尿素络合法分离费托合成产品中的正构烷烃

分别以费托合成直馏柴油和异构柴油为原料,通过尿素/硫脲对正构烷烃和异构烷烃进行分离,从而提高产品附加值。通过尿素或硫脲法分离直馏柴油中的正/异构烷烃实验可以看出,采用尿素法一次脱蜡得到的产品中正构烷烃含量达到97.0%（质量分数,下同）,二次脱蜡得到的正构烷烃含量达到98.0%;通过硫脲法分离正/异构烷烃,产品中正构烷烃含量为96.5%,但硫脲量使用量降低。通过对尿素法分离异构柴油的研究,可以看出尿素量增加有利于降低异构柴油的凝点。对比尿素法和硫脲法的分离结果,可以看出,尿素和硫脲均可与正/异构烷烃反应,但稳定性存在差异。相对而言,尿素与高碳异构烷烃或低碳正构烷烃形成络合物更稳定,硫脲与高碳正构烷烃或低碳异构烷烃形成络合物更稳定。     

硫脲法生产巯基乙酸铵工艺中废渣的再利用研究

硫脲法生产巯基乙酸铵工艺中产生大量的碳酸钡废渣,本文介绍了利用该废渣制备其生产中所需原料氢氧化钡的工艺流程及原理,并通过实验,考察了工艺条件对氢氧化钡产品质量的影响。合成的氢氧化钡含量为95．1％,达到了工业合格品要求,且钡的单程转化率约为70％。     

尿素制备硫脲新工艺

利用尿素和硫化氢等原料制备硫脲,提出了尿素．氰氨化钙法新工艺。首先,用尿素和氧化钙、氢氧化钙和碳酸钙制备氰氨化钙,再用硫化氢和氢氧化钙制备硫氢化钙,最后用氰氨化钙与硫氢化钙反应,并采用冷冻结晶法精制硫脲,产品符合国家标准。且其产率比传统工艺高出5％～10％。     

烯丙基硫脲生产方法的改进

烯丙基硫脲可用作检验镉、铀等的试剂并可用以浸铜、无氰镀铜,还用作防腐阻止剂、植物生长调节剂,聚乙烯的稳定剂和钢材表面的净化剂。是一种有发展前途的化学试剂。烯丙基硫脲的合成多数是采用烯丙基芥子油(异硫氰酸烯丙酯)与氨反应的方法。此法的关键是要有一个有效的烯丙基芥子油的合成方法。烯丙基芥子油的合成方法很多,其中以卤丙烯同硫氰酸盐反应的合成方法较好。这一途径原料便     

C(5)-对甲基苯甲酰取代的3,4-二氢嘧啶(硫)酮类化合物微波无溶剂合成

采用微波辐射无溶剂法,以苯甲醛、尿素(硫脲)和对甲基苯甲酰苯酮为原料发生Biginelli缩合反应合成C(5)-对甲基苯甲酰取代的3,4-二氢嘧啶(硫)酮类化合物。探讨了不同催化剂、反应时间、微波功率、反应温度及反应原料物质的量对二氢嘧啶(硫)酮类化合物收率的影响,最佳反应条件为:以对甲基苯磺酸(TSOH)为催化剂,反应时间为30 min,微波功率为500 W,反应温度60℃。该工艺符合绿色化学有机合成要求。     

肥料文摘与信息

尿素生产硫脲新工艺由湖南衡阳宏湘化工有限公司与湘潭大学合作开发的用尿素生产硫脲新工艺 ,日前在长沙通过了省级成果鉴定。衡阳宏湘化工有限公司回收利用在碳酸钡生产过程中产生的大量硫化氢尾气 ,采用石灰氮溶液吸收硫化氢的方法生产硫脲 ,年产量达 ..1万ｔ,但存在生产成本高、污染严重等问题。为此 ,该公司提出用尿素代替石灰氮生产硫脲的课题 ,并通过招标的方式与湘潭大学签订了合作研究开发该课题的协议。经过近 2年的努力 ,利用尿素吸收碳酸钡生产排放的硫化氢气体制取硫脲变成现实 ,而且不产生废渣等污染 ,使得硫脲的生产成本下降 …     

