反应溅射Ti-Si-N纳米晶复合薄膜的微结构与力学性能

采用Ar、N2 和SiH4混合气体反应溅射制备了一系列不同Si含量的Ti Si N复合膜 ,用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了复合膜的微结构和力学性能。结果表明 ,通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Ti Si N复合膜。当Si含量为 (4～ 9)at%时 ,复合膜得到强化 ,最高硬度和弹性模量分别为 34 2GPa和 398GPa。进一步增加Si含量 ,复合膜的力学性能逐步降低。微结构研究发现 ,高硬度的Ti Si N复合膜呈现Si3 N4界面相分隔TiN纳米晶的微结构特征 ,其中TiN纳米晶的直径约为 2 0nm ,Si3 N4界面相的厚度小于 1nm。     

反应溅射TiN纳米晶薄膜的结构特征和耐蚀性

利用直流反应溅射技术在不锈钢和硅基体上沉积了TiN纳米晶薄膜,采用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)和电化学阻抗谱(EIS)技术研究了薄膜的表面形貌、相结构和耐蚀性与偏压的关系。结果表明,TiN薄膜的表面结构明显取决于所施加的偏压,适当提高偏压有利于获得细小、均匀、致密和光滑的膜层。XRD分析发现,TiN薄膜为面心立方结构,其择优取向为(111)面。实验显示,对应0V和-35V偏压的薄膜为欠化学计量比的,而偏压增加至-70V和-105V时的薄膜为化学计量比的TiN。EIS结果表明,较高偏压下的TiN薄膜几乎在整个频率范围内均表现为容抗特征,其阻抗模值明显高于低偏压下的膜层,这主要与较高偏压下的薄膜具有相对致密的微结构有关。较低偏压的TiN薄膜因结构缺陷较多其耐蚀性低于基体不锈钢。EIS所揭示的薄膜结构特征与FESEM观测结果一致。可见,减少穿膜针孔等结构缺陷有利于改善反应溅射TiN纳米晶薄膜耐蚀性。     

反应溅射Zr-Si-N复合膜的微结构与力学性能

在Ar、N2混合气氛中，通过双靶反应磁控溅射方法制备了一系列不同Si含量的Zr-Si-N复合薄膜，采用EDS、XRD、SEM、AFM和微力学探针表征了复合膜的成分、相组成、微结构和力学性能。结果表明：随着Si的加入，Si3N4界面相形成于ZrN晶粒表面并阻止其长大。低Si含量下，晶粒的细化使Zr-Si-N薄膜得到强化，在Si含量为6．2at％时其硬度和弹性模量分别达到最高值29．8GPa和352GPa。继续增加Si的含量，薄膜逐渐向非晶态转变，同时产生ZrxSiy相，并伴随有明显的力学性能降低。Zr-Si-N薄膜力学性能增加受到限制，可能与Si3N4界面相和ZrN晶粒之间的低润湿性有关。     

氮分压对反应溅射(Ti,Al)N薄膜微结构与力学性能的影响

采用Ti-Al复合靶在不同氮分压下制备了一系列(Ti,Al)N薄膜,用EDS、XRD、TEM和微力学探针表征了薄膜的沉积速率、化学成分、微结构和力学性能.结果表明,氮分压对(Ti,Al)N薄膜影响显著:合适的氮分压可以得到化学计量比的(Ti,Al)N薄膜,薄膜为单相组织,并呈现(111)择优取向,最高硬度和弹性模量分别达到34.4GPa和392GPa;过低的氮分压不但会造成薄膜贫氮,而且薄膜中的Al含量偏低,硬度不高;过高的氮分压下,由于存在"靶中毒"现象,尽管薄膜的成分无明显变化,但会大大降低其沉积速率,并使薄膜形成纳米晶或非晶态结构,薄膜的硬度也较低.     

