的UTEVA树脂分离纯化U与Th的化学流程,以及多接收电感耦合等离子体质谱测量U/Th同位素的方法,用于精确测定石笋样品的²³⁰Th/U年代。U/Th同位素的测量采用标样-样品交叉测试法（standard-sample bracketing）,即在测量未知样品之前和之后分别测量标准样品的同位素,通过外部归一化和线性内插法估算测量未知样品时仪器的校正因子,如质量歧视和二次电子倍增器相对于法拉第杯的增益。为检验该方法的可靠性,本研究分析了国际U标准样品Harwell uraninite-1（HU-1）、U/Th内用标准样品MFT和已知年代石笋样品的U/Th同位素。结果显示：HU-1的δ²³⁴U=（-1.27±2.14）‰（±2σ,n=29）,该结果与国际上不同实验室的测量值在误差范围内一致。U/Th内用标准样品MFT（±2σ,n=22）的δ²³⁴U、²³⁰Th/²³⁸U放射性活度比和年代平均值分别为（408.2±3.2）‰、1.002±0.003和(124.3±0.5) ka,具有较好的重现性。47个石笋样品的²³⁴U/²³⁸U、²³⁰Th/²³⁸U放射性活度比和²³⁰Th/U校正年代的相对误差（±2σ）分别约为0.6‰、2.4‰和0.5%,与已发表数据在误差范围内吻合。     

电感耦合等离子质谱法测定茶叶中的多种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶及其茶植土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、As等7种微量元素的方法。采用微波消解前处理技术和电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中7种重金属元素镉、铬、铜、铅、锌的含量进行了测定。结果表明:各元素的检出限在0.01~0.03mg/kg之间。茶样中添加标准物质的回收率在96%~104%之间,相对标准偏差均小于3%.Zn元素首次溶出率大于20%,茶汤中Cd、Cr、As首次溶出率小于0.5%。本方法回收率与精密度较好,适合茶样重金属的快速测定,为消费者了解茶叶品质和选茶提供科学依据。     

提高X荧光分析准确度促进闪速炉生产的稳定

在Ｘ荧光投入使用时，直接以Ｊ公司研制的标样及各种数据条件作为我公司Ｘ荧光的工作条件，经过一段时间的试用，发现闪速炉渣（简称ＦＦ－Ｓｌａｇ）的Ｆｅ／ＳｉＯ２有较大误差，使炉况变差难于控制，闪速炉的生产很不稳定；经实验后修改闪速炉渣标样定值、使用靶线做内标和基本校正、改变制样条件、修改参考样品强度等措施后，Ｘ荧光分析准确度大大提高，同化学分析方法对比一个月，数据相互吻合，精度较高，满足了生产控制的要求     

MC-ICP-MS测定铀系定年标样的~(230)Th年龄

本研究利用Neptune Plus型多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)测定了U和Th标准溶液的同位素比值及U系定年标样的~(230)Th年龄。结果显示:CRM 112A和Harwell Uraninite-1(HU-1)的234 U/238 U原子比值分别为(52.860±0.042)×10~(-6)(δ234 U=(-38.36±0.77)‰,n=17)和(54.911±0.007)×10-6(δ234 U=(-1.04±0.13)‰,n=27),实验数据在2σ不确定范围内与国际同类实验室一致;NBS Th标准,0.6pg ~(230)Th测试精度优于3‰;5个碳酸盐标准样品76001、GBW04412、RKM-6、RKM-5和RKM-4的230 Th年龄分别为(47 520±220)y、(86 880±340)y、(130 830±550)y、(129 380±480)y和(197 970±1 590)y,与美国明尼苏达大学、西安交通大学同类实验室测定的数据具有良好的重复性。上述数据表明,本实验建立的MC-ICP-MS法230 Th定年技术可应用于中晚更新世以来碳酸盐的U-Th定年与示踪研究。     

火花源质谱法定量测定煤中36种微量元素

利用同位素稀释和内标法相结合,建立了火花源质谱定量测定煤和灰中36种微量元素的分析方法。对通常使用的内标公式进行了扩展,使其更为普遍适用。本文给出了由西煤样中36种微量元素的分析数据,单次测量均方差为±8-28%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的痕量钼元素

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中的Mo,并对仪器条件进行了优化。实验发现,Mo元素受到的干扰主要来源于元素Zr的同质异位素和元素Fe的多原子离子干扰,不同质量数的Mo受到的干扰程度不同,其中⁹⁵Mo受到的干扰最小,因此选择⁹⁵Mo作为测定Mo的最佳同位素。在优化的仪器条件下,Mo的检出限为0.014 μg/g,当样品溶液稀释倍数达到1 000时,基体效应可降至最小,且样品的回收率在91%~117%之间,方法精密度为2.06%~5.01%。该方法准确可靠,能够为勘查地球化学提供有效的数据支撑。     

同位素稀释-电感耦合“冷”等离子体质谱法准确测定人血清中钾、钙、镁的含量

血清电解质是骨骼和细胞健康的重要标志物,常通过分析血清中K、Ca、Mg和Na含量来监测其浓度水平的变化。本研究采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法(ID-ICP-MS),结合"冷"等离子体和碰撞反应池两种模式,加入~(41)K、~(42)Ca和~(25)Mg 3种浓缩同位素稀释剂,同时测定了K、Ca和Mg含量。该方法省去了样品前处理过程中繁琐的基体分离步骤,消除了质谱测量过程中Ar基分子离子的干扰,实现了人血清中K、Ca和Mg含量的准确测定。通过测定NIST SRM956c冷冻人血清无机成分,分析标准物质中K、Ca和Mg含量,来验证该方法的可行性和准确度,测得的结果与标准值一致。本方法可用于临床研究中元素含量分析,也可用于生物基体标准物质的定值。     