盐酸氯美噻唑的合成工艺改进

研究了以d一乙酰基-1-丁内酯为原料,“一锅法”合成3一溴-3-乙酰基丙醇,再与硫脲环合得到2-氨基-4-甲基-5-（p-羟乙基）噻唑。最后两步采用现有工艺,经重氮化、还原、氯化合成了目标产物盐酸氯美噻唑。在较佳反应条件下,四步反应总收率达39．8％。产品及重要中间体结构经核磁共振确认。用双氧水和溴化氢替代传统的卤化试剂磺酰氯,以水为溶剂,“一锅法”合成3一溴一3一乙酰基丙醇。环合反应也在溶剂水中进行。整个过程所用原料廉价,反应相对高效、绿色。     

N-烯丙基-N’-(对苯磺酸钠)硫脲的合成、性质及其在分析化学中的应用

硫脲、红胺酸和二苯基硫脲等都含有相同的分析功能结构,因此在分析化学上均可作为分析试剂使用。作者考虑到这类有机试剂的络合性能、显色性能、水溶性能等和结构的关系,在不变更试剂的分析功能结构的情况下,更换和引入助分析团,以期合成新的有机试剂。鉴于这种考虑,我们用异硫氰酸烯丙酯和对氨基苯磺酸钠为原料合成了N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲。其反应式为:     

一锅法合成6-甲基-2-硫脲嘧啶的工艺研究

采用了一锅法合成工艺,以乙酰乙酸乙酯和硫脲为起始原料,经过脱水、脱醇缩合成环得到6-甲基-2-硫脲嘧啶,其结构经1H NMR、IR和MS表征。最佳反应条件为:硫脲90 mmol,n(硫脲):n(乙酰乙酸乙酯):n(氢氧化钾)=1:2.30:2.32时,产物收率为96.64%。     

巯基乙酸生产工艺研究

以氯乙酸与硫脲为原料,采用硫脲法合成了巯基乙酸,讨论了物料配比、反应温度、反应时间、水解反应中NaOH和BaCl_2的用量、水解时间等因素对收率的影响,确定了最佳反应条件。结果表明氯乙酸与硫脲物料配比为1∶1,反应温度为80℃,反应时间为1 h,水解反应中分别加入理论计量的NaOH和BaCl_2,反应时间为45 min时,能够获得较好的收率。     

邻甲苯基硫脲合成新工艺的研究

改进了邻甲苯基硫脲的合成工艺。以硫氰酸铵和邻甲苯胺为原料,向反应体系中加入水作为反应溶剂合成邻甲苯基硫脲。通过单因素法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量、温度、时间等因素对反应的影响,最后得出邻甲苯基硫脲的合成工艺条件为:邻甲苯胺与硫氰酸铵的物质的量比1∶1.2、浓硫酸用量7%(wt)、溶剂水用量140m L、反应温度110℃、反应时间8h。结果表明,产品收率可达86.7%左右。     

N-苯基硫脲衍生物新的合成方法

硫脲衍生物是一类具有强烈生理和药理活性的有机试剂。以乙酰乙酰苯胺和硫氰酸铵为原料,在无催化剂的条件下,开发了一种合成标题化合物的方法。结果表明,乙酰乙酰苯胺无论是具有吸电子取代基还是给电子取代基,反应都可以顺利进行。合成了11种硫脲衍生物,所得产物的分离产率为81%~94%,并利用质谱、核磁共振波谱、红外光谱对所合成的化合物进行了表征。     

新型高效絮凝脱色剂DF的合成和印染废水的处理

以甲醛、氯化铵、双氰胺、尿素、硫脲等为原料合成了一种新型的絮凝脱色剂DF ,将该絮凝脱色剂与其它试剂复合使用对印染废水进行了处理。实验结果表明 ,DF对阴离子型印染废水具有很好的脱色效果 ,色度的一次去除率可达 6 0 %以上 ,对COD值的去除率也能达到 6 0 %。     

