柴黄颗粒中总皂苷含量的测定

目的：建立柴黄颗粒中柴胡总皂苷的含量测定方法。方法：采用紫外可见分光光度法,在波长545nm处对样品中的总皂苷进行含量测定。结果：柴胡总皂苷在0．038～0．266（mg·mL^-1）范围内有良好的线性关系（r=0．9997）,该法的平均加样回收率为97．6％,RSD为1．8％（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,重现性好,适合用于测定柴黄颗粒中总皂苷的含量,可为柴黄颗粒的质量控制提供依据。     

紫外分光光度法测定γ- 聚谷氨酸的含量

建立紫外分光光度法测定γ-聚谷氨酸含量的方法。利用γ-聚谷氨酸水解成谷氨酸,在pH9．6硼砂缓冲溶液中,能与四氯对苯醌形成1：1的络合物,该络合物在波长350nm处有最大吸收,通过测定其吸光度确定γ-聚谷氨酸含量。结果表明,γ-聚谷氨酸在8～12μg／mL范围内线性关系良好（r为0．9981）,平均回收率为99．5％,相对标准偏差为1．0％。该方法简便准确、重现性好,可作为γ-聚谷氨酸含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量

建立了用高效液相色谱法测定佐芬普利原料药的含量方法。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（15cm×4．6mmLD）;流动相：甲醇-0．01mol／L盐酸（70：30）;流速为1．0ml/min;柱温37℃;检测波长230nm．结果表明：佐芬普利含量在15μg／ml～1500μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．03％,RSD为0．43％．该方法准确、可靠、重现性好,可用于佐芬普利原料药的含量测定和质量控制。     

紫外分光光度法测定瑞巴匹特颗粒剂含量

利用瑞巴匹特在327nm波长处吸收峰的特点。采用紫外分光光度法测定了瑞巴匹特颗粒剂的含量．结果表明：瑞巴匹特溶液质量浓度在19．4～70．4mg／L时。质量浓度P与吸光度4呈线性关系；回归方程ρ=73．0454＋0．8861（r=0．9985）;平均回收率98．15％;相对标准偏差4．62％．该法简便、准确、重现性好．     

化痰平喘片质量标准的研究

建立化痰平喘片的质量标准．采用薄层色谱法（TLC）对制剂中的百部、暴马子皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定化痰平喘片中黄芩苷的含量,用·ngilent Eclipse XDB-C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（45：55）为流动相,流速：0.9mL·min^-1,检测波长为276nm,柱温：35℃.黄芩苷的进样量在0．13—2．57μg范围内成良好的线性,r=1．0（n=5）．黄芩苷的平均回收率为100．87％,RSD为0．77％（n=6）．该方法操作简单,准确可靠,重现性好,可以控制化痰平喘片的质量．     

5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物与蛋白质相互作用及应用

用吸光光度法研究5’-溴水杨基荧光酮-钼（Ⅵ）配合物作为光谱探针与人血清（HSA）和牛血清（BSA）蛋白质作用的光谱性质、反应条件和影响因素,建立了利用金属配合物作为探针测定痕量蛋白质的方法．结果表明,在pH=3．6的HCl-NaAc缓冲溶液中,5％OP介质可以显著增强体系的灵敏度．在528nm处有一个增强的吸收峰,且强度与BSA的质量浓度在一定范围内呈良好线性关系．HSA,BSA质量浓度的线性范围均为2-50．0ug／mL;线性方程△A：0．0021p＋0．4161,△A=0．0024p＋0．4065,相关系数r=0．995,0．994;表观摩尔吸光系数e=3．02×10^6,2．93×10^4L／（mol·cm）;回收率为98．4％～96．6％,相对标准偏差为1．8％～1．1％．该方法用于人血清中蛋白质的测定灵敏度好,线性范围宽,稳定性好．该方法可直接用于人血清中蛋白质质量含量的测定．     