同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料中裂变产物121Sn和126Sn

乏燃料样品基体复杂、具有放射性,裂变产物锡含量低,难以准确测定。本研究以天然锡（Sn）标准溶液为稀释剂,采用同位素稀释-热电离质谱法测定乏燃料元件中¹²¹Sn和¹²⁶Sn裂变产物的含量。热电离质谱测量时采用硅胶 锡 磷酸涂样,优化选择电离带升温速率和温度保持时间,利用阻滞电位四极杆（RPQ）跳峰对13个质量数信号进行数据采集,有效扣除了Te、Sb、CaPO₃⁺多个同量异位素的干扰,获得了ng/g级Sn的含量及同位素丰度测量数据。乏燃料元件中¹²¹Sn和¹²⁶Sn的质量浓度分别为5.5、230.5 ng/g,测量不确定度分别为4.2%和1.4%（k=2）。     

大米粉比对考核样品中镉含量定值研究

大米是我国居民的传统主食之一,其安全与否关乎民生。针对一些地区存在大米镉污染的现象,本工作制备了4种大米的系列比对考核样品,并测定了其中的镉含量。制备过程采用气流粉碎、混匀技术;定值则采用同位素稀释质谱法,定值结果与标准加入法相核验,获得了量值分别为（149.5 ±3.8）、（181.8 ± 5.1）、（387.4± 9.3）、（436.8 ±13.6）μg/g的4种比对考核样品;其不确定度评定考虑了定值过程、样品的不均匀性及不稳定性等各因素。定值过程中,着重研究了Sn核素及Zr、Mo等氧化物对Cd测量的干扰。研究发现：¹¹²Sn对¹¹²Cd、¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的质谱干扰、Zr的氧化物对¹¹²Cd产生质谱干扰均可忽略不计;4个样品中Mo含量较高且浓度不同,同时样品中¹¹²Cd/¹¹¹Cd、¹¹⁴Cd/¹¹¹Cd接近天然镉的同位素比值。说明无论是¹¹²Sn、⁹⁶Zr¹⁶O、⁹⁶Mo¹⁶O、⁹⁵Mo¹⁶O对¹¹²Cd、¹¹¹Cd的影响均不大,但其引入的不确定度应予考虑。     

引进合金钢标准物质复验

简单介绍了对引进国外合金钢标准物质分析复验情况,合金铜标准物质复验分析中使用的仪器和方法。对于适合微量元素钼、钴和铜的分析方法进行了研究。与国内标准物质进行了比较,经不同人员、不同方法、不同仪器验证,其均匀性、稳定性好,定值准确,各元素覆盖范围宽,可以作为标准物质使用,使用过程中必须定期复验。通过本文的总结,使大家对合金钢标样的国内外现状有更清晰的认识,更准确地应用国外的标准物质。     

火花源质谱法测定地质样品中十四种痕量元素

本文介绍了以石墨为导电基体,以Lu为内标元素,采用火花源质谱法分析地质样品中的U、Th、Bi、Tl、Hf、W、Ba、Cs、Sb、Sn、Mo、Zr、Nb、Y等14种痕量元素的方法。通过分析玄武岩标样BCR-1和人工合成标样求出了上述元素的相对灵敏度因数。对干扰进行了校正。平均相对标准偏差为20%。     

激光探针等离子体质谱测定NIST硅酸盐玻璃标样中痕量元素

采用激光探针等离子体质谱技术 ,以 42 Ca为内标 ,经预熔样处理 ,获得 NIST硅酸盐玻璃标样中 2 4种痕量元素 (Rb、Sr、REE、Th、U等 )的含量。结果表明 :方法的检出限在取样孔径 5 0 μm条件下可达 <1 0 -7(U、Th)～ <1 0 -6(REE) ,以 NIST61 2的一点为标准测定其它点 ,大多数元素的精密度优于± 1 0 % ;以NIST61 2为标准测定 NIST61 0 ,大多数元素的准确度优于± 1 0 %。     

同位素稀释质谱法对深海沉积物中镉的定值研究

文章介绍了用同位素稀释质谱法（IDMS）对深海沉积物中畅的定值方法,通过一系列的工作测定了国家深海沉积物标准物质GSMS－2中的镉含量,获得满意的结果。     

高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法测定N-甲基-对硝基苯胺含量不确定度评定的数学模型,全面考虑样品在测量过程中的不确定度来源。结果表明,称样量较小时,样品、标样在称量过程中引入的不确定度较大;稀释定容过程中,使用量程较大的移液管和容量较大的容量瓶会降低稀释定容过程中引入的不确定度;提高分析工作者的业务技能也可以降低样品测定的不确定度。当取样量为0.0141g时,测定样品中含有MNA的质量为(7.0±0.5)mg, k=2。     

ICP—AES法测定铜合金中的镍、铅、锡

利用ICP-AEA(电感耦合等离子体发射光谱仪)研究了铜合金中的镍、铅、锡等微量元素的测定方法,对分析谱线、共存元素、仪器参数等因素进行了分析讨论,确定了合适的谱线,基本解决了待测元素间干扰与基体元素的干扰,并对铜合金标样进行精密度和回收实验.结果表明,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率在95%～105%,该方法快速简捷,准确度高.     

微波消解—ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量元素

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镁质耐火材料中次量元素的分析方法。通过大量条件试验,确定了测定的最佳条件。对标样和样品进行测定,结果表明,该方法简便、快速,数据准确、可靠。