甘氨酸硝酸盐法制备超细Mo-Cu粉末及烧结

以四水合钼酸铵（（NH4）6Mo7O24·4H2O）、硝酸铜（Cu（NO3）2·3H2O）、甘氨酸和乙二胺为原料采用甘氨酸硝酸盐法（GNP）制备前驱体粉末,经过700℃氢气还原2 h得到Mo-Cu 复合粉末,经压制后进行真空烧结,研究不同烧结温度对Mo-Cu 烧结体性能的影响.结果表明：甘氨酸-硝酸盐法（GNP）制备的超细Mo-Cu 复合粉末形状规则、大小均匀、钼铜两相弥散分布,颗粒大小平均为50~80 nm.在950~1250℃范围内,随着烧结温度的升高,烧结体的硬度增大,致密度、电导率和热导率在1150℃达到最大值.     

机械热化学法制备的Mo-Cu复合粉末及其性能

钼酸铵热解氧化物与铜粉经过球磨混合后,在H2气氛下进行共还原,制得Mo-30Cu复合粉末,利用X射线衍射、SEM等测试分析手段对复合粉末进行表征,研究粉末的压制行为和烧结性能,并研究烧结温度对Mo-Cu合金的致密度、热导率和电导率的影响。结果表明:采用机械-热化学法可以制备出颗粒均匀的Mo-Cu复合粉末,该粉末具有良好的压制性;随烧结温度的升高,Mo-Cu合金的致密度、热导率和电导率提高,经1 280℃烧结后,合金的致密度可达99%以上,显微组织分布均匀,合金的热导率最高达到196.5(W.m-1.K-1),电导率达50.5 IACS。     

W-20%Cu超细复合粉末的制备和烧结

采用喷雾干燥-氢气还原法制备出W-20%Cu超细复合粉末,并对由该复合粉末所制得的压坯进行了烧结,利用SEM、XRD等分析手段对复合粉末的特性和烧结体的组织进行了表征和观察.试验结果表明:用该方法制备的W-20%Cu超细复合粉末颗粒细小,平均尺寸在200nm左右;喷雾干燥后的氧化物复合粉末在还原后产生了新的合金相(Cu0.4W0.6),还原后的复合粉末由Cu0.4W0.6相和Cu相组成,而且两相的晶粒度达到纳米级,其中Cu0.4W0.6相的晶粒约为33nm,Cu相的晶粒约为63nm;复合粉末具有很高的烧结特性,经烧结后合金相对密度达到98%以上,而且金相组织分布均匀.     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备钨铜复合材料及其性能研究

以钨酸铵、三水合硝酸铜和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成前驱体钨铜氧化物,再经氢气还原成钨铜复合粉末,经冷模压制成形并在氢气中烧结制备出钨铜复合材料。通过XRD分析、SEM观察和激光粒度分析对前驱物和还原粉体的组成及性能进行了表征;对烧结体的表面形貌和物理性能进行了研究。结果显示,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法可制备钨、铜颗粒均匀分布的钨铜复合粉末,其平均粒度在3.5～7.1μm之间,钨、铜颗粒大小为23～42nm。经1 300℃烧结的W-50Cu相对密度和导电率最高,为99.52%和68.96%IACS;经1 300℃烧结的W-20Cu维氏硬度最高,为229。     

冷等静压-烧结法制备ITO磁控溅射靶材的工艺研究

采用冷等静压-烧结法制备了ITO磁控溅射靶材。该工艺用化学沉淀法制备ITO复合粉末,通过冷等静压(CIP)进行粉末压制,压坯的相对密度约为60%,将此压坯在1600℃下烧结6h,可得到相对密度>90%的ITO靶材。同时还通过实验考察了粉末粒度、烧结温度、烧结时间对靶材密度的影响,并对ITO靶材的烧结过程和烧结气氛进行了讨论。     

Mo-Cu合金制备及其致密化行为研究

采用高能球磨的方法制备Mo-Cu复合粉末,系统研究了高能球磨对粉末形貌、烧结性能以及烧结坯显微组织的影响,并在此基础上对Mo-Cu致密化机理进行了初步探讨.研究结果表明:Mo-Cu液相烧结不同于传统的液相烧结,而与纯Mo的固相烧结致密化行为相似,Mo-Cu液相烧结致密化过程主要由固态骨架烧结所控制;球磨时间、烧结温度、烧结时间对于粉末烧结性能有很大影响.球磨时间24 h,在1050℃固相烧结60 min并于1300℃液相烧结90 min得到烧结坯致密度最高,相对密度为98.2%,烧结坯显微组织分布比较均匀,Cu相弥散分布于Mo骨架之间,无Cu富集现象,晶粒细小且尺寸相当.     

