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美洛西林钠的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
陈凤英 《高校化学工程学报》2003,17(4):448-450
美洛西林钠是一种新型半合成青霉素。在以往的文献中其合成过程中都要使用剧毒品光气作为反应物。今以2-咪唑烷酮为起始原料,经甲磺酰化、酰化等四步反应,合成了酰脲类青霉素美洛西林钠。在合成过程中用氯甲酸三氯甲酯替代光气对其重要中间体l-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成工艺进行了改进,不仅避免了使用光气,而且收率也从文献值70%提高到75%。 相似文献
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《精细与专用化学品》2006,14(14):47-49
发布信息请联系:申桂英,电话:010-64444032-835、64444086,传真:010-64444086,E-mail:shengy@cheminfo·gov·cn供/求产品名称规格/型号产地包装数量(t)报价(万元/t)固安县恩康医药化工原料有限公司联系人:齐家康TEL:0316-6122512、6126555FAX:0316-6122572供美洛西林酸—本厂———供阿洛西林酸—本厂———供对甲氧基苯磺酰氯—本厂———供1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮—本厂———供氯甲酰基-2-咪唑烷酮—本厂———供4-溴-1,2-二甲酰基吡唑烷—本厂———供4-(乙酰硫代)-1,2-二甲酰基吡唑烷—本厂———供1-甲酰基-4-巯基吡唑… 相似文献
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《精细与专用化学品》2006,14(20):46-47
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《精细与专用化学品》2006,14(22):43-44
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《精细与专用化学品》2006,14(18):43-44
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《精细与专用化学品》2006,14(24):45-46
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《精细与专用化学品》2006,14(16):44-46
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1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮合成新方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用乙酰基苯并三氮唑以及双(三氧甲基)碳酸酯作为原料,合成了酰脲类青霉素的关键中间体1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮。实验结果表明,合成中间产物乙酰基咪唑烷酮时,甲苯为溶剂时反应收率最高,使用K2CO3最适宜且n(咪唑烷酮):n(K2CO3)=1:1时反应收率最高;合成1-氯甲酰基-3-乙酰基咪唑烷酮时,最适宜以氯仿为溶剂、三乙胺为催化剂,且n(乙酰基咪唑烷酮):n(BTC)=1:0.45时收率最高。产品总收率达到80%。该方法反应条件温和、活性好、产品纯度高、收率高,并对环境友好。 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(9)
阐述了质子泵抑制剂吡咯磺酰类药物2-[3-[[2-(2-氟苯基)-4-[(甲氨基)甲基]-1 H-吡咯-1-基]磺酰基]苯氧基]-N,N-二甲乙酰胺(1)的合成方法。该方法以5-(2-氟苯基)-1 H-吡咯-3-甲醛(2)、3-[2-(二甲氨基)-2-羰基乙氧基]苯-1-磺酰氯(3)为原料,经缩合反应得到2-[3-[[2-(2-氟苯基)-4-甲酰基-1 H-吡咯-1-基]磺酰基]苯氧基]-N,N-二甲乙酰胺(4),化合物(4)经还原氨化得到化合物(1)。该工艺路线简短,操作简便,副反应少,反应收率高,适合工业化生产。 相似文献
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《精细与专用化学品》2016,(2)
以2-咪唑烷酮及三光气为原料,合成了阿洛西林钠的关键中间体1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮。研究了反应溶剂、滴加时间、原料配比、母液利用对反应收率的影响,在最佳工艺条件下收率能达到90%以上。 相似文献
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《农药》2017,(5)
[目的]旨在探索一条适合工业化生产环磺酮的工艺路线。[方法]以3-氯-2-甲基苯胺和甲硫醇钠为起始原料,在亚硝酸钠的作用下得到2-氯-6-甲巯基甲苯,然后和乙酰氯发生酰化反应,再经过氧化氢氧化后,与次氯酸钠发生卤仿反应得到2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;最后经过酯化和溴化反应得到2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯使之与三氟乙醇发生取代反应,水解后得到最终产物2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸;在丙酮氰醇的催化下,2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸与1,3-环己二酮反应得到目的产物环磺酮。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与环磺酮结构一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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新型玉米田除草剂甲基磺草酮的合成研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以2-硝基-4-甲磺酰基一笨甲酰氯和1,3-环己二酮为原料,首先碱性条件下合成烯醇酯,然后再经催化重排制得甲基磺酮,讨论了反应条件对产品收率的影响并得到了适宜的工艺条件。结果表明,在以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,重排温度为50℃时,所得甲基磺草酮产品含量≥95.0%,收率≥70.0%。 相似文献
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[目的]探索过氧化尿素将苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯的新方法,并将其拓展至除草剂环磺酮中间体和杂质的合成中。[方法]建立了过氧化尿素/甲酸的氧化体系,将4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化成4-甲磺酰基-2,3-二甲基溴苯,并确定了反应条件,发现氧化经历亚砜的过程。将该过氧化尿素/甲酸氧化体系应用于除草剂环磺酮的中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮及杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的合成中,同样获得了理想的效果。[结果]苯唑草酮中间体4-甲硫基-2,3-二甲基溴苯氧化为亚砜的转化率达99.97%,亚砜收率99.76%,亚砜氧化为砜的收率为96.39%。环磺酮中间体2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯乙酮的收率为97.56%,杂质2-氯-6-甲磺酰基甲苯的收率为97.95%。[结论]过氧化尿素作为高效的氧化剂适用于苯唑草酮中间体及环磺酮中间体和杂质的氧化,同时也为其他农药中间体合成提供了新思路。 相似文献
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间(对)甲酰基偶氮氯膦的合成及其与稀土元素显色反应的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
变色酸双偶氮衍生物是一类重要的显色剂,常用于稀土、碱土和铀钍的测定。自偶氮胂M和偶氮硝羧合成以后,不对称变色酸双偶氮衍生物的研究与应用发展很快。1974年,我们合成了甲酰基、乙酰基、丙酰基偶氮羧等不对称变色酸双偶氮衍生物。实验证明,甲酰基、乙酰基和丙酰基是有效的功能团。本文介绍将甲酰基引进偶氮氯膦类试剂以后所得到的间(对)甲酰基偶氮氯膦Ⅰ对甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸Ⅱ间甲酰基偶氮氯膦 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-甲酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸 相似文献