顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质

利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱-串联三重四级杆质谱法(气质质),建立了水中7种嗅味物质同步检测方法。萃取样品体积为10mL,萃取温度65℃,萃取平衡时间3min,萃取30min,解吸时间2min。采用Agilent 7000D串联三重四级杆气质联用仪多重反应监测(MRM)的扫描模式测定。该方法检测7种典型痕量嗅味物质的检测限低、回收率良好,浓度范围0～200ng/L线性关系较高,回归系数均较好(R20.99)。MRM模式可降低噪音,而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性,为嗅味的检测提供了更好的方法。     

HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

HS-SPME/GC/MS法测定水中甲硫醚和二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用的方法对水中两种嗅味物质——甲硫醚和二甲基三硫醚进行测定。经优化实验,得到了这两种物质固相微萃取的最佳条件,采用CAR/PDMS纤维头、在水样中加入3.0 g的Na Cl、30℃的孵化温度下顶空萃取30 min。该方法甲硫醚的检出限为5 ng/L,二甲基三硫醚的检出限为2 ng/L,测定结果的相对标准偏差为8.09%~9.55%,加标回收率为78.1%~103.8%。     

固相微萃取-气质联用测定水中的土臭素和甲基异莰醇-2

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定水中嗅味物质的方法。结果表明,目标物土臭素和甲基异莰醇-2的出峰时间分别为14.313和11.175 min,分离效果较好;在0~100 ng/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;甲基异莰醇-2的检出限为5.34 ng/L,土臭素的检出限为5.01 ng/L;相对标准偏差均小于7%,加标回收率均大于90%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中嗅味物质的检测要求。     

单液滴微萃取/正相液相色谱法测定水中二氯酚和萘酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚和α-萘酚,然后用高效液相色谱法测定.色谱条件为:Apollo Silica色谱柱(5 μm,250mm×4.6 mm i.d.),柱温为室温,流速为1.0 mL/min,二氯甲烷、正己烷、甲醇(体积比为50:50:0.5)为流动相,在225 nm紫外波长下检测.最佳萃取条件:3"L四氯化碳液滴为萃取剂,30 ℃,转速为300 r/min,pH=4,NaCl含量为150 g/L,时间为10 min.2,4-二氯酚、2,6-二氯酚、3,4-二氯酚在0.001～25 mg/L范围内,α-萘酚在0.000 5～12.5 mg/L范围内线性良好,检出限为0.000 5～0.001 mg/L,加标回收率为75.3%～89.8%.     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

固相萃取/高效液相色谱法测定给水中的诺氟沙星

用固相萃取与高效液相色谱相结合的方法测定给水系统中微量诺氟沙星的含量.考察了C_(18)小柱的最佳洗脱条件,并且根据出峰时间选择了最佳的色谱条件:流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至2.4)/甲醇,比例为70:30(V/V),温度为20℃,流速为1.0mL/min,检测波长为272 nm.诺氟沙星浓度在5～200 ng/mL范围内线性关系良好.加标回收率平均值为100.5%～101.5%,RSD为2.3%～5.8%(n=6).采用该方法测定了实际水源水和自来水厂混凝出水,操作简单,结果准确.     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中藻源嗅味物质

针对水中的藻源性嗅味化合物,建立了顶空固相微萃取-气相色谱/质谱的分析方法,并对样品保存及前处理等条件进行了优化.研究结果显示,相应浓度范围内标准曲线线性良好,土臭素(Geosmin)、2-甲基异莰醇(2-MIB)和β-环柠檬醛(β-cyclocitral)的检出限分别为1.3、1.9、2.1 ng/L,测定下限分别为5.2、7.6、8.4 ng/L;过长的样品保存时间、原水中的微生物以及自来水中的余氯都会对测定结果产生干扰;为保证测定结果的可靠性,原水样品取样后应添加氯化汞以抑制微生物的影响,自来水样品应采用硫代硫酸钠脱氯处理,0～4℃下保存,并应在一周内完成样品的分析.     

