谷胱甘肽在铁氰化铜修饰碳糊电极上的电化学行为研究

制备了新型铁氰化铜Cu3[Fe(CN)6]2修饰碳糊电极(CuHCF-CPE)。研究了谷胱甘肽(GSH)在CuHCF-CPE上的电化学行为。在最优条件下,采用差分脉冲伏安法(DPV)测得电催化氧化峰电流与GSH浓度在4.0~120μmol/L范围呈良好线性关系,检出限为0.682μmol/L(S/N=3)。该方法简单、快速、灵敏。     

基于铁氰化铈纳米膜的对苯二酚传感器

采用电聚合法制备了铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极,用扫描电镜(SEM)对修饰膜进行了表征。利用循环伏安(CV)法研究了对苯二酚(HQ)在该电极上的电化学行为。结果表明,与裸电极相比,HQ在铁氰化铈纳米膜修饰电极上的氧化峰峰电流有明显增高。用示差脉冲伏安(DPV)法在优化条件下检测出HQ在1.0×10-5~6.0×10-4mol/L浓度范围内与氧化峰电流有良好的线性关系,线性相关系数R=0.998。信噪比为3时,HQ的检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对环境水样中的HQ进行了分析,回收率为95.2%~104.8%。     

电沉积铁氰化镍薄膜的电控离子交换性能

采用电沉积方法在不同导电基体上制备出具有电化学控制离子交换(ESIX)性能的电活性NiHCF(nickel hexacyanoferrate)薄膜.在1 mol•L^-1 KNO₃溶液中采用电势循环可逆地置入与释放碱金属离子,比较了铂、铝和石墨基体上薄膜的电活性、离子交换容量及再生能力;在1 mol•L^-1(KNO₃+CsNO₃)混合溶液中测定了不同浓度下薄膜的伏安特性曲线和电化学交流阻抗谱,分析了薄膜对Cs/K离子的选择性.重点考察了制膜液组成对薄膜电化学性能的影响,通过EDS测定薄膜组成并结合循环伏安曲线分析了薄膜组成和结构与其电化学特性之间的关系.实验表明,3种基体材料上均能制得性能稳定的NiHCF膜,铝和石墨基体上的NiHCF薄膜同样具有良好的ESIX性能;控制制膜液组成可得到不同组分占优的膜,由此可筛选较为理想的ESIX膜材料.     

基于铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极多巴胺的测定

采用电聚合法制备了铁氰化铈[CeFe(CN)6]纳米膜修饰玻碳电极。用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明,该修饰电极对于DA的氧化还原具有良好的电催化性能。相对于裸电极,DA在铁氰化铈纳米膜修饰玻碳电极上的氧化峰电流显著提高。利用差分脉冲伏安法测定DA,在0.0~1000.0 mol·L-1浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.994。信噪比为3时,DA检出限为6.0×10-8 mol·L-1。将该方法用于盐酸多巴胺针剂分析,回收率为95.8%~101.9%。     

铜表面硬脂酸自组装膜的制备及耐腐蚀性能

应用自组装技术在Cu(OH)2纳米柱/CuO微花阶层结构表面制备硬脂酸自组装膜(SAM),运用电化学阻抗谱探讨了形成自组装膜的较佳浓度和自组装时间,通过极化曲线和循环伏安法考察了硬脂酸自组装膜在0.1 mol/L NaCl溶液中对铜电极的缓蚀性能.结果表明,当CuO/Cu(OH)2电极在8 mmol/L硬脂酸溶液中自组...     

碳纳米管/纳米TiO2-聚苯胺复合膜电极的制备及电化学性能

在含有0.2 mol·L^-1苯胺的0.5 mol·L^-1 H2SO4溶液中;采用循环伏安法（CV）;以扫描速度50 mV·s^-1;扫描电位为-0.1～0.9 V;在碳纳米管/纳米TiO₂（CNT/nanoTiO₂）膜电极上实现了苯胺的电化学聚合;通过CV法和电化学阻抗谱（EIS）并结合电子扫描显微镜和红外谱图对制备的碳纳米管/纳米TiO₂-聚苯胺（CNT/nanoTiO₂-PAn）复合膜电极的电化学性质和结构进行了表征;同时研究了复合膜电极对抗坏血酸（AH₂）的电催化性能;发现该复合膜电极对抗坏血酸的氧化具有较高的电催化活性。     

镍网基NiHCF膜电极电控离子分离性能

在镍网基体上通过阳极氧化、循环伏安电沉积、化学沉积与脉冲电沉积分别制备出具有电化学控制离子分离(ECIS)性能的铁氰化镍(Nickel hexacyanoferrate,NiHCF)薄膜电极.在1mol·L<'-1>KNO<,3>溶液中采用电势循环可逆地置入与释放碱金属离子,考察不同制备方法膜电极的离子交换容量、循环寿命与再生能力,并通过SEM、IR、IC分析了膜电极表面形貌、组成与ECIS过程性能.研究结果表明,镍网基NiHCF膜电极制备工艺简单,具有较大的离子分离能力、良好的循环稳定性与再生能力,其中脉冲电沉积膜电极的离子交换容量和循环稳定性优于其它方法制得的膜电极.     

