工业钛渣除杂技术研究进展

钛渣是生产钛白粉的重要原料,其TiO2品位及杂质成分和含量会影响钛白粉的质量和性能,为获得高品质的钛白粉,对钛渣除杂工艺技术进行了介绍。指出盐酸常压浸出除杂法适用于高钙镁型的钛渣,能去除Ca、Mg、Fe等酸溶性杂质,但不能除去Si、Al等杂质;盐酸加压浸出除杂法能加深酸溶性杂质与酸的反应程度,缩减浸出时间,但对设备的抗压能力有较高要求;硫酸浸出除杂法能有效除去黑钛石类杂质及大部分硅酸盐类杂质,但对设备的腐蚀性较强;NaOH碱浸除杂法只适用于含Si量较高的钛渣,能有效去除钛渣中Si、Al等杂质;微波辅助除杂法具有选择性加热极性物质,能针对性去除MgO、CaO等杂质,但微波加热稳定性较低。     

硫酸法由富钛高炉渣中提取钛

攀枝花含钛高炉渣是一种重要的、待开发利用的钛资源。本文介绍采用以含钛高炉渣进行“选择性分离”后的富钛精矿为原料 ,研究硫酸法提取钛过程中渣酸比、温度、渣粒度以及硫酸浓度对钛元素酸解率的影响 ,钛元素最高酸解率可达 98%以上 ,为实现从高炉渣中回收钛提供了理论基础。     

硫酸浸出法从高钛型高炉渣富钛产物中提取钛

以攀西地区高钛型高炉渣经磁选、硫化焙烧-水浸、盐洗处理后所获的富钛产物为原料,采用稀硫酸浸出法提取其中的钛组分。考察了硫酸质量分数、温度、酸渣质量比和时间对钛浸取率的影响。采用XRF和XRD对富钛产物和酸浸渣的化学成分与物相组成进行了研究。结果表明,富钛产物中Ti O2含量超过35%,主要以无定型水合氧化钛和钙钛矿形式存在;提取钛的最佳条件为:硫酸质量分数60%,温度160℃,酸渣质量比(1.25~1.5):1,时间2.5 h,Ti O2浸取率可达90%以上,且纯度较高;酸解过程中,无定型水合氧化钛最先溶出,其次是钙钛矿,最后是部分透辉石。该工艺具有用酸浓度低、酸解时间短、Ti O2浸取率高等特点,对高钛型高炉渣资源化利用具有重要的意义。     

硫酸浸取法从高钛型高炉渣富钛产物中提取钛

以攀西地区高钛型高炉渣经磁选、硫化焙烧-水浸、盐洗处理后所获的富钛产物为原料,采用稀硫酸浸出法提取其中的钛组分.考察了硫酸质量分数、温度、酸渣质量比和时间对钛浸取率的影响.采用XRF和XRD对富钛产物和酸浸渣的化学成分与物相组成进行了研究.结果表明,富钛产物中Ti02含量超过35％,主要以无定型水合氧化钛和钙钛矿形式存在;提取钛的最佳条件为:硫酸质量分数60％,温度160℃,酸渣质量比(1.25～1.5):1,时间2.5h,Ti02浸取率可达90％以上,且纯度较高;酸解过程中,无定型水合氧化钛最先溶出,其次是钙钛矿,最后是部分透辉石.该工艺具有用酸浓度低、酸解时间短、Ti02浸取率高等特点,对高钛型高炉渣资源化利用具有重要的意义.     

硫酸法由富钛高炉渣中撮钛

攀枝花含钛高米炉渣是一种重要的、待开发利用的钛资源。本文介绍采用以含钛高炉渣进行“选择性分离”后的富钛精矿为原料,研究酸法提取钛过程中渣酸比、温度、渣粒度以及硫酸浓度对钛元素酸解率的影响,钛元素最高酸解率可达９８％以上,为实现从高炉渣中回收钛提供了理论基础。     

酸解渣TZ1#、TZ2#中钛的物相分析

研究硫酸法生产钛白粉产生的酸解废渣中钛矿物的物相分析,对如何回收再利用酸解渣中的二氧化钛,可起到一定的指导作用。在配合工艺研究,对水洗中和酸解渣时的水样,取样进行了TiO2的测定。证明了酸解渣中存在一定量的水可溶盐类中含有TiO2。因此,在进行酸解渣的钛矿物物相分析,应对水可溶盐类中的TiO2进行测定。     

含钛尾渣中钛的回收工艺试验研究

采用硫酸法对炼铁含钛高炉尾渣进行提取试验,考察液固比、硫酸用量、温度等因素对钛渣酸解浸出的影响.试验优化钛尾渣酸解浸取条件为:液固比为4.5 ∶ 1、硫酸用量为95 ml、浸取温度45℃.Ti总浸出率(以TiO2计)达到89.82%.浸出液经低温加热水解,洗涤、煅烧后,得到的TiO2品位在93.35%～97.65%.经酸浸后的滤渣中TiO2含量低于10%,可以用作水泥添加材料.     