纳米Mo-Cu超饱和固溶体粉的结构特征及其烧结机制

采用溶胶-喷雾干燥-煅烧-氢还原方法制备了纳米Mo-Cu复合粉末。综合利用XRD、TEM和EDX等检测方法对该Mo-Cu复合粉末的相结构特征和粉末体的烧结机制进行了分析。结果说明:纳米Mo-Cu复合粉末由Mo(Cu)和Cu(Mo)超饱和固溶体组成,但该Mo(Cu)和Cu(Mo)超饱和固溶体呈不稳定状态,随烧结温度升高和保温时间延长,固相Mo(Cu)中析出的Cu逐渐溶解于液相Cu(Mo)中,而液相Cu(Mo)中的Mo逐渐析出沉积在固相Mo(Cu)颗粒上,此过程促进了烧结体致密化。     

凝胶注模-真空烧结制备TiC/Fe基钢结硬质合金

采用甲苯/甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)凝胶体系实现了Ti C/Fe基复合粉末的凝胶注模成形,并通过真空烧结制备出复杂形状的钢结合金烧结体,研究了单体含量对坯体和烧结体抗弯强度、密度、硬度及微观组织的影响。结果表明:单体含量直接影响坯体及烧结体的组织及性能,单体的最佳质量分数为4.6%,制备的坯体强度高达28 MPa,经1 420℃真空烧结1 h,制备出烧结体的强度、密度及硬度分别为1 410 MPa、6.46 g/cm3、50 HRC,热处理后,制品的抗弯强度及硬度分别提高到1 670 MPa和65 HRC。     

不同原料凝胶注模制备莫来石陶瓷的结构与性能

分别以溶胶-凝胶法制备的莫来石粉末和分析纯级氧化铝/氧化硅混合粉末为原料,经过凝胶注模成形后,在1 400~1 600℃温度下无压烧结,制备莫来石陶瓷,研究原料种类及烧结温度对莫来石陶瓷的显微结构、力学性能和抗热震性能的影响。结果表明:以溶胶-凝胶法制得的莫来石粉末为原料时,随烧结温度升高,陶瓷的密度和抗弯强度都是先升高后降低,烧结温度为1 500℃时,材料的密度和抗弯强度最高,分别为3.13 g/cm~3和155.85MPa,经过5次1 400℃?100℃沸水间热震后抗弯强度保留率达54.99%。以氧化铝/氧化硅混合粉末为原料时,起始烧结温度降低,1 400℃下烧结的陶瓷即具有较高的密度和抗弯强度,分别为3.01 g/cm~3和106.40 MPa,热震后的抗弯强度保留率为77.80%。抗弯强度随烧结温度升高而下降,烧结温度为1 600℃时抗弯强度下降至74.21MPa。     

氧化-球磨-还原法制备超细弥散分布钨铜复合粉末

在对钨铜复合粉末进行TGA-DTA分析、XRD物相分析和SEM观察分析的基础上,对氧化物粉末共还原工艺进行了改进,对比机械合金化直接制备钨铜复合材料工艺表明:对钨铜氧化物粉末短时快速球磨约3～10h后,能快速细化氧化物粉末粒度(<1μm),降低粉末还原温度(约600℃),可制备高分散的超细钨铜复合粉末(<1μm);在较低的烧结温度(1200℃)下可得到相对密度为99.5％,热导率为205W·m~(-1)·K~(-1)的钨铜烧结制品。     

Microstructures of Sintered Mo-Cu Alloys with Mechanically Activated Powder

Mechanical activation and liquid phase sintering were used to manufacture high performance Mo-Cu alloy and develop new processes. The microstructures and properties of the alloy were investigated. The experimental results showed that: (1) the ball milled Mo/Cu powder has lamellar structure, (2) the microstructures of the sintered Mo-Cu alloy were homogenous compound structures of adhesive phase Cu linking Mo grains, (3) Mo grains frequently strung or ga thered in Cu phase, and (4) the full densities of Mo-Cu alloy was achieved through sintering and special densification process. As a result, the properties of the alloy are good enough to satisfy various requirements.     