L-半胱氨酸电化学组装膜的研究

通过循环伏安法将L-半胱氨酸电化学组装到铜电极上,用交流阻抗法和循环伏安法研究了循环扫描周数以及组装时间与峰电流的关系,并研究了扫描速度对L-半胱氨酸膜的影响,结果表明L-半胱氨酸膜的氧化峰电流与扫描速度的平方根成正比,说明L-半胱氨酸在铜电极上的电化学组装过程受扩散控制。     

CNT/PAn膜电极的电化学制备及电容性能研究

在含有0.2 mol·L-1苯胺的0.5 mol·L-1硫酸溶液中,采用循环伏安法,以50 mV·s-1的扫描速度,在-0.1~0.9 V的范围内实现了苯胺在碳纳米管修饰的金属钛电极上的电化学聚合,并用循环伏安(CV)法和电化学交流阻抗谱(EIS)对制备的碳纳米管/聚苯胺(CNT/PAn)膜电极的电化学性质进行了表征,同时进一步对该电极的充放电性能进行了研究。实验结果表明此条件下得到的PAn膜电极具有良好的导电性,同时具有疏松、多孔的网络结构,充放电测试研究表明,在电极基体上修饰CNT,不但可以增强PAn的导电性,同时可以使PAn的电容性能得到明显提高。     

电化学方法研究钢铁件磷化-氧化复合膜的耐蚀性

采用塔菲尔(Tafel)极化、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)、开路电位-时间(OCP–t)曲线等电化学测试方法,研究了钢铁零件表面氧化膜、磷化膜和磷化-氧化复合膜在0.1 mol/L NaCl溶液中的腐蚀行为。Tafel极化的测试结果表明,磷化-氧化复合膜的耐蚀性优于氧化膜和磷化膜,与生产中常用的中性盐雾试验和硫酸铜点滴试验结果一致。3种膜层的腐蚀由开路电位与腐蚀电阻共同决定,因此开路电位-时间曲线不能单独用于评价耐蚀性。CV曲线及EIS谱图结果都显示3种膜在0.1 mol/L NaCl溶液中的腐蚀以阳极溶解反应为主,不受扩散的影响。     

三维膜电极电控离子分离过程离子扩散特性研究

通过阴极电沉积法在石墨芯基体上制备铁氰化镍(NiHCF)薄膜,然后组装为多排石墨芯(MRGC)膜电极系统于1mol/LKNO3溶液中测定其循环伏安(CV)曲线。重点考察了不同电极厚度与间距的MRGC基体NiHCF膜电极CV图的阴阳极峰电位分离情况,以及不同扫描速度下膜电极系统的CV图变化情况。研究结果表明,由于三维MRGC膜电极系统内部离子扩散影响,CV图的峰电位将发生偏移。随着石墨芯间距的增加电极内离子扩散阻力降低,导致CV图阴阳极峰电位差ΔEp将减小;固定石墨芯间距而增加电极厚度时电极内离子扩散阻力增加使ΔEp也随之增加;随着扫描速度的增加内扩散的影响加剧导致ΔEp增加。因此循环伏安图阴阳极峰电位的分离程度可用于三维膜电极内离子扩散的分析。     

碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘及碘的浸出率

提出了用碘离子选择性电极测定海带、紫菜中碘的方法。在 0 .2 0 mol/L KNO3 ,1 .0× 1 0 -3mol/L Na2 SO3 ,p H 5 .0～ 6.0溶液中 ,碘离子浓度对数值在 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -1mol/L范围内与电位呈良好线性关系 ,检出限为 3× 1 0 -7mol/L,准确测定了海带、紫菜中碘的含量 ,对浸泡时间与海带中碘的浸出率关系进行了研究。回收率 95 %～ 98% ,相对标准偏差小于 2 .6%。     

粉煤灰酸浸溶液中铁铝离子的萃取分离

采用N503和TBP、正辛醇、煤油组成的复合萃取体系,对粉煤灰酸浸溶液中的铝与铁进行萃取分离,考察盐酸浓度、氯离子浓度、萃取剂比例对Fe3+萃取率的影响,以低浓度HCl溶液反萃负载铁有机相,并通过逆流实验确定最佳工艺条件. 结果表明,采用N503:TBP:正辛醇:煤油=3:1:1:5(j)的萃取体系,在初始铁浓度为0.96 mol/L、铝浓度为0.22 mol/L、萃取相比O/A=2:1条件下,经5级逆流萃取,Fe3+的萃取率大于99.8%,铝几乎没有损失. 用0.01 mol/L HCl溶液作反萃剂,反萃相比O/A=2.5:1,经6级逆流反萃,反萃液中铁浓度达1.8 mol/L. 分析了有机相负载铁前后官能团的红外光谱图.     