电沉积铁镍合金纳米晶薄膜微结构与耐蚀性能

采用电沉积方法从硫酸盐体系镀液中制备3种纳米级Fe-36Ni、Fe-44Ni、Fe-80Ni合金薄膜,应用原子力显微镜(AFM)、X射线衍射仪(XRD)、中性盐雾试验和电化学测量技术对三种Fe-Ni合金薄膜的微观结构和耐蚀性能进行了研究.结果表明,3种纳米Fe-Ni合金薄膜的耐腐蚀性能与合金的微观结构密切相关,具有单一γ相结构的Fe-80Ni耐蚀性能最好,由α-(Fe,Ni)相和γ-(Fe,Ni)相组成的混合固溶体Fe-44Ni次之,而含有单相铁、α-(Fe,Ni)相和γ-(Fe,Ni)相的混合固溶体Fe-36Ni合金最差,这是由于合金薄膜中各相电化学稳定性存在显著差异所致.     

Au-MgF2复合纳米颗粒薄膜的制备和微结构

用射频磁控共溅射法制备了Au体积分数分别为6%、15%、25%、40%、50%和60%的Au-MgF2复合纳米颗粒薄膜.用X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱对薄膜的微结构和组分进行了测试分析,分析结果表明:制备的Au-MgF2复合纳米颗粒薄膜由fcc-Au晶态纳米微粒镶嵌于主要为非晶态的MgF2陶瓷基体中构成,当Au体积百分含量由15%增至60%时,其平均晶粒尺寸由5.1nm增大到21.2 nm,晶格常数由0.399 84nm增大到0.407 43nm;随Au体积百分含量由6%增至50%,其颗粒平均粒径则由9.8nm增至21.4 nm.名义组分为vol.60%Au-MgF2样品中Au的体积百分含量约为62.6%,与设计值基本一致.     

薄膜成分,微结构及力学性能表征

简要综述了表征薄膜成分，微结构及力学性能的常用方法。     

非晶态和纳米晶碳化硅薄膜的制备及力学性能

以SiC超细粉为原料、利用热等离子体PVD(TPPVD)技术快速制备出了优质非晶态和纳米晶SiC薄膜.用扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X射线衍射和X射线光电子谱、红外分光谱对薄膜的微结构进行了观察和分析.用纳牛力学探针测量了薄膜的力学性能.研究结果表明,只有当基板温度低于600℃、粉末供给速度不超过20mg/min时可沉积非晶态SiC薄膜,最大沉积速度达到25nm/s;当基板温度在600℃～1000℃时沉积的β-SiC薄膜是晶粒大小为3 nm～5 nm的纳米晶薄膜,最大沉积速度达到230 nm/s.非晶态和纳米晶SiC薄膜的硬度分别达到33.8 GPa和38.6 GPa.     

磁控反应溅射TaN薄膜的结构和性能

采用磁控溅射仪制备了ＴａＮ薄膜,研究了不同氮分压条件下ＴａＮ薄膜的成份、结构和力学性能。结果表明,氮分压在０．２＊１０＾－１Ｐａ时镀层由两相混合物正方的β－Ｔａ和面心立方结构的δ－ＴａＮ组成。而氮分压在０．４＊１０＾－１－０．８＊１０＾－１Ｐａ时,得到单相六方ＴａＮ结构。     

纳米晶复合永磁材料在微结构与制备工艺上的设计

介绍了Skomski和Coey等人提出的各向异性纳米晶复合永磁体的理想模型，对比分析了当前制备工艺得到的纳米晶复合永磁材料与该模型的差异，并因此在微结构和制备工艺设计上提出了一些思路，以期充分发挥该材料诱人的高性能。     

磁控溅射TiAlNO薄膜的结构与力学性能

采用独立的Ti靶和Al靶,用射频反应磁控溅射方法,逐步控制氧流量在高速钢（W18Cr4V）基体上沉积了一系列具有不同氧含量的TiAlNO薄膜。研究了氧流量对薄膜组织结构、硬度和摩擦性能的影响。结果表明,在（Ti,Al）N中加入氧形成由（Ti,Al）（N,O）纳米晶和（TiO2,Al2O3）非晶组成的复合结构。随着氧流量的增加,薄膜中晶体相晶格常数逐步减小,其取向则逐步从（111）为主转变为（111）和（200）混合。同时薄膜硬度缓慢地下降,摩擦系数和磨损量先减少后增大,在氧流量为0．9sccm时达到最小值。研究同时表明,当氧流量为0．9sccm时薄膜具有最小摩擦系数和高耐磨性,同时保持了高硬度,综合性能最好。     

