新型抗菌剂唑烷酮衍生物的合成方法研究

以利奈唑酮(Linezolid)为先导化合物,在分析唑烷酮类化合物构效关系的基础上,合成了未见文献报道的新化合物(S)-N-{3-[3-氟-4-(2-甲基噻唑-4-基)苯基]-2-氧代-5-唑烷基}甲基乙酰胺,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。此研究建立了(S)-N-{3-[3-氟-4-(2-甲基噻唑-4-基)苯基]-2-氧代-5-唑烷基}甲基乙酰胺的合成方法,为其药理活性研究奠定了基础。     

非布司他合成工艺研究

提供了一种非布司他合成方法,以2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑为起始原料,经过异丁基化反应、氰基化反应和水解反应合成非布司他。最佳工艺条件为：n[2-(3-醛基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-甲酸乙酯噻唑(中间体3)]∶n(1-溴代异丁烷)∶n(K₂CO₃)=1∶2.5∶2,90℃,反应4 h,合成中间体4,n(中间体4)∶n(盐酸羟胺)=1∶1.85,110℃,反应4 h得中间体5,最后中间体5在碱性环境中60℃水解4 h得非布司他产品。非布司他总收率为68%,纯度99.72%,单杂0.09%,总杂0.28%。     

Venetoclax的合成路线

Venetoclax是一种治疗慢性淋巴细胞白血病(CLL)的新药。归纳和梳理了Venetoclax及其关键中间体1-【[2-(4-氯苯基)-4,4-二甲基环己-1-烯基]甲基】哌嗪、3-硝基-4-【[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基】苯磺酰胺的合成路线,提出较好的合成路线,产率较高,适合工业化,但用Pd络合催化剂较为昂贵,需要进一步降低成本。     

新型萃取剂(2,3-二甲基丁基)(2,4,4′-三甲基戊基)次膦酸(INET-3)的合成及其萃取重稀土的性能

非对称二烷基次膦酸可以通过分别调节两个烷基链的结构对其空间位阻和电子效应进行精细的调控,在对称二烷基次膦酸(R1R2POOH,R1=R2)萃取重稀土的构效关系研究基础上,设计新型非对称二烷基次膦酸化合物(2,3-二甲基丁基)(2,4,4′-三甲基戊基)次膦酸。以次磷酸钠为磷源,利用其与2,3-二甲基-1-丁烯的自由基加成反应先合成单(2,3-二甲基丁基)次膦酸中间体,继而使其与二异丁烯继续发生自由基加成反应,实现了(2,3-二甲基丁基)(2,4,4′-三甲基戊基)次膦酸的合成。研究该新型萃取剂对重稀土的萃取性能,并与P507和Cyanex 272进行对比。     

4-(4-二甲氨基)苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成

采用氨基磺酸作催化剂,无水乙醇作溶剂,对二甲氨基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和脲在加热搅拌条件下回流反应3 h,合成了4-(4-二甲氨基)苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率为78.5%。     

新型咔唑基染料敏化太阳电池性能研究

合成了一种咔唑基为给体、氰基丙烯酸为受体结构的新型有机染料(1,6-双-[3-(2-氰基丙烯酸)-咔唑]-己烷4,并对它的染料敏化太阳电池性能进行了研究.结果表明,这种咔唑基有机染料敏化的太阳电池的光电转换效率是其对应的模型染料(9-乙基-3-(2-氰基丙烯酸)-咔唑7)敏化太阳电池的3.5倍.     

头孢克肟合成工艺的改进

以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢环-4-羧酸(7-AVCA)为原料,采用一锅煮的方法,经过缩合、水解反应合成了头孢克肟。改进后的工艺操作简单,大大缩短了周期,省去了萃取溶剂,适合工业生产。产品收率为88.5%,产品纯度达到99.5%,最大单杂0.2%。     

国外专利

以合成脂肪酸单乙醇酰胺作捕收剂浮选微粒锰矿精细分散的锰矿浮选,首先由含碱捕收剂调整矿石。浮选工艺改善如下:调整之后,以10-16碳合成脂肪酸的单乙醇酰胺(以下简以Ⅰ)处理矿浆。浮选选出的矿石为含有8-10％10-20微米粒级的0.04毫米矿粒。最适宜的药剂制度(公斤/吨)是:Na_2CO_3 3-4,塔尔油皂6.0,煤油1.2-1.5,Na_2SiO_30.5,(Ⅰ)0.8-1.0。用这种药剂浮选得到的Mn_2O_3精矿,     

不同钛源中孔分子筛Ti-MCM-41的合成、表征及催化氧化性能

在敞开体系中,分别以TiCl3和TiCl4为钛源,工业用水玻璃为硅源,三甲基十六烷基溴化铵(CTAB)为模板剂、H2SO4为pH值调节剂,合成出了不同钛源不同硅钛摩尔比的中孔分子筛Ti-MCM-41;并利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和孔结构测定对所合成的样品进行了表征;考察了不同钛源不同钛含量对Ti-MCM-41结构和催化氧化性能的影响.结果表明:在本实验的合成条件下,用TiCl3和TiCl4为钛源都能合成出具有六方介孔结构、良好长程有序性和结晶度的中孔分子筛Ti-MCM-41,但要合成高钛含量、高度有序、高水热稳定性和高催化氧化活性的Ti-MCM-41中孔分子筛,不宜以TiCl4为钛源.     

