食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

PC 制品中双酚 A 定量分析方法的研究

目的研究双酚A在水、乙醇(质量分数为65%,全文同)、乙酸(4%)等3种食品模拟物中的迁移行为,探讨温度对双酚A迁移行为的影响,进而建立检测聚碳酸酯(PC)制品中双酚A向食品模拟物迁移溶出的定量分析方法。方法采用溶剂萃取法提取食品模拟物中的双酚A,并用GC-MS进行迁移量测定。结果该方法的工作曲线在0.05~200 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02 mg/L,检测方法灵敏,精确度较高。双酚A在3种模拟液中的检出量大小顺序为乙醇(65%)水乙酸(4%)。结论双酚A在同一食品介质中的迁移量随温度的升高呈上升趋势,且向水和酒精类食品的迁移比向酸性食品的迁移显著。     

双酚S迁移量的快速检测及迁移规律研究

目的研究聚醚砜中双酚S迁移量的快速检测方法,以及双酚S的迁移规律。方法以液相色谱-质谱法(LC-MS)快速测定模拟液乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)及水中双酚S的迁移量,并以此为基础,研究不同的介质、温度、时间、厚度等因素对双酚S迁移规律的影响。结果该法对双酚S的检出限为2.0μg/L,定量限为6.0μg/L,在模拟液水、乙醇(体积分数为50%)、乙酸(质量浓度为30 g/L)中的加标回收率分别为95.2%~102%,97.3%~102%,96.3%~102%,相对标准偏差分别为2.6%~4.2%,2.6%~4.0%,3.3%~4.7%;在相同条件下,双酚S在乙醇(体积分数为50%)中的迁移量最大,其迁移量顺序为乙醇(50%)乙酸(30 g/L)水,同时符合温度越高则迁移量越大、厚度越大迁移量越高的规律。结论采用液相色谱-质谱法检测双酚S,具有操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确等特点;食品模拟物的属性是影响双酚S迁移行为的重要因素,同时,温度和厚度也影响着双酚S在PES中的迁移。     

啤酒易拉罐中苯酚和双酚A的迁移检测

目的建立一种测定啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量的方法,应用于市售易拉罐啤酒污染物的检测。方法选用体积分数为10%的乙醇为食品模拟物,在迁移温度为60℃,迁移时间为10 d的条件下开展迁移研究,采用高效液相色谱-荧光法对迁移样液进行检测。结果在文中的试验方法下,苯酚和双酚A在7 min内可实现完全分离,方法的检出限(LOD)分别为6.0和1.5μg/L。苯酚在20~400μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9999),双酚A在5~100μg/L质量浓度范围内线性良好(相关系数为0.9998)。通过对空白样品进行加标回收试验,苯酚回收率为90.0%~98.5%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~6.2%;双酚A回收率为84.0%~102%,RSD为3.2%~5.3%。将该方法应用于7种易拉罐啤酒中苯酚和双酚A迁移量的检测,结果均未检出苯酚,双酚A检出量在6.9~14.8μg/kg之间。结论该方法准确度高、灵敏度好,能够满足啤酒易拉罐中苯酚和双酚A迁移量检测的要求。     

三重串联四级杆液质联用仪测定塑料杯中双酚A迁移量方法研究

建立了三重串联四级杆液质联用仪法测定塑料杯中双酚A(BPA)迁移量的分析方法。塑料杯经4种模拟液(水、3%乙酸水溶液、10%乙醇溶液和异辛烷)浸泡后,以ZORBAX Eclipce XDB-C18色谱柱分离,进行LC-MS/MS多反应监测模式下定性及定量分析。LC-MS/MS定量限为1.5μg/kg,线性范围为10~500ng/L,相关系数r2=0.9991,平均回收率为78.60%~97.92%,相对标准偏差为2.58%~7.65%(n=6)。     