反应射频磁控溅射制备高k氧化锆薄膜及介电性能的研究

在氧气和氩气的混合气体中,在O2/Ar混和气总流量固定的条件下,通过调节O2/Ar流量比,采用反应RF磁控溅射法制备了具有高介电常数的氧化锆薄膜。通过透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)研究了O2/Ar流量比与薄膜微观组织和结构、表面平整度之间的关系,并测试分析了在不同O2/Ar流量比下溅射沉积的Al/ZrO2/SiO2/n型Si叠层结构的C V特性曲线。实验结果表明O2/Ar流量比与薄膜微观组织和结构有一定的关系。纯氧气氛下沉积的ZrO2薄膜基本上为纳米级的微晶,晶体结构为单斜结构(a=5.17、b=5.26、c=5.3、α=γ=90°,β=80.17°),在O2/Ar流量比为1∶4混合气氛下制备出了具有非晶结构的均质ZrO2薄膜;低的O2/Ar流量比下溅射得到的ZrO2薄膜样片,均方根粗糙度较低,表面平整度较好;在O2/Ar流量比为1∶4左右时,ZrO2薄膜的相对介电常数达到25。     

反应溅射（Al，Ti）（0，N）涂层的微结构与力学性能

采用Al—Ti镶嵌复合靶在Ar、N2和O2混合气体中反应溅射制备了一系列（Al，Ti）（O，N）涂层。并采用EDS、XRD、TEM和微力学探针研究了薄膜的化学成分、微结构和力学性能。结果表明，随氧分压的提高，涂层中氧含量逐步增加，氮含量相应减少，（Al＋Ti）：（O＋N）的化学计量比仍约为1：1，涂层保持与（Al，Ti）N涂层相同的NaCl结构。低氧含量时薄膜在（111）方向上择优生长，随着氧含量的提高，涂层生长的择优取向发生改变，高氧含量薄膜样品呈现强烈（200）织构的柱状晶。与此同时，（Al，Ti）（O，N）涂层的硬度和弹性模量也仍保持在与（Al，Ti）N涂层相当的35GPa和370～420GPa的高值。由于涂层中形成了相当含量的氧化物，这类涂层的抗氧化能力有望得到提高。     

反应射频磁控溅射法制备HfTaO薄膜的热稳定性和光学性能

采用反应射频磁控溅射技术制备HfTaO薄膜,利用X射线衍射(XRD)分析了薄膜的微结构,通过紫外-可见光分光光度计测量了薄膜的透过谱,计算了薄膜的折射率和禁带宽度,利用原子力显微镜观察了薄膜的表面形貌。结果表明,随着Ta掺入量(10%,26%,50%)的增加,HfTaO薄膜的结晶化温度分别为800、900、950℃,Ta掺入量继续增加到72%,经过950℃退火处理的HfTaO薄膜仍然保持非晶态,具有优良的热稳定性。AFM形貌分析显示非晶HfTaO薄膜表面非常平整。在550nm处薄膜折射率n随着Ta掺入量的增大而增大,n的变化区间为1.90～2.15。同时HfTaO薄膜的光学带隙Eg随着Ta掺入量的增大而逐渐减小,Eg的变化区间为4.15～5.29eV。     

直流磁控溅射铝纳米颗粒膜的微结构及电学特性

采用直流磁控溅射法,以高纯铝(99.99%)为靶材,高纯氩气(99.999%)为起辉气体,在经机械抛光的单晶Si衬底上制备铝纳米颗粒薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、光学薄膜测厚仪、扫描电子显微镜(SEM)和四探针测试仪分别测试了铝纳米颗粒薄膜的晶相结构、薄膜厚度、表面形貌及电阻率。XRD衍射图谱表明此薄膜为面心立方的多晶结构,择优取向为Al(111)晶面。随溅射功率由30 W增至300 W,铝纳米颗粒薄膜的沉积速率由3.03 nm/min增加至20.03 nm/min;而随溅射压强由1 Pa增加至3 Pa,沉积速率由2.95 nm/min降低到1.66 nm/min。在溅射功率为150 W,溅射压强为1.0 Pa条件下制备的样品具有良好的晶粒分布。随溅射功率从80 W增大到160 W,样品电阻率由4.0×10-7Ω·m逐渐减小到1.9×10-7Ω·m;而随溅射压强从1 Pa增至3 Pa,样品电阻率由1.9×10-7Ω·m增加到7.1×10-7Ω·m。     

