二氧化硫浸锰制备高纯碳酸锰

采用湘潭低品位的贫软锰矿为原料，对二氧化硫气体湿法浸锰、浸出液除杂、碳化结晶制备高纯碳酸锰的工艺进行了研究。实验得到二氧化硫浸锰的最佳工艺条件为：浸锰温度150～155℃，液固质量比3：1，二氧化硫体积分数6％～7％、流速1．5～2．0mL／min，浸锰时间3．0～3．5h。按该条件浸锰，锰的浸出率可达95％以上。该工艺为贫软锰矿的开发利用及有色金属冶炼厂二氧化硫废气的综合治理开辟了一条新途径。     

高纯碳酸锰的制备研究

研究了以含杂质较多的硫酸锰作原料，碳铵法制取高纯碳酸锰的工艺条件。该工艺对原料的适应性强，除杂效果好，碳酸锰含量（以锰计）达４５．３４％，产品质量达ＧＢ１０５０３—８９Ｉ型标准，锰的回收率达９２％以上     

利用贫软锰矿制备锰盐的研究

用二氧化硫法处理贫软锰矿，得到含硫酸锰和连二硫酸锰的溶液，继而将该溶液进行净化，除杂，浓缩，结晶处理即得工业级硫酸锰，结晶母液用碳铵沉淀即得碳酸锰产品     

利用贫软锰矿制备锰盐的研究

用二氧化硫法处理贫软锰矿，得到含硫本锰和连二硫酸锰的溶液，继而将该溶液进行净化，除杂，浓缩，结晶处理即得工业级硫酸锰，结晶线液用碳铵沉淀即得碳酸锰产品。     

高视密度碳酸锰的制备工艺

介绍了一种以硫酸锰和碳酸氢铵为原料 ,制备高视密度碳酸锰的技术路线和工艺方法。提出分次加入晶种、选用推进式搅拌器、罐壁安装挡板及提高反应温度等方法可大幅度提高产品的视密度 ,γ视 达 2 .3g· cm- 3。     

球形碳酸锰微晶制备过程中的形貌控制

以MnSO4和NH4HCO3为原料,采用低温化学沉淀法制备出了粒度主要为5~6 mm的单分散MnCO3球形颗粒. 通过扫描电镜研究了各种反应条件如温度、pH值、MnSO4和NH4HCO3浓度等对MnCO3颗粒形貌和粒度的影响,并初步探讨了其可能的生长机理. 结果表明,溶液的pH值是影响MnCO3颗粒形貌的关键因素,当pH值在8.0~7.0范围内减小时,MnCO3颗粒形貌由立方形向球形转变. 随着反应温度的降低,MnCO3颗粒的分散性趋好,其形貌也逐渐趋于形成均一的球形颗粒,但粒径增大. 在实验范围内,NH4HCO3浓度控制在0.1~0.3 mol/L有利于球形MnCO3颗粒的生成,MnSO4浓度在0.05~0.4 mol/L变化对产物的形貌影响不大. XRD分析证实了沉淀产物为MnCO3晶体,属三方晶系,方解石晶型.     

硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰的工艺研究

随着锂电池行业特别是动力锂电行业的迅速发展,作为重要基础锰源材料的重质碳酸锰受到高度重视。采用自主设计制作的沉锰反应器,进行硫酸锰沉淀法制备重质碳酸锰,最优工艺条件是反应温度45℃,反应时间10h,碳酸氢铵过量系数为1.05,产品碳酸锰的振实密度可达2.4g/cm3。在粒径控制剂存在的条件下,得到的重质碳酸锰粒径分布好,为高品质化学二氧化锰、高品质四氧化三锰的制备创造了条件,是锂电池正极材料的理想锰源材料。     

液相沉淀法制备单分散亚微米级球形碳酸锰

以硫酸锰为锰源,碳酸氢铵为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为粒径控制剂,采用硫酸锰和碳酸氢铵两种溶液快速同时加入的方式,通过控制合适的反应结晶条件,制备出亚微米级单分散球形碳酸锰颗粒.借助扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪等研究了反应结晶条件对碳酸锰粒径和形貌的影响.结果表明,在硫酸锰浓度为1.2 mol/L、碳酸氢铵浓度为0.7 mol/L、反应温度为30 ℃、反应时间为30 min、碳酸氢铵与硫酸锰物质的量比为1.5:1的条件下,可以得到平均粒径约为540 nm的单分散球形碳酸锰微粒.     

工业硫酸锰中钙、镁深度除杂的工艺研究

研究了工业硫酸锰中钙、镁杂质的深度除杂工艺。采用硫酸锰溶液预处理、加入晶种、控制工艺条件相结合的方法,以氟化锰为钙镁除杂剂,改善体系的过滤性能,提高钙、镁的去除率,使产品中钙、镁含量之和降低至小于0.05‰。所得产品可以达到电池级高纯硫酸锰对钙、镁含量的要求。     

富锰渣制备硫酸锰过程中除杂方法新探

研究了以富锰渣为原料,经硫酸浸出制备硫酸锰的工艺过程中除杂方法。分别探讨了以MnO2、H2O2、空气为氧化剂,以NH3.H2O、Ca(OH)2、富锰渣等为中和除杂剂,控制pH在5~6,中和除杂温度为50~60℃,保温时间1~1.5 h情况下,采用不同的除杂剂及除杂条件,取得了不同的除杂效果。     

碳酸锰高温分解制备三氧化二锰研究

采用高温固相法由碳酸锰一步制备三氧化二锰。通过热力学数据计算,并结合热重分析(TG),X射线衍射(XRD)等方法,研究了碳酸锰在空气氛围中于不同温度下的分解行为。结果显示,碳酸锰在氧气中反应的中间产物和最终产物分别为二氧化锰和三氧化二锰。当氧气含量不足时,最终产物中会出现四氧化三锰。分析了中间产物二氧化锰受氧气分压影响转变为三氧化二锰或四氧化三锰的竞争反应机理。获得了制备三氧化二锰的最佳条件,产物为纯相三氧化二锰。     

