离子色谱法测定自来水中ClO2-、ClO3-及其他阴离子化合物

建立了离子色谱法同时测定自来水中氟、亚氯酸根、氯、氯酸根、硝酸根、硫酸根离子的方法。采用稀释进样,过0．22μm的滤膜对样品进行处理,用离子色谱法进行测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。最佳色谱条件为：以2．4mmol／L碳酸钠为淋洗液,柱温60℃,流速0．7mL／min。在此条件下,各种离子色谱峰型对称,相关性好（r〉0．9998）,相对标准偏差为1．10％～2．09％,样品加标回收率在91．2％～110．1％之间。本方法操作简单,线性好,准确性高,具有较好的实用性。     

离子色谱法测水泥浆混合水中氯离子含量

本文采用离子色谱仪,建立了一种准确测定水泥浆混合水中氯离子含量的测定方法。样品的前处理条件是:在碱性介质中高温焙烧法除去样品中带色有机物,以消除其对色谱柱的污染和对分析数据准确度的干扰,再用热水浸取灰化物,经过滤、定容后制备成待测溶液。最后采用离子色谱法测定水泥浆混合水中氯离子含量。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.01mg/L,在1.0~40.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为r2=0.9993。加标回收率均在98%~100%,相对标准偏差(RSD)是1.5~2.5%(n=6)。经实验表明,本方法能较准确地测定水泥浆混合水中氯离子含量。     

双甘膦和草甘膦的高效液相色谱分析法

利用高效液相色谱,采用外标法测定样品中的草甘膦和双甘膦的含量,紫外检测器检测波长为195nm,色谱柱为SAX强阴离子交换柱,用0．005mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（pH2．0）为流动相,对样品进行分析,试验测得草甘膦和双甘膦的相关线性系数分别为0．9996和0．9989,标准偏差分别为0．035和0．098,回收率分别为98．5％。101．5％和97.8％～102．5％。     

植物提取物中茉莉酸定性定量分析

建立了植物提取物中茉莉酸的高效液相色谱（HPLC）-三重四极杆复合线性离子阱（QTrap）质谱测定方法，样品经提取后，采用反相色谱柱进行保留、分离，大气压电离源将样品离子化，经串联四极杆复合线性离子阱质谱进行定性和定量检测。茉和酸在0.1-100ng/mL浓度范刚内呈良好线性．实际样品的最低榆出限为0．05ng／mL，最低定量限为0.1ng/ML.通过标准添加的方式，考察高、中、低三个水平的样品凹收率以及相对标准偏差（n=15），得到三个水平的平均回收率分别为80．57％、95．24％、98．48％，相对标准偏差为1．59％、1．26％、1．04％。     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

离子色谱法测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根

研究了采用离子色谱测定油基切削液和机床排泄物中亚硝酸根的方法。采用水作为萃取剂萃取切削液及排泄物中亚硝酸根,对萃取条件进行了优化,本方法对亚硝酸根的检出限为0．015mg／L,样品回收率在90．9％-100．9％,相对标准偏差在1．04％～1．76％。     

掺杂对准同型相界附近PMN-PT陶瓷介电和铁电性能的影响

采用氧化物固相反应法制备了A、B位离子掺杂0．67Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-0．33PbTiO3陶瓷,研究了掺杂对陶瓷的相结构、介电和铁电性能等的影响。Sm和La两种A位掺杂离子的引入,均较大幅度的降低了样品的介电常数峰温和声誉极化值,同时材料的最大介电常数也有了不同程度的降低。而随着B位离子Mn掺杂量的增加,使陶瓷样品中钙钛矿相逐渐增加,焦绿石相逐渐降低;而且部分掺杂的Mn离子会进入到晶格的B位,形成第二相;同时随着Mn离子掺杂量的增加,介电峰值逐渐增大,压电性能有所提高,弥散度依次增大。当锰掺杂量为1．5％mol时的压电陶瓷组分,其介电和压电性能各为：ε=2300,kp=0．54,Qm=900,tanδ=0．004,d33=400pC／N,适合于制作大功率压电陶瓷变压器。     

