CaO—Fe2O3—SiO2系玻璃析晶动力学研究

用溶胶凝胶法制备了CaO—Fe2O3—SiO2系玻璃，采用差热分析方法研究了玻璃析晶动力学。结果表明：该方法制备工艺简单，Fe2O3本身作为晶核剂，析晶过程明显，样品为整体析晶，析晶活化能为438．023kJ／mol。     

ZrF4—BaF2—LaF3—ZnF2系统玻璃的析晶行为和动力学

用DTA和XRD分析、TEM观察，IR光谱以及等温和不等温DSC等方法，研究了61．5ZrF4.(31-m)BaF2·7．5LaF3·mZnF2玻璃（m=0-6%(mol))的晶化过程和析晶动力学。结果表明：该系列玻璃是由分相导致整体析晶，DTA曲线上的Tc1峰为β-BaZrF6和β－BaZr2F10晶相的共同析晶峰，DTA曲线上的Tc2峰为LaF3·2ZrF4晶相的析出峰和β－BaZrF6→α-BaZrF6多晶转变峰；玻璃的析晶动力学过程可以用JMA方程来描述；以适量的ZnF2取代BaF2可使玻璃的形成能力有所改善。     

生物玻璃的烧结与析晶

利用玻璃的烧结收缩,结合差热分析和X射线衍射分析,研究了CaO-SjO_2-P_2O_5系统生物玻璃的烧结和析晶动力学。确定它的烧结机制主要是粘性流动烧结。A玻璃和Ⅰ-2玻璃的烧结活化能分别为540kJ/mol和476kJ/mol。析晶相是磷灰石和硅灰石。A玻璃和Ⅰ-2玻璃的析晶表观活化能分别约为480kJ/mol和390kJ/mol。通过分析烧结温度、Na_2O含量对烧结和析晶的影响,选择了合适的烧结条件,控制烧结和析晶程度,获得了既有足够的自身强度,又有一定的结合强度的多孔玻璃陶瓷。     

Fe2O3作晶核剂的CaO-SiO2系玻璃析晶动力学研究

用溶胶凝胶法制备了CaO-SiO2（含Fe2O3）系玻璃,采用差热分析方法研究了玻璃析晶动力学.结果表明：该方法制备工艺简单,Fe2O3作玻璃组分,使玻璃产生不同性质;作晶核剂使析晶过程明显,经分析样品为整体析晶,析晶活化能为438.023kJ/mol.     

Bi_2O_3-SiO_2系统玻璃非等温析晶动力学

利用高温熔体冷却法制备了Bi2O3-SiO2(BS)系统玻璃,通过差热分析和X射线衍射,并借助Kissinger方程和Augis-Bennett方程,研究了BS系统玻璃的非等温析晶动力学和玻璃相转变动力学行为。结果表明:在热处理过程中,BS系统基础玻璃依次产生了3种主晶相:Bi12SiO20,Bi2SiO5和Bi4Si3O12;对应的活化能Ep1=150.6kJ/mol,Ep2=474.9kJ/mol,Ep3=340.3kJ/mol;平均析晶指数m1=2.5,m2=2.1,m3=2.2,所产生晶相均为体积成核,一维空间生长;系统中产生的亚稳定相Bi2SiO5易于向稳定的Bi4Si3O12相转变,通过Kissinger方程计算出该相转变的活化能Eg为90.5kJ/mol。     

耐磨微晶玻璃的组成与晶化特性的研究

探讨制备耐磨微晶玻璃的成分范围及主晶相和晶核剂的选择，在此基础上，采用DTA，XRD，SEM等测试手段分析了材料的晶化动力学、晶相和显微结构。所得到的微晶玻璃的主晶相为透辉石，其组织致密、结构均匀、晶粒尺寸在100nm左右。该材料具有优良的晶化特性，析晶活化能为E=78.81kJ／mol，晶体生长指数为3.01。对该材料与高铝瓷的耐磨性进行了比较，其耐磨性是90％Al2O3瓷球的1．5倍。     

TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶的影响

本文运用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)研究了TiO2含量对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶过程和析晶动力学的影响.结果表明:随着TiO2含量的增加,玻璃转变温Ts和析晶峰温度Tp逐渐降低.当不加TiO2或者添加5wt％的TiO2时,玻璃发生表面析晶,析出的晶相为斜长石.当添加10wt％的TiO2时,玻璃样品在800℃热处理后发生剧烈分相,910℃晶化后出现整体析晶,晶相为普通辉石.随着TiO2含量的增加,析晶动力学常数k值增大.当添加10wt％的TiO2时,k值达到最大,为0.545,此时玻璃最容易析晶,相应的析晶活化能E和析晶指数n分别为643.329 kJ/mol和3.25.     