k系数双波长标准加入法同时测定Pr和La

提出了k系数双波长标准加入分光光度法同时测定La和Pr的新方法,以邻苯二酚紫（PV）为显色示剂,表面活性剂溴化十六烷基吡啶（CPB）为增溶剂,于pH=8．27的盐酸一硼砂缓冲溶液中,Pv和CPB与Pr和La分别形成蓝色三元配合物,其最大吸收波长均在670nm处．在试验条件下,La和Pr的均在0～20μg／mL呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数分别为7．06×10^4L／（mol·cm）和4．28×10^4L／（mol·cm）．该方法选择670nm为测定波长,730nm为参比波长,按系数倍率双波长标准加入法原理,对Pr,La混合体系的同时测定进行了研究．并进行了标准混合样的测定,当合成样中mPr：mLa=1：1-1：6时,回收率为95％～110％,结果满意．     

替米考星溶液的紫外分光光度法测定

建立了紫外分光光度法测定替米考星溶液含量的方法。以0．01mol／L的盐酸为溶剂,测定波长为291nm,通过专属性试验、准确度试验、线性关系考察、精密度试验等方法学研究,建立了紫外分光光度法测定替米考星的方法。替米考星测定的线性方程为A=0．0267ρ＋0．0059,r=0．9999,线性范围为8～48μg／mL。准确度试验（n=9）平均回收率为100．6％,RSD值为0．5％。以紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量,方法准确、简单易行,是适合快速测定替米考星含量的方法。     

钒钛高炉渣中金属铁的分析

研究和提出了以碘-乙醇分离金属铁,EDTA络合滴定法测定钒钛高炉渣中金属铁的新方法．所用方法简单,试剂无毒,分析结果重现性好,平均标准偏差为0．02％,准确度较高,平均回收率达99．55％,适合于钒钛高炉渣、普通炉渣中金属铁的测定．     

促进氧化碱性品红光度法测定贝类中牛磺酸

在pH4．19盐酸一乙酸钠缓冲溶液中,痕量牛磺酸能促进高锰酸钾氧化碱性品红的反应,使体系吸光度明显增大,据此建立了分光光度法测定牛磺酸的新方法。最大吸收波长为400nm,牛磺酸质量浓度在O～0．20mg／L范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为4．97×10^5L·mol-1·cm-1,检出限为4．79肛g／L。方法用于测定文蛤、紫贻贝和菲律宾蛤仔中牛磺酸,结果与高效液相色谱法一致,标准偏差小于3％（n=6）,回收率为99．0％～102．1％。该方法灵敏、准确、简便、快速,重现性和选择性好,反应条件温和,对环境友好,完全满足贝类中牛磺酸含量的检测要求。     

应用单磺酰氯柱前衍生法测定食品中的牛磺酸

提出柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸。在碱性条件下,用单磺酰氯作为衍生化试剂,以乙腈-醋酸钠缓冲溶液(pH=7.2)为流动相,在290nm处进行紫外检测。     

红曲发酵麦麸中洛伐他汀测定的研究

以麦麸为基质,发酵提取洛伐他汀,找出了合适的提取溶剂———75%乙醇,然后经中性氧化铝吸附脱除红曲色素,采用增量法检测了红曲麸中洛伐他汀的含量.     

Enantiomeric separation of phenylsuccinic acid by cyclodextrin-modified reversed phase high-performance liquid chromatography

The chiral separation of phenylsuccinic acid (PSA) was studied by reversed phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC) with cyclodextrins (CDs) as chiral mobile phase additives. The effects of types of CDs, concentration of hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD), percentage of organic modifier, pH value and column temperature on enantioselective separation were investigated. The quantification property of the developed RP-HPLC method was examined. The chiral recognition mechanism of PSA was also discussed. The results show that a baseline separation of PSA enantiomers is achieved on a Lichrospher C18 column (4.6 mm (inner diameter)×250 mm, 5 μm) with HP-β-CD as chiral mobile phase additive. The capacity factors of R-PSA and S-PSA are 3.94 and 4.80, respectively. The separation factor and resolution are respectively 1.22 and 8.03. The mobile phase is a mixture of acetonitrile and deionized water (20:80, volume ratio) containing 10 mmol/L HP-β-CD and 0.05% trifluoroacetic acid (pH 2.5, adjusted with triethylamine) with a flow rate of 1.0 mL/min. The ultraviolet (UV) detector is set at 254 nm. The likely roles are inclusion interaction, induction and hydrogen bonding between HP-β-CD and PSA enantiomers. Foundation item: Project(20776038) supported by the National Natural Science Foundation of China     

