催化脱水法合成衣康酸酐

采用催化脱水环化新工艺 ,研究了衣康酸酐合成反应过程。开发了 YL型催化剂 ,并考察了该催化剂的质量分数、反应温度和原料配比等工艺条件对反应的影响。结果表明 ,n(乙酸酐 ) :n(衣康酸 )为 1 .2 ,催化剂在反应液中的质量分数为 0 .2 % ,反应温度 40℃ ,时间 2 h为最佳工艺条件。该条件下 ,产品收率≥ 87.5 % ,纯度≥ 99.3%。     

Zr(SO4)2/γ-Al2O3固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

通过直接浸渍-焙烧等方法,制备了Zr(SO4)2/γ-Al2O3催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的质量分数、原料摩尔比、带水剂体积、回流时间对反应的影响。最佳反应条件为:焙烧温度为550℃,Zr(SO4)2的质量分数为20.0%,催化剂的质量分数为5.0%,环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5,甲苯的体积为15 mL,回流时间为3 h。环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.7%,纯度达到99.6%。     

酸性分子筛合成对叔丁基邻苯二酚

以邻苯二酚、异丁烯为原料,酸性分子筛为催化剂催化合成对叔丁基邻苯二酚,探讨了各工艺条件对反应结果的影响,确定了最优反应条件。反应温度 140℃,反应时间 8 h,物料配比 n(邻苯二酚) / n(异丁烯) = 1∶1 .2,催化剂质量分数为 20%,对叔丁基邻苯二酚收率均可达 85%以上,催化剂可重复使用 30次以上。     

Na／K2CO3合成5-苯甲基-2-戊烯

以Na为催化剂,K2CO3作为分散剂,邻二甲苯和1,3-丁二烯为原料合成5-苯甲基-2-戊烯(OTP),考察了催化剂用量、分散剂用量、反应温度、反应时间和原料配比等因素对烯基化反应的影响,并得到了最佳工艺条件,即n(邻二甲苯)/n(1,3-丁二烯)为5∶1,反应温度175℃,反应时间2.5 h,催化剂质量分数为0.25%,分散剂与催化剂质量比16∶1,在最佳工艺条件下OTP的收率达到71.2%。该工艺操作简单,反应时间短,易于实现工业化。     

固体超强碱催化合成生物柴油

以猪油和甲醇为原料,在固体超强碱催化作用下,发生酯交换反应合成生物柴油;考察了醇油摩尔 比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度对生物柴油回收率的影响。结果表明,醇油摩尔比为9∶1,催化剂质量为 动物油质量的2%,70℃反应3h为较理想的反应条件。     

SO_4~(2-)-TiO_2/γ-Al_2O_3固体超强酸催化剂上的缩醛(酮)反应

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛。考察了催化剂的焙烧温度、带水剂的种类和体积、TiO2的质量分数、苯甲醛与乙二醇的摩尔比、催化剂的质量和回流时间对反应的影响以及催化剂稳定性对反应的影响。结果表明,在焙烧温度为500℃,甲苯为带水剂,甲苯体积为20 mL,TiO2的质量分数为10%,苯甲醛与乙二醇的摩尔比为1∶1.2,催化剂的质量为1.1 g,回流时间为1.5 h的反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达96.1%,产品的纯度为99.6%。SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂在其它缩醛(酮)的合成中也具有良好的催化活性。     

SO2-4-TiO2/γ-Al2O3固体超强酸催化剂上的缩醛(酮)反应

通过浸渍法制备了SO42--TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛乙二醇缩醛.考察了催化剂的焙烧温度、带水剂的种类和体积、TiO2的质量分数、苯甲醛与乙二醇的摩尔比、催化剂的质量和回流时间对反应的影响以及催化剂稳定性对反应的影响.结果表明,在焙烧温度为500℃,甲苯为带水剂,甲苯体积为20 mL,TiO2的质量分数为10%,苯甲醛与乙二醇的摩尔比为11.2,催化剂的质量为1.1 g,回流时间为1.5 h的反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达96.1%,产品的纯度为99.6%.SO42-TiO2/γ-Al2O3新型固体超强酸催化剂在其它缩醛(酮)的合成中也具有良好的催化活性.     

甲氧基丙酮的合成

以甲醇和环氧丙烷为原料合成1 甲氧基 2 丙醇,适宜的条件:甲醇与环氧丙烷的摩尔比为5∶1;NaOH用量0.6g(环氧丙烷用量45g);反应时间5h,反应温度68℃.再以过渡金属铂为催化剂,双氧水为氧化剂,将1 甲氧基 2 丙醇液相氧化为甲氧基丙酮,适宜的条件:原料质量分数50%,双氧水质量分数30%;双氧水滴加速度5滴/min;反应时间2～3h,,反应温度80℃;两步反应的总收率>90%,选择性>96%.     