CaO-Al2O3-SiO2系粉煤灰微晶玻璃的析晶动力学及电子探针分析

利用烧结法制备了CaO-Al2O3-SiO2系粉煤灰微晶玻璃。采用差热分析方法确定了析晶峰温度Tp,研究了其晶析动力学,并利用JMA方程获得的析晶动力学参数k（Tp）制备玻璃热稳定性。采用X射线衍射、电子探针-能谱分析方法研究了微晶玻璃中玻璃基体、晶相的组成。研究结果表明：析晶活化能Ea为591.5kJ/mol,指前因子A为1.87×1013min-1,k（Tp）判据表明玻璃的稳定性随升温速率的增加而降低;升温速率对主晶相的种类没有影响,即均为单一的β-硅灰石,其尺寸大小约为2～20μm;基体玻璃中原子种类十分复杂,既有网络形成体,又有网络修饰体和网络中间体,其性质与Na2O SiO2玻璃相近。     

铁对R2O-CaO-MgO-Al2O3-SiO2系玻璃微晶化的影响

就石材锯切粉在微晶玻璃中应用的主要问题-铁对析晶的影响展开研究。结果表明，少量铁（〈2mol％）的引入，可能引起析晶参数的升高，但外加铁含量超过2mol％时均可降低析晶参数，并使起始析晶至析晶峰的温度区间（Tp-Tg）变窄；外加铁量〈2mol％时，不同含铁量配方的（Tp—Tg）区间重叠显著，可以采用同一温度晶化处理；配方含铁与否对主晶相没有明显影响，但影响玻璃的析晶能力，铁含量〈2mol％时，使玻璃体析晶能力增加，接近或大于3mol％时，玻璃析晶能力降低；微粉制备微晶玻璃可以大幅度缩短晶化时间。     

SiO2-Al2O3-MgO-K2O-(F)系玻璃陶瓷的分相和析晶

应用差热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜等技术，研究了氟含量在SiO2—Al2O3—MgO—K2O系玻璃陶瓷分相及析晶中的作用。结果表明：当玻璃中不含氟时，试样在高温发生整体析晶，析出晶相为堇青石(Mg2Al4Si5O18)。当玻璃中含有质量分数为1．0％的氟时，玻璃的玻璃转变温度及析晶温度都有所降低，但首先在玻璃表面析出云母晶体，玻璃内部发生分相。随着析晶温度的升高，试样内部析出相互交错条状云母晶体。当玻璃中氟的质量分数达到4．0％时，云母晶体呈针片状整体析出，而且析晶温度进一步降低。     

Na2O-B2O3-SiO2-TiO2玻璃分相与析晶的研究

熔融分相法是制备负载型纳米TiO2光催化材料的新方法。该方法是以Na2O-B2O3-SiO2-TiO2系为研究对象,通过制备不同组成的样品,并进行X射线分析及显微分析,进一步研究了熔融分相法中玻璃分相与TiO2析晶的关系。结果表明:组成在玻璃分相区域的样品,有玻璃分相现象产生,TiO2晶体能够析出,而在未分相区域的组成,样品中没有产生玻璃分相,TiO2晶体不能析出;玻璃分相的结构影响了TiO2晶体的生长,相同热处理条件下,组成中硅含量越少,其玻璃分相程度越大,TiO2析晶越容易,TiO2的析晶尺寸越大。     

SiO2-MgO-Al2O3-K2O-V2O5-F系玻璃陶瓷的析晶

通过扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等技术研究了SiO2-MgO-Al2O3-K2O-V2O5-F系玻璃陶瓷析晶。结果表明:V2O5引入到玻璃体后促进了玻璃在较低温度下析出晶体。在800℃等温析晶时,首先在玻璃试样中析出莫来石相,随着温度的提高,逐渐析出云母晶体。当在630℃低温退火后再加热到析晶温度时,材料的组织形态和晶体所占的体积百分数都发生较大的变化。在800℃,莫来石相由星状转变为粒状,而在1000℃时,云母晶体的交错度和纵横比都有较大幅度地提高。     

添加V2O5对SiO2-Al2O3-MgO系微晶玻璃析晶的影响

为了探讨V2O5对SiO2-Al2O3-MgO系微晶玻璃的析晶的影响,制备了添加质量分数为8%V2O5的玻璃.用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)与电子探针(EPMA)等技术研究了玻璃的析晶特征.结果表明:与未添加V2O5的试样相比,V2O5加入促进了玻璃在较低的温度下析晶.在630℃保温3h后,在玻璃中已开始析出莫来石晶体.随着析晶温度的提高和保温时间的延长,在试样中同时析出莫来石和云母晶体,云母晶体的尺寸和数量逐渐提高,晶体所占体积百分数逐渐增大,而莫来石晶体的尺寸变化不明显,最终形成均匀分布的云母/莫来石复合体.当析晶温度达到1050℃时,玻璃中晶体的析出反而减少,晶体的相互交错度与所占的体积百分数均有所降低.EPMA结果显示试样析晶后,V2O5留在残余玻璃中,表明V2O5没有参与晶体的直接形核,而是以网络外体的形式存在于玻璃体系中,削弱了玻璃的结构,导致晶体析出温度降低.     