气相色谱法测定塑料奶瓶中迁移出的双酚A

本文介绍了塑料奶瓶(以聚碳酸酯为主要材质)中迁移出双酚A的气相色谱检测法。样品用食品模拟物(水)浸泡后,浸泡液经固相萃取(SPE)富积,五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-ECD检测。该方法的最低检测检出限为0.2μg/L,在0.2μg/L～50μg/L的线性范围内,相关系数r=0.9994。三种不同添加水平,三次平行实验平均回收率为92.3%～98.5%。方法的精密度(RSD)为3.35%～5.96%。该方法灵敏度高,准确,可靠,适用于聚碳酸酯奶瓶中迁移出微量双酚A的检测。     

加速溶剂萃取气相色谱-质谱法检测土壤中双酚A

建立加速溶剂萃取后利用气相色谱-质谱法测定土壤中双酚A的检测方法。样品前处理采用加速溶剂萃取,经硅胶柱净化,以HP-5MS色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行分析。结果表明:双酚A在0.1~10.0 mg/L的质量浓度范围内,线性良好,相关系数为0.999 3;方法检出限为0.01 mg/kg(S/N=3)。在0.1,1.0,10 mg/kg这3个加标水平下,样品的平均回收率为82.5%~101.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.3%。该方法简便快速,灵敏度及准确度高,可用于土壤中双酚A的分析测定。     

食品罐内涂中双酚 A 检测方法的对比分析

目的研究金属食品罐内涂材料中双酚A的迁移。方法采用HPLC-FD和GC-MS法对食品罐内涂中双酚A迁移进行分析。结果在检测双酚A迁移的实验中,HPLC法回收率范围为92.6%~102.4%,线性相关系数为0.9998,精密度为4.0%,质量浓度的检测限为1.2μg/L;GC-MS法回收率范围为84.8%~103.2%,线性相关系数为0.9944,精密度为4.5%,质量浓度的检测限为0.03 mg/L。参考相关文献对分别采用HPLC-FD,UPLC-DAD,GC-MS,UPLC-MS检测双酚A迁移量的4种方法进行了对比分析。结论 HPLC-FD法具有检测限低、精密度高、随机误差小、稳定性好、适用范围广、前处理简单以及检测成本低廉等优点,是双酚A迁移的首选检测方法。     

聚碳酸酯桶中双酚A迁移量测定结果的不确定度评定

建立了液质联用法测定聚碳酸酯桶中双酚A迁移量结果不确定度评定的数学模型,按照测量不确定度分析及评定程序,对引入的各个不确定度进行分析。结果表明:迁移试验过程和回收率对测量不确定度影响较大;聚碳酸酯桶中双酚A迁移量为0.054 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg(95%置信水平,k=2)。     

食品用塑料包装中双酚F和双酚S迁移规律的分析

研究食品用塑料包装中双酚F和双酚S的迁移规律.通过液相色谱串联质谱法测定相同样品在不同模拟物中(10％乙醇、4％乙酸、50％乙醇和橄榄油)双酚F和双酚S的迁移量,分析模拟物、迁移温度、迁移时间、接触面积与模拟物体积比和迁移次数对双酚F和双酚S迁移量的影响.结果表明:迁移条件一致时,双酚F和双酚S在4种模拟物中的迁移量大...     

采用高效液相色谱法测定PET瓶装饮用水中双酚A及其迁移量

目的建立基于高效液相色谱技术的双酚A分析方法,用于快速准确检测襄阳市售5种PET瓶装饮用水塑料包装中的双酚A含量及其在饮用水中的迁移量。方法样品经前处理后,采用高效液相色谱-紫外检测器方法分离检测,选择ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙酸铵溶液(体积比为50∶50),柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为280 nm。结果双酚A的检出限为0.004μg/mL,在0.02μg/mL质量浓度条件下的相对标准偏差为4.32%,在线性浓度为0.01～200μg/mL内的检测信号与双酚A浓度具有良好的线性相关性(r20.9999),方法分析性能满足国标限量要求。襄阳市售主要品牌PET瓶装饮用水包装中虽均含有一定量的双酚A,但饮用水中未检出双酚A。PET包装中双酚A在0.4,4,40μg/g等3个加标水平的回收率为70.30%～113.00%,饮用水中双酚A在0.1,1,10μg/g等3个加标水平的回收率为90.00%～119.00%,加标回收结果良好。结论此方法简便、准确、高效,适用于PET瓶装饮用水包装中双酚A含量及迁移量的分析。     