含钛高炉渣钛提取中酸解率影响因素的研究

采用硫酸法对含钛高炉渣进行钛提取,对影响含钛高炉渣酸解率的因素进行了实验室研究,确定了最佳工艺参数。结果表明,影响酸解率最重要的因素为酸浓度、酸渣比和反应时间;在含钛高炉渣细度300目、酸渣比（1.8~2.2）∶1,硫酸浓度85%,反应时间40 min,熟化温度160 ℃,熟化时间4 h,浸取浓度50 g/L,浸取时间8 h,浸取温度50 ℃的条件下,酸解率在85%以上,并可得到总钛浓度50 g/L以上的合格钛液。对钛液进行水解、水解产物经煅烧后得到的TiO₂其品位超过了98%。     

钛渣酸解液制取水合TiO_2及杂质行为研究

研究了直接水沸法从含钛高炉渣和硫酸反应得到的酸解溶液中提取水合TiO2的新工艺,并通过正交实验确定了最佳工艺条件,即水解温度100℃、陈化时间20h、酸度系数1.1、陈化温度20℃、TiO2浓度101.50g/L、水解时间140m in。水解后溶液用于循环酸解,除去杂质富集浓缩后可得到硫酸铝产品,其纯度以A l2O3计为16.5%。     

酸溶性钛渣制取钛白的酸解动力学

研究了钛白制备过程中TiO2渣与H2SO4反应的动力学过程。在75℃、85℃和95℃下分别将浓硫酸与酸溶性钛渣进行酸解,测定液相中的钛含量,结果表明:酸解动力学过程属于收缩未反应芯模型;当H2SO4浓度为90%,渣中TiO2含量为76.76%时,酸解反应活化能E0=62.25kJ/mol,频率因子k0=6.2×103。     

废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出试验研究

对废镀锌板炼钢粉尘加压硫酸浸出工艺进行了研究, 并与常压酸浸进行了对比。探讨了初始硫酸浓度、浸出时间、液固比、浸出温度对浸出率的影响。结果表明, 采用加压浸出技术可使常温弱酸下不溶的铁酸锌和难处理的硅酸锌高效浸出。在釜内压力0.6 MPa、浸出温度140 ℃、液固比6∶1、搅拌速度500 r/min、硫酸浓度120 g/L、浸出时间1.5 h条件下, 浸出矿浆无胶体形成、过滤性能良好, 锌、铁浸出率分别为98.35%和3.51%, 铅几乎全部进入渣相, 浸出液中硅含量仅为0.06 g/L, 实现了粉尘中锌与杂质的有效分离。     

铜熔炼烟灰中Cu、Zn元素浸出试验研究

在原材料化学成分和物相组成分析的基础上,对微波辅助浸出某铜含量为12.67%、锌含量为9.85%的铜熔炼烟灰中Cu、Zn元素的可行性进行了研究。考察了硫酸浓度、液固比、浸出温度和浸出时间对Cu、Zn浸出率的影响,结果显示,在硫酸浓度为5 mol/L、液固比为10 mL/g、浸出温度80 ℃、浸出时间2 h条件下,铜、锌浸出率分别为95.11%、95.92%。对浸渣分析表明,浸渣主要为残余的碳及铁硅酸盐,铁酸铜、铁酸锌经硫酸浸出后生成磁铁矿,浸渣中部分大颗粒碎裂成较小颗粒,且颗粒表面有裂缝和孔产生,浸渣疏松多孔。     

锰渣硫酸浸出正交实验探究

以电解锰渣为原料,常温下采用硫酸浸出,充分利用浓硫酸水化放热效应,促使锰渣与H₂SO₄反应。开展了单因素酸浸及正交酸浸实验,探索了硫酸用量、液固比、反应时间及搅拌速度对锰浸出率的影响。结果表明,在浓硫酸用量0.5 mL/g、液固比3∶1、反应时间2 h、搅拌速度150 r/min时,锰浸出率可达到86.53%。     