离子色谱测定铬酸钾中微量硫酸根和氯离子

建立了一种用于测定化学试剂铬酸钾中的微量硫酸根和氯离子抑制型离子色谱分析法.采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为缓冲液,流速0.7 mL/min、4 mL/L稀硫酸水溶液作为抑制再生液,进样体积20 μL.该法建立的氯离子和硫酸根离子的线性范围分别为0.01 ～1.0 mg/L和0.1～10.0 mg/L,线性系数r均＞0.999,氯离子和硫酸根离子的检出限为0.5和5 μg/L(以溶液浓度计),精密度分别为2.15％和1.94％(n=8),加标回收率分别在99.2％～100.0％和97.9％～99.9％.该法操作简单、准确、快速.可以用于常规铬酸钾试剂中微量硫酸根和氯离子的定性与定量分析.     

氧化银沉淀-离子色谱法测定盐酸基质溶液中微量硝酸根

离子色谱测定盐酸基质溶液中微量硝酸根离子浓度时,高质量浓度的氯离子对硝酸根测定产生干扰。采用添加氧化银除去氯离子,并将盐酸中和至中性后,将水样加入离子色谱测定,以去除氯离子干扰。方法的相对标准偏差为0.05%～1.5%(n>3),盐酸溶液平均加标回收率为99.3%。     

气相色谱法测定青菜中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定青菜中10种有机磷农药残留量。样品用乙腈超声波提取,经弗罗里硅土固相小柱净化,以V二氧甲烷：V丙酮=9：1洗脱,GC—NPD检测,外标法定量。加标量为0．50μg／20g时,回收率在81．0％-111．3％,相对标准偏差在2．2％～6．6％。该方法适用性强,操作简便,色谱杂峰少。     

离子色谱法测定苦卤中硫酸根含量

建立了苦卤中硫酸根含量的离子色谱测定方法。按照色谱条件使用离子色谱仪分析硫酸根系列标准溶液,建立硫酸根色谱峰的峰面积与质量浓度的标准曲线。将苦卤样品稀释并经过固相萃取钠柱（SPE钠柱）和针式过滤器过滤,按照色谱条件使用离子色谱仪对苦卤样品进行测定,根据苦卤样品硫酸根色谱峰的峰面积,利用标准曲线及样品稀释倍数计算苦卤样品中硫酸根的含量。结果表明,硫酸根质量浓度在0.5~50.0 mg/L标准曲线的线性关系良好,方法检出限为0.13 mg/L;苦卤样品7次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0.161%,6次测定的加标回收率为96.68%~99.20%,测定结果的精密度及准确度良好。该方法样品处理简单,分析简便快速,可用于苦卤中硫酸根含量的检测分析。     

气相色谱及气相色谱/质谱法测定化妆品中的6种乙二醇醚类化合物

建立了化妆品中6种乙二醇醚类化合物的气相色谱及气相色谱/质谱测定法。样品采用无水乙醇超声提取,毛细管柱分离,气相色谱分析测定,对阳性样品采用气相色谱/质谱联用法确证。6种目标组分能完全达到基线分离,在1.0~400μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,R>0.9999,回收率在96.0%~98.7%之间,相对标准偏差RSD在0.2%~4.4%之间。方法操作步骤简单,定量结果准确,重现性好,阳性样品进一步由气相色谱/质谱联用法确证,避免假阳性误判,具有实际应用价值且易于推广。     

超高效液相色谱法测定土壤中的甲霜灵含量

建立了超高效液相色谱法检测甲霜灵在土壤中残留分析方法。样品经二氯甲烷-正己烷(1/1,V/V)混合溶剂提取,UPLC测定,外标法定量。结果表明,在0.005～0.5 mg/kg添加水平范围内,甲霜灵的平均添加回收率为89.32%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～8.16%。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