4—氨基—三氮唑树脂对钼（Ⅵ）的吸附性能及其机理研究

在Ph=5.0的Hac-NaAc体系中,4-氨基-三氮唑树脂(4-ATR)对Mo(Ⅵ)有较好的吸附性．静态饱和吸附容量As=189.5mg/g·R,用1～3moll-1Ha可以将吸附的Mo定量洗脱．298K测得吸附热力学参数△H=-27.3kJ·mol     

双吡唑啉酮类新型萃取剂BPMOPH与铀（VI）的固体配合物研究

合成了新型双β-二酮类螯合剂1,6-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧化吡唑-4′-基)己二酮-[1,6]与铀(Ⅵ)的固体配合物。由元素分析和热谱分析确证了配合物的组成;进一步研究了固体配合物的质子核磁共振谱、红外光谱和紫外吸收光谱,从而得到了螯合剂与铀(Ⅵ)配位方面的信息。     

凹凸棒石黏土煅烧-碱浸法合成纯4A沸石的研究

以凹凸棒石黏土为原料,经过煅烧、酸化、碱浸处理,滤液添加铝源后水热晶化合成了高纯4A沸石.采用XRD、FT-IR和SEM对产品进行了表征.研究了煅烧、晶化时间、SiO2:Al2O3摩尔比对4A沸石合成的影响,结果显示凹土经过煅烧可提高SiO2成分的浸出率和4A沸石的产率;当合成液各组分摩尔比为3.9Na2O:1Al2O3:1.8SiO2:138H2O时,90℃水热晶化5h以上.可合成结晶度高的4A沸石,晶化时间越长,结晶度越高;n(SiO2):n(A12O3)决定沸石合成的种类,合成液中n(SiO2):n(Al203)为1.8～2.8时合成4A沸石,n(SiO2):n(Al2O3)为3时合成4A沸石和X型沸石.     

磁性SO42-/TiO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂的制备及其催化酯化性能

以凹凸棒石黏土(PAL)为载体,通过沉淀法和溶胶法负载Fe3O4和TiO2前驱体,随后酸化、煅烧制备了磁性SO42-/TiO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂。利用XRD、TEM、FT-IR、EDX和SQUID对催化剂进行表征,并用于催化乙酸正丁酯的合成。考察了Fe3O4、PAL、TiO2含量和煅烧温度对催化剂活性的影响。结果表明,SO42-/TiO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂具有较高的催化活性和较强的磁性能,磁性材料和载体提高了催化剂活性,对乙酸正丁酯的合成反应活性高达93.9%,使用7次,其酯化率仍能达到79.4%。     

新型有机光伏材料的制备及其光伏性能

为了研究和开发新型有机光伏材料以及提高有机光伏器件的光电转换效率,我们设计、合成了新型齐聚噻吩衍生物:5-氰基-2,2′:5′,2″-三噻吩(3T-CN)、5,5″-二氰基-2,2′:5′,2″-三噻吩(3T-2CN)、5-氰基-2,2′:5′,2″:5″,2″′-四噻吩(4T-CN)、5,5″′-二氰基-2,2′:5′,2″:5″,2″′-四噻吩(4T-2CN)、2,3,4,5-四噻吩基噻吩(XT)和2,5-(5′-氰基)噻吩基-3,4-噻吩基-噻吩(XT-2CN).以3T-CN、3T-2CN、4T-CN、4T-2CN、XT和XT-2CN分别作为电子给体材料,3,4,9,10-二萘嵌苯四甲酸二酐(PTCDA)作为电子受体材料,组装了p-n异质结有机光伏器件,器件结构为:ITO/齐聚噻吩衍生物/PTCDA/Al,对这些器件的光伏性能进行了研究.研究发现,以3T-CN、3T-2CN、4T-CN、4T-2CN、XT和XT-2CN分别作为电子给体材料的有机光伏器件的光电转换效率分别为:1.51%,2.24%,2.10%,2.74%,0.58%和0.65%.电子给体材料中-CN基团的引入可以提高器件的光电转换效率.     