NHD脱碳液净化除杂技术的工业运用

NHD脱碳液在循环使用中,容易被氧化成的硫单质和粉尘等污染,造成溶液颜色变黑,脱碳电耗高、管道经常堵赛等一系列问题,为此,采用了NHD脱碳液净化除杂技术对受污NHD脱碳液进行处理。介绍了该技术在工业运用中的操作步骤、主要仪器设备、配料原则和处理后的效果,实践表明,NHD脱碳液净化除杂技术可满足脱碳液的回收再用,且不改变脱碳液成分;与处理效果相同的蒸馏法相比,处理成本大大降低。     

用贫锰氧化矿研制高纯碳酸锰

对以贫锰氧化矿、硫铁矿和钛白工业废酸为原料生产高纯碳酸锰工艺中的浸锰、除杂净化、沉锰、硫酸铵回收等关键技术进行了较全面的研究和探讨.并成功解决了高纯碳酸锰生产中能耗高、沉锰母液难以回收的技术难题.新工艺为贫锰资源的综合利用与清洁生产开拓了一条新路,对高档锰产品的发展有较好的现实意义.     

酶法7-ACA酰化液的除杂工艺研究

7-ACA是合成头孢菌素的关键中间体,其生产工艺已逐渐由化学法被酶法所取代。因酶法工艺较化学法酰化液存在蛋白、色素等杂质多的问题,需结晶前进行除杂。介绍了炭脱、超滤、萃取等各种除杂方法,将各种除杂方法及其各种组合方式对产品质量的影响进行了比较,确定双膜法除杂工艺为最佳方式。该除杂工艺能有效去除蛋白、色素等杂质,产品纯度、色级、内毒素等质量指标明显提高。     

酶法7-ACA酰化液的除杂工艺研究

7-ACA是合成头孢菌素的关键中间体,其生产工艺已逐渐由化学法被酶法所取代。因酶法工艺较化学法酰化液存在蛋白、色素等杂质多的问题,需结晶前进行除杂。介绍了炭脱、超滤、萃取等各种除杂方法,将各种除杂方法及其各种组合方式对产品质量的影响进行了比较,确定双膜法除杂工艺为最佳方式。该除杂工艺能有效去除蛋白、色素等杂质,产品纯度、色级、内毒素等质量指标明显提高。     

工业硫酸锰的净化和高纯锰酸锂的制备

重点阐述了工业硫酸锰的净化除杂实验。具体流程：向硫酸锰溶液中加入氟化锰去除钙、镁,再加入高锰酸钾氧化铁,通过水解除铁得到高纯度硫酸锰。实验结果表明,该工艺去除钙、镁、铁效果显著。以高纯硫酸锰为锰源,采用液相共沉淀方法合成二氧化锰,再锂化制备锰酸锂（LiMn₂O₄）产品。SEM和XRD结果表明,合成的锰酸锂产品具有球形形貌,衍射峰峰形尖锐,具有很好的Fd3m尖晶石结构。     

钴锰分离液的回收利用

根据钴锰分离液的性状 ,从工艺原理、工艺设计和安全操作等方面 ,详细介绍了从钴锰分离液中进一步分离、回收粗品醋酸钠和苯甲酸钠的方法 ;特别对中和、蒸发、冷却、结晶各工序中 ,易出现的安全问题和可能出现的工艺难点 ,提出了预防和解决措施。简要介绍了粗品的精制方案 ,对项目的经济效益也进行了简单分析。     

不锈钢老化着色液预还原草酸沉淀除杂过程研究

为实现不锈钢老化着色液杂质离子的分离与回收,采用预还原-草酸沉淀法对老化液中铁、镍、锰沉淀除杂过程进行研究。通过溶液化学计算及条件优化实验,考察铁、镍、锰离子沉淀效率,并使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪对草酸沉淀物进行物相及形貌结构的表征。结果表明,通过控制溶液pH及草酸用量可有效实现溶液中铁离子、锰离子、镍离子与草酸根络合,形成草酸盐沉淀,实现杂质离子与溶液铬离子分离,杂质离子沉淀顺序依次为锰离子、镍离子、铁离子。老化液预还原后,在草酸过量系数为1.2、溶液pH为2、反应温度为25℃的条件下沉淀反应2 h,铁、锰、镍离子沉淀率分别可达98.12%、99.35%、87.26%,沉淀物主要为二水草酸亚铁及少量草酸镍、草酸锰。     

光电行业废磷酸蚀刻液萃取除杂实验研究

光电行业产生的废磷酸蚀刻液具有强腐蚀性,属危险废物,如果不合理回收处理,将会造成资源浪费,环境污染,进而威胁人类的安全。文章选取深圳某光电企业废磷酸蚀刻液为原料,进行萃取除杂实验。经过一级萃取,反萃实验,多级回用研究,探索得到一个磷酸回收除杂效果较佳的技术方案。研究结果表明,磷酸三丁酯/N235/DT-100萃取体系中三者体积比为4∶1∶5,相比为1∶1,萃取时间为10 min时为较优的萃取条件,磷酸回收率为93.80%,硝酸去除率为82.65%;萃取剂具有重复处理废磷酸蚀刻液的能力。     

铜氨液制备新方法

介绍了我厂合成氨系统新建 16万t/a铜洗再生系统开车前铜氨液的制备方法。此方法与传统铜氨液制备方法对比 ,显示出其优越性、实用性。