HPLC法同时测定5-溴烟酸与5-溴烟酸乙酯的方法研究

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为279 nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以乙腈 0.005 mol/L磷酸二氢钾水溶液(75 25)为流动相分离检测了5-溴烟酸和5-溴烟酸乙酯.5-溴烟酸的相对标准偏差、平均回收率和线性范围分别为1.6%,99.4%,0.050～3.40 mg/mL(r=0.999 6),5-溴烟酸乙酯的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.82%,100.1%,0.13～6.50 mg/mL(r=0.999 9).     

HPLC Method for the Determination of Tamsulosin Hydrochloride in Sustained Release Tablets

The development and validation of an isocratic high performance liquid chromatographic method is de-scribed for the determination of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets. The determination was per-formed on a Diamonsil BDS C18 column with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile, methanol and 0.5% phosphoric acid solution (20:30:50, V/V/V) at a flow rate of 1.0 mL/min. UV detection was made at 274 nm. The linear range for tamsulosin hydrochloride was 0.81 - 8.10μg/mL. The mean recovery was 99.8%(SR = 0.7 %, n = 9), and the precision was found to be 0.45 % ( n = 9). The proposed method can be used for routine analysis of tamsulosin hydrochloride in sustained release tablets.     

甘草酸反相高效液相色谱分析方法的选择研究

本文利用反相柱比较了分离、分析甘草酸铵的３种色谱技术,即常规反相液相色谱,反相离子对色谱及反相离子抑制色谱;研究了它们的色谱保留行为;同时着重研究了流动相的组成、离子抑制剂浓度、流速等对保留时间、容量因子和理论塔板数的影响．     

柱前衍生化-高效液相色谱法测定啤酒中的多胺

建立了用柱前衍生化高效液相色谱法分析啤酒中多胺的方法.在碱性介质中,多胺与1-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-4-甲基哌嗪(PPZ)进行衍生化反应生成衍生物.实验采用Diamonsil C18(2)(迪马,150mm×4.6mm,3μm)色谱柱,以水-有机溶剂(乙腈-甲醇,体积比为6∶4)作为流动相,流速为0.5mL/min,用梯度洗脱程序方法同时分离5种多胺衍生物,衍生物的检测波长为362nm.通过考察方法的线性范围、稳定性、检测限和回收率表明:本方法具有样品处理简单、灵敏度高、速度快的优点,可用于啤酒中多胺含量的测定.     

淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法

研究建立了淫羊藿黄酮的高效液相色谱分析方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱;乙腈-水为流动相,乙腈浓度梯度:0~12 min(20%~30%),12~20 min(30%~36%),20~30 min(36%~58%);洗脱时间:30 min;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:270 nm;进样量:20μL。对淫羊藿水提物进行分离得到13个分离良好的色谱峰,并确认这13个峰具有淫羊藿黄酮类化合物的紫外特征吸收。以淫羊藿苷为标准品对这13个黄酮进行了定量分析。该方法分析时间短,精密度、稳定性和重现性良好,可用于淫羊藿水提物的质量控制。     

化痰平喘片中盐酸异丙嗪的含量测定

建立化痰平喘片中盐酸异丙嗪的HPLC含量测定方法.色谱柱为Agilent ZORBAX80A,Extent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.5%三乙胺溶液33 67为流动相,流速:0.9 mL.m in-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果:盐酸异丙嗪在0.10～0.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为98.37%,RSD=0.59%(n=6).结论:方法准确可靠,可作为化痰平喘片的质量控制方法.     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.