复合晶核剂TiO2/ZrO2对微晶玻璃晶化行为的影响

采用差热分析、X-射线衍射分析和扫描电镜观察等测试方法,对以TiO2/ZrO2为复合晶核剂的MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃材料进行了研究,讨论了晶核剂TiO2/ZrO2添加量对微晶玻璃晶化行为的影响.结果表明,适当提高晶核剂的含量有利于晶体在低温下析晶,且有利于晶态致密化,随着温度的升高,玻璃中会依次析出镁铝钛酸盐、假蓝宝石、尖晶石、α-堇青石、顽辉石等晶体;但晶核剂含量过高则会导致微晶玻璃力学性能的下降.     

Cr2O3及TiO2对CaO-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃着色及析晶的影响

通过X射线衍射、扫描电子显微镜、综合热分析仪和色差计研究了不同含量的Cr2O3和TiO2对以整体析晶法制备的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的显色和析晶性能的影响.结果表明:在所研究的组成范围内,Cr2O3和TiO2都不改变微晶玻璃的主晶相,生成颗粒状透辉石晶体.Cr2O3会促进晶体尺寸的增长,但是对晶体含量影响不大.TiO2作为晶核剂效果比较明显,能促进晶体长大.随着Cr2O3含量的增加,微晶玻璃的绿色加深,但亮度降低.随着TiO2含量的增加,微晶玻璃的绿色变浅,但亮度增加.     

穿心莲内酯超临界CO2梯度结晶初探

利用超临界CO2 梯度结晶技术分离纯化穿心莲内酯。采用单因素法主要考察了压力、温度对梯度结晶穿心莲内酯晶体的形貌、纯度的影响 ,依扫描电镜、HPLC分析结果表明 ,超临界CO2 结晶穿心莲内酯的纯度在结晶板上呈梯度分布 ;在 2 5MPa以下 ,压力升高 ,结晶板上部晶体纯度升高 ;温度在一定范围内能提高晶体纯度。超临界CO2 梯度结晶为开发高质量穿心莲内酯等天然活性成分提供了一条新途径。     

TeO2-Nb2O5系统玻璃的析晶性能研究

TeO2-Nb2O5系统重金属氧化物玻璃以其优良的三阶非线性光学效应、超快光学响应和较宽透过窗口而成为一种极具应用潜力的非线性光学玻璃材料.本文利用DTA、XRD等分析手段研究了玻璃组成对TeO2-Nb2O5系统玻璃形成能力和析晶性能的影响.研究发现,随着系统中Nb2O5含量的增加,玻璃转变温度和析晶温度均有所上升,玻璃形成能力逐渐增加;但当Nb2O5含量超过25mol%时玻璃的析晶倾向急剧增加.同时在TeO2-Nb2O5系统玻璃中存在多重析晶现象,随着Nb2O5含量的逐渐增加,DTA中的多重析晶峰逐渐靠拢,最终在玻璃中析出单一晶相.     

Microstructure of rapidly-quenched ZrO2-SiO2 glass-ceramics fabricated by container-less aerodynamic levitation technology

In this work, an aerodynamic levitation technology (ALT) was utilized to prepare ZrO₂-SiO₂ glass-ceramics with two different ZrO₂ contents, that is, 35 mol% and 50 mol%. The glass-ceramics were partially melted at ∼2000°C or fully melted at ∼3000°C by ALT, followed by rapid quenching to obtain spherical glass-ceramic beads. The phase compositions and microstructures of the glass-ceramics were characterized. Crystallization of ZrO₂ occurred during the solidification process and ZrO₂ content, processing temperature, and the addition of yttrium (3 mol%) affected the crystalline phase of ZrO₂. No ZrSiO₄ or crystalline SiO₂ were formed during the solidification process and the glass-ceramics were away from thermodynamic equilibrium due to rapid quenching. The glass-ceramics showed a microstructure of irregular-shaped ZrO₂ micro-aggregates embedded in an amorphous SiO₂ matrix, with lamellar twins and lattice defects formed within ZrO₂ crystals. For samples prepared at ∼3000°C, a liquid-liquid phase separation occurred in the melt, which eventually resulted in the formation of large and irregular-shaped ZrO₂ aggregates. In comparison, for samples prepared at ∼2000°C, pre-existed ZrO₂ crystals formed during heating acted as nucleation sites during the cooling process, followed by grain growth to form large ZrO₂ aggregates. Solidification and microstructure formation mechanisms were proposed to elucidate the solidification process during rapid cooling and the microstructure of the glass-ceramics obtained.     

水热晶化法制备TiO2纳米粉末

本文采用水热晶化法成功地合成了粒径为７ｎｍ的锐钛矿相ＴｉＯ２纳米粉末。研究了热处理温度对所得纳米ＴｉＯ２粉的影响，ＴｉＯ２纳米粉从２００℃至８００℃之间经历了锐钛矿—锐钛矿与金红石共存—金红石的相变。     

晶化时间对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃显微结构及性能的影响

通过差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段研究了不同晶化时间对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶性能、微观结构及抗弯强度的影响。研究结果表明,随着晶化时间的加长,晶粒尺寸逐步增大,抗弯强度逐渐增高。