加速溶剂萃取-GC-MS/MS法测定食品接触材料中双酚A、双酚F及其衍生物的残留量

建立了加速溶剂萃取-气相相色谱-串联质谱法测定食品接触材料(婴儿奶瓶)中双酚A、双酚F及其衍生物残留量的分析方法。样品用二氯甲烷作提取剂,用加速溶剂萃取仪进行了提取,经乙酸酐衍生化,用气相色谱-串联质谱仪进行了定性、定量分析。结果表明:BPA,BPF,BADGE,BFDG 4种化合物的回收率范围在78.9%～101.1%之间,相对标准偏差小于10%,线性关系良好,方法的检出限分别为0.2,0.1,5,5 ng/g,该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好。     

北京市售桶装饮用水中双酚A的污染水平

目的建立定量分析桶装饮用水中双酚A的方法,研究北京市桶装饮用水中双酚A的污染水平。方法采用固相萃取技术进行样品前处理,运用液相色谱?质谱联用法进行样品检测。结果在质量浓度为122.9~1190.7 ng/L范围内,在最优的质谱检测条件下,一级质谱的线性回归方程为y=69.4x+2186.1,相关系数为0.993,检出限为7.0 ng/L,定量限为23.5 ng/L。方法的回收率为78.8%~108.1%,相对标准偏差(n=6)≤13.5%。在随机检测的北京市6个水站的53种桶装饮用水中有36种检出双酚A,但浓度均低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定的双酚A限值(0.01 mg/L)。结论该方法选择性好、灵敏度高、重现性好,能够满足定量检测桶装饮用水中双酚A的要求。北京市售桶装水中较为普遍地存在双酚A,长期饮用有健康风险。     

高效液相色谱法测定塑料杯中双酚A的不确定度评估

采用高效液相色谱法(HPLC)测量了塑料杯中双酚A的含量,对测量不确定度进行了评定.采用求相对标准不确定度的方法对各变量进行了分析和计算.结果表明,标准曲线校准、仪器峰面积测量、标准样品的浓度和重复性是测量过程中的主要不确定度来源,其中标准曲线校准对总不确定度的影响最大.当塑料杯中双酚A的测定结果为9.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.32 mg/kg.     

金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度评定

目的为提高金属包装罐双酚S迁移量测定的实验过程管理和报告评估水平,建立双酚S迁移量测量的不确定度评定方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱法检测双酚S在体积分数为4%乙酸食品模拟物中的迁移量,结合JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的方法和步骤,建立不确定度评定的数学模型。根据测量模型,分析影响测量不确定度的主要输入量,对各不确定度分量的数值进行计算,对测量结果进行评估。结果实验中金属包装罐双酚S迁移量测量不确定度报告结果为(2.25±0.302)mg/g,k=2。结论不确定度评估分析表明,检测仪器分量、校准曲线拟合分量和标准溶液分量是最主要影响因素。     

高效液相色谱法测定桶装水及水桶中双酚A含量

该文建立固相萃取/高效液相色谱测定桶装水及水桶中双酚A含量的方法。桶装水样品经C18固相萃取柱富集,水桶用二氯甲烷溶解甲醇提取双酚A;采用C18色谱柱,以乙腈-水(V/V,60:40)为流动相,检测波长224 nm,高效液相色谱法测定双酚A含量。在最优检测条件下,双酚A在0.4～10μg/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8),方法的检出限为0.069μg/mL,定量限为0.23μg/mL,平均回收率为98.3%。该方法简便、灵敏、重现性好,所抽取桶装水中并未检测到双酚A的存在,水桶材质中检测出双酚A的含量为37.1μg/g。     