对甲氧基肉桂酸甲酯的合成

以对甲氧基苯甲醛、乙酸甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,经Claisen-Schmidt缩合反应合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。考察了催化剂种类、反应物配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件。即n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸甲酯)=1∶8,甲醇钠用量为反应混合物的10%(质量分数),反应温度50℃,反应时间1.0 h。在该条件下,对甲氧基肉桂酸甲酯的收率为79.0%,质量分数超过99.0%。此外,FT-IR和1H NMR及熔点测定结果表明,所得产物是预期的目标化合物。     

Pt(bipy)Cl_2催化低浓度瓦斯液相部分氧化制甲醇

以2,2-联吡啶和K_2PtCl_4为原料,合成了Pt^(2+)-联吡啶络合物Pt(bipy)Cl_2催化剂,用于低浓度瓦斯部分氧化合成甲醇。考察了反应温度、初始压力、反应时间和催化剂Pt(bipy)Cl_2物质的量对瓦斯液相部分氧化合成甲醇的影响。结果表明,在反应温度160℃、初始压力5 MPa、反应时间2.0h、催化剂物质的量20μmol的条件下,甲烷转化率和甲醇选择性最高,分别为7.15%和70.18%。通过对实验数据和相关文献的分析,推测Pt(bipy)Cl_2于质量分数20%发烟硫酸中催化瓦斯液相部分氧化制甲醇为亲电取代反应。     

Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

阳离子交换树脂催化合成对异丙苯基苯酚

苯酚与2-苯基-2-丙醇在JK008型阳离子交换树脂催化作用下发生Friedel-Crafts烷基化反应,合成了对异丙苯基苯酚,合成产物结构由红外、核磁光谱所证实。考察了催化剂的选择、酚醇的摩尔比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。得到优化反应条件:n(苯酚)/n(2-苯基-2-丙醇)为2∶1,催化剂的质量分数为5%,反应温度为85℃,反应时间为4h。所得对异丙苯基苯酚的收率为98.0%。试验结果表明,JK008型阳离子交换树脂催化活性较高,可重复利用。以JK008型阳离子交换树脂催化苯酚烷基化反应合成对异丙苯基苯酚,生产工艺简单,反应条件温和,无环境污染。     

二氧化硅负载磷钨酸催化合成月桂酸乙酯

以二氧化硅负载磷钨酸合成月桂酸乙酯,研究了原料量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响．实验结果表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成月桂酸乙酯的良好催化剂,在酸醇摩尔比1：5,催化剂用量为酸质量的6．0％,反应温度90℃和反应时间4．0h的条件下,月桂酸乙酯的产率达到80％以上．     

烯基琥珀酸酐的催化合成

以C₁₃~C₁₄的内烯烃和顺丁烯二酸酐制备烯基琥珀酸酐为探针反应,利用SO₄ ^2- /TiO₂ 固体酸催化剂 催化合成了烯基琥珀酸酐,考察了催化剂的催化活性和稳定性,利用气相色谱对产品的收率进行定量分析。结果表 明,SO₄^2- /TiO₂ 催化剂在烯基琥珀酸酐的合成中具有较高的催化活性和良好的稳定性。最佳条件是催化剂焙烧温 度为550℃,反应温度为190℃,反应时间为5h,催化剂质量为反应物总质量的1%,n(内烯)∶n(酸酐)=3∶1,抗 氧剂2,6-二叔丁基对甲酚质量为反应物总质量的0.5%,此时,烯基琥珀酸酐的收率可达46.8%。     

纳米氧化铜催化氧化糠醛制备糠酸的实验研究

为了提高反应效率,采用纳米氧化铜作催化剂制备糠酸.讨论了催化剂重复使用次数、催化剂用量、反应温度、反应时间、碱的浓度等对糠酸收率的影响,并与传统的普通氧化铜氧化法进行了对比.结果表明:当反应温度为70℃,纳米氧化铜用量为5.0 g,碱的浓度为5%,反应时间为10 m in时,收率可高达95%;而同等条件下采用普通氧化铜氧化,糠酸收率最高只能达到86%,且反应时间较长,重复使用率较低.     

低温混合碳四在SO_4~(2-)/TiO_2/HZSM-5催化剂上的芳构化反应

采用浸渍沉淀法制备了SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂。通过对混合碳四在SO42-/TiO2/HZSM-5固体酸催化剂上的低温芳构化反应的研究,考查了二氧化钛的质量分数、硫酸浸渍浓度、硫酸浸渍时间、液固质量比、粘和剂的质量分数、沉淀老化温度和焙烧温度等催化剂的制备条件以及空速对反应的影响。结果表明,粘合剂的质量分数和硫酸浸渍浓度对催化性能有较大影响。粘合剂γ-Al2O3在质量分数为30%时催化性能最好;低的体积空速有利于提高BTX(苯、甲苯、二甲苯)和芳烃的选择性;此外,同ZnNi/HZSM-5催化剂相比,达到相近的BTX和芳烃的收率,SO42-/TiO2/HZSM-5催化剂可使反应温度降低140℃左右。     

环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化合成

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铝钾(KAl(SO4)2/SiO2)固体酸催化剂,研究了KAl(SO4)2/SiO2固体酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的催化性能。结果表明,反应时间70 min、环己酮与1,2-丙二醇的摩尔比1∶1.1、催化剂的质量分数5.0%,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到99.9%。     

磺化硅胶催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以磺化硅胶为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应的影响．结果表明,最佳工艺条件为,n（环己酮）=0．05mol,n（酮）：n（醇）=1：1．3,V（带水剂）=8．0mL,反应时间t=2h,m（催化剂）：0．3g（环已酮质量的6％）,缩酮收率达93．0％．该催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势．     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

固体酸催化条件下水杨酸异丙酯的合成研究

用成熟的方法合成了固体酸SO4^2-／Fe2o3,并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了催化剂的类型对水杨酸异丙酯酯化产率的影响;考查并优化了固体酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．实验结果表明：以固体酸为催化剂时酯化反应的产率明显高于其他催化剂催化条件下酯化反应的产率,并且在优化的工艺条件下,投料比为1：5（水杨酸：异丙醇）、催化剂占15％、反应7小时,得到水杨酸异丙酯的酯化产率最高。