离子色谱法测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯

建立了离子色谱法同时测定废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯含量的方法。以高沸点硫酸为蒸馏介质,在160~180 ℃下以水蒸气蒸馏法分离富集浸出液中氟化物和氯化物并被氢氧化钠吸收液吸收,可消除浸出液中有机物及大量共存金属离子对测定的干扰。吸收液经0.22 μm微孔滤膜过滤,并用4.5 mmol/L 碳酸钠-1.0 mmol/L 碳酸氢钠混合溶液淋洗,高容量AS23型阴离子分析柱分离,电导检测器对其检测。实验表明,氟和氯离子质量浓度在0.1~10.0 mg/L与其对应的峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6。方法用于废旧锂电池湿法浸出液中氟和氯的测定,加标回收率分别为95.47%和96.29%,相对标准偏差（RSD, n=10）分别为2.9%和3.7%,结果满意。     

薄层色谱法用于确定维生素B6合成过程反应终点

以硅胶加烧石膏(占15%)作为吸附剂,正丁醇∶醋酸∶水(60∶15∶25)为展开剂,3%茚三酮乙醇溶液为显色剂,采用薄层色谱法确定合成维生素B6中酯化和酰化反应的终点。结果表明,该方法设备、操作简单,速度快,受温度影响小,灵敏度高,用于确定合成维生素B6酯化反应和酰化反应终点明显,可操作性强。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。     

高效液相色谱法测定水稻及其环境中茚虫威残留量

建立了高效液相色谱测定水稻及其环境中茚虫威残留量的分析方法。田水经二氯甲烷萃取,土壤、植株、稻米和稻壳经丙酮-二氯甲烷(2∶1,v/v)混合溶剂提取,弗罗里硅土净化,采用C18柱为色谱柱,以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相进行测定。结果表明:在0.05¹0 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%10 mg/L范围内,茚虫威峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,r2=0.999 9。在高、中、低3个添加水平下,茚虫威在不同基质样品(田水、土壤、植株、稻米和稻壳)中的平均添加回收率为81.9%¹01.2%,标准偏差为0.2%101.2%,标准偏差为0.2%⁵.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.275.9%(n=5)。方法的定量限分别为0.01 mg/kg(田水、土壤、稻米)、0.02 mg/kg(植株)和0.04 mg/kg(稻壳)。采用该方法测定了2012年3%茚虫威超低容量液剂在湖南省宁乡县、江苏省镇江市、河南省新乡市三地水稻种植环境中的消解动态,其消解趋势符合一级动力学消解模式,茚虫威在田水中的半衰期在0.27².40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.402.40 d之间;在土壤中的半衰期≤0.95 d;在植株中的半衰期在2.40¹1.34 d之间。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于环境系统中茚虫威残留量的检测。     

高效液相色谱法测定1,15-十五碳二元酸的方法研究

采用液相色谱内标法建立了环十五内酯合成中的重要化合物1,15-十五碳二元酸的定量分析方法。通过实验确定了最优色谱条件：色谱柱C18（4.6×250mm）,以月桂酸为内标物,流动相为甲醇∶乙腈∶水=80∶5∶15（0.1%三氟乙酸）,流速为1.2mL/min,检测波长为210nm。方法的相关性好（γ〉0.9990）,样品测定的相对标准偏差RSD〈1%,加标回收率为99.25%,检出限为4.543×10-4g/（s·L）。     

Fe^3＋磺基水杨酸显色分光光度法测定水中氟含量

以Fe^3＋为络合剂,磺基水杨酸为显色剂建立了分光光度法测定氟离子。采用试剂空白作参比,在500nm处测体系吸光度,考察了显色剂用量、显色稳定时间和pH对测定结果的影响。工作曲线线性范围为0．44μg／mL。对2μg／mL氟离子溶液进行8次平行测定,其相对标准偏差为0．38％。该法能较好地适用水中氟离子的测定。