咪唑类离子液体中阴离子对新疆褐煤阻燃性能

离子液体作为新型的煤炭阻燃剂,可通过破坏煤中的活性官能团,从根本上解决煤自燃的问题。采用两步法合成了4种阴离子不同的咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟化盐([BMIM][F],Ⅰ)、1-丁基3-甲基咪唑三氟乙酸盐([BMIM][CF₃COO],Ⅱ)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM][BF₄],Ⅲ)和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM][PF₆],Ⅳ)。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FTIR)对其进行了表征,结果表明核磁共振和红外光谱各吸收峰与目标离子液体相同。将4种离子液体与新疆褐煤在50℃条件下作用8 h,利用热重技术研究了离子液体中阴离子对新疆褐煤的阻燃性能,发现经离子液体处理后,煤样的干裂温度点、着火点和最大失重速率点均增大,自燃过程的失重百分比均减小,4种阴离子对煤的阻燃能力大小为[PF₆]^->[BF₄]^->[CF₃COO]^->[F]...     

LiCr0．05Ni0．15Mn1．8O4的合成和电化学性能

通过溶胶-凝胶法合成尖晶石型锂离子电池正极材料LiCr0.05Ni0.15Mn1.8O4,并用XRD,SEM,FTIR,TGA表征其形貌和结构,采用电化学测试考察材料的电化学性能.结果表明,所合成的LiCr0.05Ni0.15Mn1.8O4具有与母体LiMn2O4同样完整的尖晶石结构,Cr3 (d3)和Ni2 (d8)部分取代了尖晶石结构八面体骨架中的Mn3 (d3).LiCrxNiyMn2-x-yO4(x=0.05,y=0.15)电极的良好容量归功于尖晶石结构中Cr和Ni对Mn位的掺杂而使主体结构得到了稳定.其首次充放电容量为120/100(mA·h·g-1,循环41次后容量保持率为98%.与单一LiMn2O4相比,在800℃合成的目标产物结构稳定性和循环可逆性好,循环伏安和充放电曲线表明该物种在充放电过程中Li 两步脱嵌过程有转变为一步的趋向.     

51-7R型甲醇合成催化剂应用实践

介绍了庄信万丰KATALCO51-7R型甲醇合成催化剂的装填、升温还原及生产情况,通过兴化集团甲醇合成装置对该型催化剂的应用,总结相关数据,探讨了催化剂使用过程中遇到的相关问题及解决方案。     

低温制备煤矸石4A分子筛

为探索煤矸石高效利用的途径,以内蒙古某地煤矸石为原料,采用低温碱融-水热法进行了4A分子筛合成条件研究,并运用XRD、SEM对合成的4A分子筛进行了表征。试验确定的原料成分配比为n(SiO₂)∶n(Al₂O₃)=1.9、n(Na₂O)∶n(SiO₂)=2.2、n(H₂O)∶n(Na₂O)=30,在有导向剂情况下的晶化温度为50 ℃、晶化时间为30 h,合成的4A分子筛对Ca²⁺的交换能力为318.00 mg/g;XRD、SEM分析表明：合成的4A分子筛晶化程度和结晶度高,为结构完整、棱角分明、粒径约为2 μm的立方形晶体,具有纯度高、孔隙度适中的特点。该4A分子筛符合《QB/T 1768-2003,洗涤剂用4A沸石》规定的技术要求。     

4-氨基-三氮唑树脂对钼(Ⅵ)的吸附性能及其机理的研究

在Ph=5.0的Hac-NaAc体系中,4-氨基-三氮唑树脂(4-ATR)对Mo(Ⅵ)有较好的吸附性.静态饱和吸附容量As=189.5mg/g·R,用1～3moll-1Ha可以将吸附的Mo定量洗脱.298K测得吸附热力学参数△H=-27.3kJ·mol-1,△G298=-34.1kJ·mol-1,△S298=22.8J·mol-1·K-1.吸附机理研究表明4-ATP,功能基上的N与Mo(Ⅵ)发生配位键合,配位摩尔比为2:1.4-ATR具有较强的再生能力.     

油胺浮选体系PO_4~(3-)对石英的抑制作用

为了更加深入地认识胶磷矿胺类捕收剂反浮选脱硅过程中难免离子PO_4~(3-)的影响,考查了PO_4~(3-)存在条件下石英纯矿物浮选行为,并结合Zeta电位分析及PO_4~(3-)的Φ-p H图,分析了PO_4~(3-)的抑制作用机理。研究结果表明,PO_4~(3-)对油胺浮选石英具有明显的抑制作用,并且p H为4~5时的抑制作用明显大于pH为8~10;PO_4~(3-)在p H=4~5时以H_2PO_4~-为主,pH=8~10时以HPO2-4为主,抑制作用是由于PO_4~(3-)在溶液中水解生成的H_2PO_4~-及HPO_4~(2-)吸附于石英表面荷正电区域,使石英表面亲水。