6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮的合成

利用Biginelli缩合反应,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料,合成了6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮。采用单因素法考察了催化剂种类、乙酰乙酸乙酯的用量、催化剂用量、反应时间、溶剂种类等对反应产率的影响。最佳反应条件为:以0.10g氨基磺酸作催化剂,以10mL无水乙醇为溶剂,以10mmol苯甲醛、24mmol乙酰乙酸乙酯和15mmol硫脲为原料,在搅拌回流条件下反应3h。产率为79.0%。     

一锅法合成异氰尿酸三苄基酯

对尿素为原料一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究。首先由尿素通过液相法合成异氰尿酸,不经分离继续与苄氯和三乙胺反应生成异氰尿酸三苄基酯,对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论。     

有机硫化剂研究进展

加氢催化剂的预硫化处理是催化加氢工艺必不可少的环节,硫化剂的性能优劣对此过程有重要影响。比较了无机硫化剂、固体硫化剂和有机硫化剂,指出有机硫化剂因具有毒性较低、分解温度宽和油溶性好等优势而被广泛应用,列举几种工业常用的有机硫化剂,并评述其合成工艺。根据有机二硫或多硫化物中烃基的来源,有机硫化剂合成主要有以烯烃、单质硫和硫化氢为原料、以烯烃与单质硫为原料、以烯烃与卤化硫为原料、以硫醇和单质硫为原料及以烷基化试剂、硫和硫化钠或硫脲为原料等5种合成路线,详细介绍各种不同合成路线的反应机理、反应条件、难易程度、突出优势、存在不足和工业应用情况,以烷基化试剂、硫和硫化钠或硫脲为原料的合成路线因转化率高及反应条件温和而逐渐成为制备有机硫化剂的重要方法。此外,多种有机硫化剂的混合使用可以弥补单一有机硫化剂的不足,利用廉价和富含烯烃的催化裂化汽油以及单质硫为原料合成混合有机多硫化物将是今后研究的重要趋势和主要发展方向,应用前景广阔。     

湖南推出用尿素生产硫脲新工艺

由湖南衡阳宏湘化工有限公司与湘潭大学合作开发的用尿素生产硫脲新工艺 ,日前在长沙通过了省级成果鉴定 .鉴定组认为 ,该工艺属国内首创 ,居世界水平 .衡阳宏湘化工有限公司回收利用在碳酸钡生产过程中产生的大量硫化氢尾气 ,采用石灰氮溶液吸收硫化氢的方法生产硫脲 ,年产量达 1. 1万吨 ,但存在生产成本高、污染严重等问题 .为此 ,该公司提出用尿素代替石灰氮生产硫脲的课题 ,并通过招标的方式与湘潭大学签订了合作研究开发该课题的协议 .经过近 2年的努力 ,利用尿素吸收碳酸钡生产排放的硫化氢气体制取硫脲变成现实 ,而且不产生废渣等污…     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

二水磷石膏生产硫脲工艺研究

以二水磷石膏为原料,研究了磷石膏生产硫脲最佳工艺条件为磷石膏与煤炭焙烧温度880℃,硫脲合成温度70℃,反应时间3.0 h及硫脲结晶母液循环回用生产系统。该工艺条件下可生产纯度大于80%的硫脲产品,同时,生产系统无废液外排,废渣用作水泥生产的优质原料。     

光气法合成棕榈酰氯及其过程研究

酰卤通常采用对应的羧酸作为原料与卤化试剂发生取代反应的方法而制得，制备酰氯的常用试剂包括氯化亚砜、三氯化磷、五氯化磷、光气、固体光气作为原料，使用含磷氯化试剂作为酰氯化试剂，存在含磷废水或二氧化硫等污染物环保压力较大的缺点。为了确定采用光气法合成棕榈酰氯最佳的工艺条件，本研究中对光气法合成棕榈酰氯的工艺条件进行了研究，以棕榈酸和光气为原料、N,N-二甲基甲酰胺为催化剂，一步反应合成棕榈酰氯，确定了最佳的反应条件：催化剂投料比例1%，棕榈酸与光气配比1∶1.1，反应温度65℃，反应时间3 h。该条件下棕榈酰氯的纯度可达到98.2%。本方法避免使用含硫或磷的酰氯化试剂，操作工艺简单、反应可控、成本较低、而且产物的纯度和纯度都较高，特别适用于大规模工业化生产。