镉(Ⅱ)-咪唑邻啡啰啉-氨基酸三元体系配位平衡

用 p H-电位滴定法测定了在 3 7°C,μ=0 .1 mol/L KNO3,3 0 %二氧六环 /水 (体积分数 )条件下 ,Cd(IP) (Aa) +三元配合物的平衡常数 lgβ及相对于二元配合物的表征常数Δlg K和 lg X。其中 IP为咪唑邻啡啉 ,Aa-分别为丙氨酸 (Ala-)、α-氨基己二酸 (Ami-)、精氨酸 (Arg-)、赖氨酸(Lys-)和酪氨酸 (Tyr-)。实验结果表明 ,Ami-、Arg-、Lys-和 Tyr-4个体系配合物Δlg K和 lg X均比相应的 Ala-体系大。从配体间的电子效应、疏水效应和氢键作用等方面对配合物的额外稳定性进行了讨论。     

牛睾丸中透明质酸酶提取工艺研究

以牛睾丸为原材料,采用过滤离心相结合的方法提取透明质酸酶。研究了提取剂、静置时间、分离方式、盐析试剂及盐析试剂加入量对透明质酸酶活力的影响。结果表明,较佳提取条件为:以pH 3.5的盐溶液(由0.1 mol/L乙酸+1 mmol/L盐酸+0.1 mol/L NaC l配成)为提取剂,提取液0℃静置8 h。提取液过滤后3 000 r/m in离心分离,加入240 g/L硫酸铵作为盐析试剂,此时酶活力较高,为277.5 U/mL,比活为12.4 U/μg,回收率为3.87%。     

阴离子交换色谱法分离含钴溶液中锌、镉、铜等杂质

采用阴离子交换色谱法,研究了某锌厂冶炼废渣的硫酸化焙砂浸出液中钴与锌、镉、铜等杂质离子的分离工艺,确定了最佳工艺参数：将料液配制成含2 mol/L Cl–1和0.1 mol/L Na2SO3的溶液,调节pH值为 4.5,搅拌数分钟,料液pH值降低至 4.0后,用201?7阴离子交换色谱柱进行分离,柱后流出液中锌、镉、铜等杂质的含量达到钴冶金工艺要求,钴的损失为0.7%左右.     

含十二烷基苯磺酸钠废水的多级泡沫分离研究

采用多级泡沫分离装置对水中十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进行分离富集,考察了表面活性剂溶液的浓度、离子强度、pH值、分离时间、气体流速等因素对水中十二烷基苯磺酸钠脱除率的影响。进一步采用四因素三水平正交实验进行分离条件的优化,结果表明溶液浓度为20 mg/mL,气体流速为20L/min,pH=10,离子强度为2×10-5mol/L时,分离5 min,可使SDBS的脱除率最高达到97%,三次平行试验SDBS的脱除率分别为96.61%、97.04%和93.93%。与单级环流泡沫分离塔(其脱除率为82%)相比,多级泡沫分离装置具有能耗比低、分离效率高的优点,具有更好的推广应用价值。     

聚苯胺涂层对AZ91D镁合金防护性能的研究

在镁合金表面用循环伏安法制备了聚苯胺涂层,并对其防护性能进行了深入研究。考察了制备工艺对涂层性能的影响,如:扫描电位区间、扫描速率、循环圈数等。研究结果表明,聚苯胺涂层制备工艺对其防护性能影响较大。在0.2 M苯胺+0.5 M水杨酸钠溶液中,采用循环电位区间为-0.2~1.8 V,扫速为30 m V/s,连续扫描10圈的工艺参数,有利于得到与镁合金基材结合良好、均匀致密的聚苯胺膜层。红外光谱和扫描电镜测试结果表明,该涂层为均匀片状结构的聚苯胺。     

二甲基甲酰胺中Eu-Bi合金薄膜的电化学制备研究

利用循环伏安法和恒电位沉积法探讨了．353K时在EuCl3 0．1mol／L)-Bi(NO3)3(0．05mol／L)-二甲基甲酰胺-LiClO4体系中Eu-Bj合金薄膜的电化学制备?研究了沉积时的电流密度、沉积时间、以及Eu(Ⅲ)的浓度比对沉积膜质量的影响。实验结果表明，在EuCl3(0．13mol／L)-Bi(NO3)3(0.06mol／L)-二甲基甲酰胺-LiClO4体系中，当控制恰当的沉积条件，均可得到表面均匀、附着力强、有金属光泽的黑色非晶态Eu-Bi合金膜，其中Eu的质量分数可达10．56 wt％～34．24wt％，所得到的沉积膜通过SEM，EDS和XRD进行分析。     

电解质对卵磷脂双分子层电化学行为的影响

实验利用自组装技术在铂电极上制备支撑的卵磷脂双层膜（s-BLM）作为生物膜的模型,利用循环伏安法（cV）和电化学阻抗谱（EIS）对由电解质KCI引起的s-BLM通透性的变化进行了研究。结果表明,KCI可与s-BLM发生较强的相互作用,导致s—BLM表面磷脂分子的有序排列受到影响,产生一些离子通道,增加了对探针分子电流响应,同时降低了s—BLM的电阻。