高效液相色谱法检测油墨中双酚A含量

建立以甲醇和水为流动相,高效液相色谱(HPLC)测定印刷油墨中的双酚A方法。样品加入15ml甲醇后密封,超声萃取温度在31℃-35℃之间,萃取时间40min,然后用0.45μm滤膜过滤,冷却至室温后使用HPLC分析测试。双酚A的线性回归方程为Y=1.0228X-0.0088,相关系数为0.99945,在0.05-2.0μg/L范围内线性良好,方法检出限0.01mg/L,回收率在84%～110%之间,重复性测试的相对标准偏差为10.7%(n=9)和日间重复性测试相对标准偏差为6.5%(n=6)。该方法快速准确,适用于基体复杂的油墨中双酚A的测试。     

纸质玩具中BPA和BPS化合物的迁移

目的 研究纸质玩具中双酚A(BPA)和双酚S(BPS)经口暴露途径下的迁移规律,并考察BPA和BPS迁移的适用性.方法 采用间接酶联免疫(IC-ELISA)检测方法和Fick第二定律研究不同温度(4,37,60℃)、盐浓度(0.001,0.01,0.1 mol/L)、pH(4,7,9)条件下双酚类物质经口暴露下的迁移规律,模拟纸质玩具中BPA和BPS的迁移过程.结果 双酚类物质迁移量与温度和盐离子浓度呈正相关,且在酸性和碱性条件的模拟液中溶出增加,纸质玩具中BPA和BPS经口暴露途径下的迁移规律符合Fick第二定律.正常迁移模拟条件下(37℃、盐浓度0.01 mol/L、pH=7的唾液模拟液)测得BPA和BPS的迁移系数分别为1.3×10-17,6.6×10-18 cm2/s.结论 基于酶免疫检测方法,构建了纸质玩具中BPA和BPS的迁移模型,并成功应用于预测纸质玩具中双酚类化合物的迁移情况,根据纸质玩具中双酚类物质的迁移模拟实验,计算双酚类物质在不同条件下的扩散系数,并拟合迁移模型,预测盲样中BPA和BPS的迁移情况,与实际迁移情况对比,结果表明理论预测值与实际迁移量基本一致,此项工作对于儿童纸质玩具中双酚类物质的风险性评估具有重要意义.     

食品及其包装材料中双酚A的测定方法研究

目的基于阳离子聚合物(PDDA)能诱导金纳米粒子聚集,PDDA与单链核酸之间的电荷吸引效应能够阻止PDDA的诱导作用,以及BPA核酸适配体的特异性,构建一种新型生物传感器检测分析双酚A含量的方法。方法在含有特定浓度的单链DNA金纳米粒子溶液中依次加入双酚A和阳离子聚合物,室温下混匀反应,最后利用紫外检测器扫描整个体系光谱图。研究特定波长下的吸光值随双酚A浓度的变化值。结果在最佳优化条件下,检测体系在特定波长处吸光值随BPA浓度的不同而发生变化,在质量浓度为1~50 ng/m L时呈良好线性关系,检出限为0.6 ng/m L。将该检测体系应用于BPA类似物的检测,有较为明显的专一性。应用该法测定湖泊水中BPA标样的含量,回收率为95.6%~108.0%。结论该方法对工业生产和食品安全中BPA的痕量检测具有一定的应用前景。     

双酚A二环氧甘油醚的免疫检测方法研究

目的快速检测湖水中的双酚A二环氧甘油醚。方法试验设计一种新型双酚A二环氧甘油醚半抗原,并成功与载体蛋白偶联,经过小鼠免疫、细胞融合技术和三次亚克隆等方法,成功筛选出了可以稳定分泌BADGE单克隆抗体的杂交瘤细胞株。结果成功制备了高灵敏度高特异性的双酚A二环氧甘油醚单克隆抗体,可以用于针对双酚A二环氧甘油醚的间接竞争酶联免疫吸附测定(icELISA)。基于单克隆抗体,绘制了标准曲线,结果显示,单克隆抗体的IC50=1.15 ng/mL,检测线性范围IC20～IC80为0.16～8.15 ng/mL。通过加标回收实验,BADGE在湖水的添加回收率均在80%～120%之间。结论双酚A二环氧甘油醚单克隆抗体在实际湖水样品检测中的运用具有可行性。