石家庄市水源水除嗅味除锰研究

对原水致嗅物质产生原因进行了分析,并对原水中致嗅物质进行了定性、定量检测,发现石家庄水源水中的主要致嗅物质为2-甲基异莰醇(2-MIB)(嗅阈值29ng/L),2008年检测到的黄壁庄水库原水2-MIB最高值为95.0ng/L,岗南水库原水2-MIB最高值为59.1 ng/L;2009年检测入厂水的2-MIB的最高值为207.0ng/L。对水源水进行了实验室小试除味试验,当原水嗅味四级时粉末活性炭投加量为10-20mg/L可使出厂水达标。针对岗南水库水嗅味、锰超标问题进行了高锰酸钾和粉末活性炭联用,脱色除臭剂与活性炭联用的研究,并在生产中进一步验证了研究结论。     

顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定水中痕量2-甲基异莰醇(MIB)和土臭素(GSM)的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。     

顶空固相微萃取-气质法测定水中嗅味物质

建立了一种测定水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的方法——顶空固相萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC/MS)法,该方法可以检测到ng/L级的致嗅物质。详细研究了萃取纤维头的选择、萃取时间和温度、样品含盐量对HS-SPME的影响。在优化条件下,本法测定2-甲基异莰醇和土臭素的线性范围为5~200 ng/L,相关系数分别为0.999 7、0.999 8;测定吲哚和3-甲基吲哚的线性范围为200~5 000 ng/L,相关系数0.995;方法检出限分别为2.34、2.04、98.1、93.1 ng/L;低浓度下RSD20%,高浓度下RSD10%;水样加标回收率为89.7%~109.5%。以IBMP为内标物,将本法成功应用于饮用水源、饮用水、河涌水中土臭素、2-甲基异莰醇、吲哚和3-甲基吲哚的测定,结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的双环戊二烯

建立了测定水中双环戊二烯(DCPD)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。对吹扫捕集测定条件进行了考察和优化,确定的最佳实验条件如下,吹扫气流速为40 m L/min,吹扫时间为11 min,解吸温度为250℃,解吸时间为2. 0 min。选用选择离子模式(SIM)进行检测,在2. 0~200. 0 ng/L范围内,DCPD浓度与仪器响应值间的线性相关系数为0. 999 1,方法的测定下限为2. 0 ng/L;地下水、地表水和出厂水中三种不同浓度加标水平(2. 0、100. 0、180. 0 ng/L)的平均回收率为103. 30%~108. 77%,相对标准偏差5%(n=6)。利用本方法测定的含有汽油味的水中的DCPD含量分别为地下水685. 921、5 380. 327 ng/L,地表水84. 589、151. 157 ng/L和饮用水12. 277、10. 924 ng/L。     

正交试验优化-浸入式固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中苯胺

建立了浸入式固相微萃取(DI-SPME)-气相色谱质谱法测定生活饮用水和地表水中的苯胺。本文以正交表L₁₆(4⁵)设计了5因素4水平正交试验，通过极差分析对DI-SPME的萃取条件进行优化。由正交试验得到DI-SPME最优条件为：萃取量15mL、萃取温度30℃、萃取时间25min、NaCl加入量0.60g、pH=8。方法在25min内有效分离并检测生活饮用水及地表水中的苯胺，在2.0μg/L～50.0μg/L范围内线性良好，标准曲线相关系数r>0.999，检出限为0.33μg/L，实际水样加标相对标准偏差RSD为3.1%～7.7%，加标回收率为83.2%～109.6%。检出限能够满足检测要求，适用于检测饮用水和地表水中的苯胺。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中二溴乙烯

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用测定水中二溴乙烯的分析方法。对固相微萃取纤维类型、萃取温度、萃取时间等萃取条件进行了优化。结果表明,最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间为15min。该分析方法在20~500 ng/L范围内线性良好,顺(反)-二溴乙烯方法检出限分别为3.72、2.36 ng/L,相对标准偏差小于10%,回收率范围为85.7%~111%。该方法操作简单、省时,检测结果准确、可靠,适用于生活饮用水及其水源水的分析。     

凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。     

HS-SPME-GC法测定水中典型嗅味物质

研究了气相色谱仪（GC）测定水中典型噢味物质（土臭素、2-甲基异茨醇、2-甲氧基-3-异丙基吡啶、2-甲氧基-3-并丁基吡嗪和2，4，6-三氯苯甲醚）的改进方法。采用新型顶空-固相微萃取（head-space solid-phase microextraction，HS—SPME）方法对水样进行前期富集处理，然后利用气相色谱氢离子火焰检测器（FID）进行测定。在优化试验条件下对嗅味物质的测定结果显示，5种嗅味物质的峰面积与其浓度有较好的相关性，其相关系数〉0．87；该方法对5种嗅味物质的检出限值较低，其中对土臭素的检出限为0．4ng/L。改进后的测定方法适用于气相色谱仪，操作简单省时，对于推广嗅味物质的检测具有重要的实际意义。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类

藻类代谢产生的醛类是导致水源水和生活饮用水腥味的主要原因,建立了使用固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类的方法.检测结果表明,该方法线性范围宽,5种醛的检出限在4.3～15.6 ng/L,测定下限在17.2～62.4 ng/L,均远低于几种物质的嗅阈值.选取了纯水、生活饮用水和地表水进行加标回收实验,5种醛...