钛渣制备人造金红石的试验研究

对钛渣制备人造金红石进行了研究,通过在高温下NaOH与钛渣中含硅矿物的反应,破坏对杂质铁形成包裹的硅酸盐,焙砂水浸脱硅后,再经酸浸除铁等杂质,煅烧得到TiO2含量大于92%的高品质人造金红石。通过考察影响因素,确定钛渣制备人造金红石最佳工艺参数。按钛渣中铝、硅含量理论计算的4.5倍摩尔比加入氢氧化钠混匀,在900℃焙烧2 h。焙砂在液固比1∶1、常温下水浸出1 h脱硅;水洗样在液固比4∶1,盐酸浓度18%,浸出温度90℃,浸出时间4 h条件下进行了酸浸除杂;酸浸样在900℃下煅烧1 h制备人造金红石产品。     

机械活化镍铁尾矿的酸浸工艺研究

分别使用中国XQM-21、俄罗斯AGO-Ⅱ行星球磨机对镍铁尾矿进行机械活化,通过X-射线衍射仪、透射电子显微镜等分析测试手段,研究了机械活化前后镍铁尾矿的晶型、形貌、粒度的变化,考察了机械活化前后镍铁尾矿的酸浸工艺条件。结果表明,镍铁尾矿主要物相为镁橄榄石和磁铁矿,活化后结晶程度降低,晶格缺陷变大,颗粒变细,分散性更好。在盐酸浓度6mol/L、固液比1∶6、酸浸时间120m in、温度95℃条件下,机械活化镍铁尾矿中的氧化镁浸出率最高。     

红土镍矿酸浸渣硫酸铵焙烧—超声分散—离心分离增白工艺研究

红土镍矿酸浸渣的存量大、白度低、重金属含量高,严重制约了在相关领域的回收应用,提纯增白是高效综合利用这种固废资源的一个亟待解决的技术问题。采用两段煅烧——直接煅烧后再加硫酸铵焙烧的工艺,使其白度得到较大提升后,再采用超声波分散浸出—离心提纯工艺去除影响酸浸渣白度的杂质。对样品白度、化学成分、矿物成分、颗粒形貌和孔结构进行了表征。结果表明:最优的增白工艺为,500℃预先煅烧1 h,添加200%镍渣质量的硫酸铵焙烧2 h,超声分散浸出8 min,在离心分离因数为4的条件下离心1 min。最终实现红土镍矿酸浸渣的白度由56%提升到84%,含铁量由0.92%下降到0.20%,比表面积由84 m2/g提升到96 m2/g,回收率达到47%以上。得到的红土镍矿酸浸渣纯度和白度显著提升,粒度减小以及孔结构特性得到优化,高值开发应用前景广阔。      

铜阳极泥综合渣中碲的回收

某铜冶炼厂铜电解阳极泥处理过程中产生的综合渣中含碲量较高,为此进行了从该渣中浸出碲的试验研究。试验结果表明：采用常规酸浸工艺不能获得令人满意的碲浸出率;而采用以硫酸为浸出剂、KMnO₄为氧化剂的氧化酸浸工艺,在浸出温度为80 ℃、液固质量比为5：1、KMnO₄用量为0.008 g/g（对原料）、硫酸浓度为3.6 mol/L、浸出时间为5 h的条件下,碲的浸出率达到90.09%,同时可使渣中97.81%的铜被浸出,浸出液可进一步提取碲和铜。     

熔融钒渣钙化及酸浸过程动力学研究

针对现有转炉钒渣钙化工艺中存在流程长和能耗高的弊端,本研究直接利用转炉中熔融钒渣的热量,在分离出半钢后,向熔融钒渣中加入氧化钙,使含钒物相发生钙化转型生成易溶于酸的钒酸钙。熔融钒渣可能发生的化学反应的热力学结果由Factsage8.1软件计算得到。研究过程中采用XRF、ICP、XRD和SEM/EDS等技术进行表征。XRD结果表明,随着CaO添加量的增加,熔融钒渣中逐渐形成CaV₂O₅、Ca₇V₄O₁₇、CaVO₃和Ca₃V₂O₈。当CaO添加过多后,也会形成Ca₂SiO₄和CaTiO₃,这些物相会包裹部分钒,降低钒的浸出率。而后对钙化钒渣进行了酸浸提钒试验,考察了钒渣粒度、浸出温度、酸浓度和液固比对钒浸出率的影响,动力学计算结果可知酸浸过程的表观活化能为11.56 kJ.mol_-1^,表明钙化钒渣的酸浸反应为内扩散控制。