反应磁控溅射法沉积的氟化类金刚石薄膜的结构分析

以高纯石墨作靶、Ar／CHF3作源气体采用射频反应磁控溅射法室温下制备了氟化类金刚石薄膜(F-DLC)。发现随着射频功率的增加,F-DLC薄膜拉曼光谱的D峰与G峰强度之比ID／IG加大,薄膜中芳香环式结构比例上升。红外吸收光谱则显示射频功率增加导致薄膜中的氟含量上升．氟原子与碳原子以及芳香环的耦合加强。控制射频功率可以有效调制薄膜中的氟含量以及芳香环结构的比例,F—DLC可能成为热稳定性较好的碳氟薄膜。     

Thermochromic properties of vanadium oxide films prepared by dc reactive magnetron sputtering

A transparent vanadium oxide film has been one of the most studied electrochromic (EC) and Thermochromic (TC) materials. Vanadium oxide films were deposited at different substrate temperatures up to 400 °C and different ratios of the oxygen partial pressure (P_O2). SEM, AFM and X-ray diffraction's results show detail structure data of the films. IR mode assignments of the films measured by IR reflection-absorbance in NGIA (near grazing incidence angle) are given. It is found that the film has V₂O₅ and VO₂ combined structures. The films exhibit clear changes in transmittance when the environment temperature (T_e) is varied, especially in the 3600-4000 cm^− 1 range. Applying a T_e that is higher than a critical temperature (T_c) to the samples, the as-RT (room temperature) deposited film with 9% P_O2 has a transmittance variation of 30%, but the films that were deposited on a heated substrate of 400 °C have little variation. There is tendency of bigger variation in transmittance for the sample deposited at a larger P_O2, when it is applied by 200 °C T_e.     

磁控溅射法制备Zn_(1-x)Fe_xO薄膜的微结构及铁磁性研究

采用射频磁控溅射法在Si衬底上制备了Zn1-xFexO(x=1.0%,3.0%,5.0%)薄膜样品,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对其微结构、表面形貌和化学成分及价态进行分析,结果表明,Zn1-xFexO(x=1.0%,3.0%,5.0%)薄膜晶体结构为c轴择优生长的六角纤锌矿结构,Fe在晶体中以二价和三价两种价态存在。利用振动样品强磁计(VSM)对样品的铁磁性进行测试,薄膜样品在室温下具有明显的铁磁性,并经分析认为铁磁性来源可能是磁性离子与空位缺陷形成束缚磁极子引起的结果。     

Microstructure and optical characterization of nanometric silicon films prepared by pulsed laser ablation

The effect of laser energy density, during pulsed laser ablation, on the microstructure and optical properties of silicon films has been investigated using techniques such as atomic force microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and UV–visible absorption/transmission spectroscopy. The thickness of prepared films increases with increase in laser energy density. The crystallite size and hence the crystallinity of prepared films have been estimated by X-ray diffraction and found to be dependent on laser energy density. The transmittance of films changes with laser energy density. The absorption coefficient of films has been found to be?>10⁴?cm^?1 in wavelength region 450–1100?nm. The band gap of silicon films has been determined as 2.27, 2.11, and 1.90?eV corresponding to laser energy density of 1.5, 2.5, and 3.5?J?cm^?2, respectively.     

反应RF磁控溅射法制备非晶氧化硅薄膜及其特性研究

在氧气和氩气的混合气体中,在没有额外加热的条件下用反应射（RF）溅射硅靶制备了非晶氧化硅（a-SiO2)薄膜,并测试分析了薄膜的结构和电特性与O2／Ar流量比的关系。当固定氩气流量,改变氧气流量时,薄膜沉积速率先急剧减少,再增大,然后又减少。当O2／Ar≥0．075时,得到满足化学配比的氧化硅薄膜。并且,随着O2／Ar流量比的增大,薄膜的电阻,电场击穿强度都有所增大,而在HF缓冲溶液（BHF）中的腐蚀速率下降,所有的样品中无明显的H－OH水分子的红外吸收峰。比较发现反应射频（RF）磁控溅射法制备的a-SiO2薄膜具有良好的致密性和绝缘性。