Effect of liquid phase on the densification of tungsten-copper and molybdenum-copper pseudoalloys in sintering

The paper examines how the amount of the liquid phase influences the densification of loose W-Cu and Mo-Cu powder mixtures in liquid-phase sintering at 1200°C, with the content of the low-melting component ranging from 20 to 90 wt.%. It is observed that the density grows continuously with increasing amount of the liquid phase in both W-Cu and Mo-Cu systems. It is shown that samples sintered with a great amount of the liquid phase in the W-Cu and Mo-Cu systems retain their shape.     

机械活化对Mo-Cu粉末烧结行为的影响

对机械活化粉末施以液相烧结制备了Mo-Cu合金,经后续处理后达到了完全致密化。结果表明,机械活化可以显著促进该体系的液相烧结,大大缩短了烧结致密化所需要的时间。随机械活化时间的延长,促进液相烧结的效果越明显。     

氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.0042%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。     

Mo-Cu混合粉末机械合金化及固溶度热力学研究

采用机械合金化方法对不同组分的Mo、Cu混合粉末进行加工,球磨时间达到50h。通过扫描电镜及X射线衍射等对复合粉末的形貌、X射线衍射特征进行了分析,并对Cu在Mo中的固溶度进行了研究。结果表明:采用高能球磨机械合金化方法可以制备出平均晶粒尺寸在50 nm左右的Mo-Cu复合粉末,且粉末均匀化程度很高;从热力学平衡角度出发,通过细化晶粒来提高Cu在Mo中的固溶度极限可以用数学模型来表达。     

压制烧结法制备钼铜合金中的缺陷分析

Mo-Cu合金具有高的导热系数和低的热膨胀系数,被广泛用作散热材料和电子封装材料.阐述了钼铜合金制备过程中容易产生的缺陷,对每一种缺陷产生的原因进行了详细的分析,并提出了相应的控制方法.试验结果表明,研究优化合理的工艺方法和工艺参数,可以避免合金中缺陷的产生,制备出性能优良的钼铜合金.     

制粉方法对Inconel718合金粉末组织和性能的影响

以Inconel718合金为研究对象，分别采用等离子旋转电极法（PREP）和气体雾化法（VIGA）制备了金属球形粉末，研究了不同制粉方法对粉末在热处理前后的组织和成分分布的影响，采用对流热交换原理对两种制粉方法对应的冷速进行了模拟计算。分析结果表明：采用PERP法制备的Inconel718合金粉末在氧增量、球形度及流动性方面具有一定的优势，而VIGA法制备粉末有利于提高粉末的显微硬度、细粉粒径；两种粉末经过相同的热处理工艺后，其组织变化规律相同，均析出富Nb和Mo相。模拟计算结果表明：VIGA法制备细粒径粉末的冷速明显高于PREP法对应的粉末，与实验对应的性能数据结果相吻合。     

Microwave gel combustion synthesis and sinterability of Nd：GGG nanopowders

Neodymium doped gadolinium gallium oxide （Nd：GGG） nanopowders synthesized by microwave gel combustion using alanine as a fuel was reported. Metal nitrates solution with alanine fuel was combusted in microwave to give precursor. The micro-wave precursor powder was calcined at different temperatures from 800 to 1100 ℃. Phase pure Nd：GGG formation took place at 800 to 1100 ℃ as observed by X-ray diffraction （XRD） and Fourier transform infra-red （FTIR） spectroscopy. However particle size in-creased with calcinations temperature from 25 nm at 800 ℃ to 200 nm at 1100 ℃.Nd：GGG nanopowder obtained at different calci-nation temperatures were compacted and sintered at 1550 ℃ for 3 h in air. Most densified ceramic was obtained from Nd：GGG nanopowder calcined at 1100 ℃. Microstructure as observed from scanning electron microscopy （SEM） showed that the most densi-fied ceramic, obtained from nanopowder calcined at a higher calcination temperature, had a more uniform grain-size distribution, fewer pores and greater densification. XRD of sintered sample showed retention of phase purity.