液相色谱仪的使用及保养

液相色谱法是一种快速有效的有机化合物分析技术,在分析测定有机化合物方面,以其快速、灵敏、选择性好的特点,倍受分析工作者青睐,是环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业作为水质分析的标准仪器。但是,由于液相色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂,样品物理形态多变,对液相色谱仪的正常分析测定造成一些干扰因素,如果不注意仪器的维护和保养,会对日常的分析测定带来不便,所以需要对仪器的使用以及维护进行专门的培训和学习才能熟练掌握这种分析技术,得到让大家都满意的分析数据,现以美国Waters公司生产的Waters 1525液相色谱仪为例,分析一下相关的使用及维护注意事项。     

CIC-200型离子色谱仪日常维护及常见故障分析

介绍了CIC-200型离子色谱仪的结构组成部件,阐述了抑制电导检测法测试无机阴离子的分析流程,研究了CIC-200型离子色谱仪的日常维护方法,并针对该仪器在使用过程中的常见故障,提出了相应的解决措施,以保证仪器的正常运行。     

离子色谱法测定城市污水中的高氯酸盐

自然环境中高氯酸盐的存在对人体有较大的危害性。离子色谱法能够有效分析测定组成复杂的城市污水中的高氯酸盐,城市污水样品经离子交换去除金属阳离子、膜分离技术截留大分子和菌体、固相萃取除有机物后,利用Metrohm-861型离子色谱仪分析城市污水样品中ClO4-离子,测定结果的相对标准偏差为0.11%,加标回收率为95.3%~104.7%。     

快速前处理技术-离子色谱(IC)法测定锌基混合物中的氟和氯

依据高温水解前处理技术理论,开发了一种固体样品中阴离子检测快速前处理装置,集提取、吸收、净化等多功能于一体,双样品同时处理,且能够配套国内外各类型离子色谱仪。利用自制前处理装置与离子色谱仪联用对再生锌原料-氧化锌混合物中的氟、氯含量进行测定,氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%、96.72%~100.3%,检出限分别为0.020、0.033μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)<5.0%,方法准确、可靠。     

两种测定亚氯酸盐方法的对比

用二氧化氯消毒饮用水会产生亚氯酸盐等消毒副产物,供水企业在生产消毒过程中,由于二氧化氯发生器原料氯酸钠和盐酸的配比或投加量不当,会引起饮用水中亚氯酸盐指标超标。《生活饮用水标准检验方法》（GB／T5750—2006）中测定亚氯酸盐的方法有碘量法和离子色谱法。离子色谱法所需仪器——离子色谱仪价格昂贵,一般水厂没有资金配备,相对来讲碘量法所需要的仪器价格较便宜,但测定时需对水样进行复杂处理、耗时多而且不方便现场测定。市面上也有各种快速测定亚氯酸盐的仪器,本文中选取方便携带、价格适宜和操作方法简易的深圳市清时捷科技有限公司生产s—CL501便携式余氯·二氧化氯五参数快速测定仪测定饮用水中亚氯酸盐的含量,并将该快速仪测定亚氯酸盐的结果与《生活饮用水标准检验方法》（GB／T5750—2006）中碘量法测定结果进行对比,同时也进行实验室间的比对,得到相对标准偏差在0．97％-5．1％,相对误差在0~8．0％,结果令人满意。     

离子色谱法检测无机阴离子用淋洗液改进

文章开展采用新型氢氧化钾淋洗液偏离ＨＪ／Ｔ８４—２００１《水质无机阴离子的测定离子色谱法》中规定的碳酸盐体系淋洗液的实验确认研究，对使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱法测定阴离子的分离度、标准曲线、准确度、精密度和加标回收率进行一一评价，最终确认使用氢氧化钾淋洗液的离子色谱仪测定阴离子氟化物、氯化物、硫酸根、硝酸根能够满足实验要求，为使用此种淋洗液体系的离子色谱仪开展检测提供了质量保证依据。     

离子色谱法测定生活饮用水中阴离子常见问题探讨

本方法采用CIC-100型离子色谱仪对水中的F^-、Cl^-、NO2^-、NO2^-、SO4^2-等阴离子同时进行检测分析,方法简便、快速、准确度高、检出限低。为了提高水样检测精度及重现性,本文对最佳仪器测量条件、环境温湿度、操作技术等影响因素及一些常见问题进行了探讨。     

内墙涂料中水分自动快速测定的研究

本文研究了内墙涂料中水分自动快速测定的方法。该方法采用气压法，即根据水分和碳化钙发生化学反应产生乙炔气体，通过测量乙炔气体的压力测定水分的含量的分析方法。所用仪器为智能水分分析仪。该方法分析原理新颖，仪器先进，操作方便，测定快速、准确，分析一个样品仅需10～15分钟，使用范围广，国内外无先例，为水分的自动快速测定开拓了一条新途径。     

离子色谱法测定土壤有效硫

以磷酸二氢钾为浸提剂,采用离子色谱仪进行分离检测,根据硫酸根离子保留时间定性,峰高或峰 面积定量计算土壤有效硫含量。采用离子色谱法测定某气田工区酸性和中性土壤有效硫,标准曲线的相关系数达 到0.999以上;3个浓度的同一样品重复测定的相对标准偏差分别为3.01％,5.55％,5.25％;土壤样品的加标回收 率分别为88％ 和90％;土壤标准样品的相对标准偏差为5.56％;精密度和准确度均优于NY/T 1121.14—2006《土壤检测 第14部分 土壤有效硫的测定》硫酸钡比浊法,解决了硫酸钡比浊法存在的标准曲线线性达不到要 求、操作复杂、测定结果准确性差的问题。     

P—5型数字式粉尘浓度计的应用

P—5型数字式粉尘浓度计是一种便携式快速测尘仪,具有测定快速、使用方便灵敏度高,可测定和记录粉尘浓度的瞬时变化等特点,因而在日本得到广泛应用,近年来北京劳动保护研究所等单位,也生产此种仪器,本文介绍了仪器的工作原理、测定方法、对推广使用这种仪器有着积极作用。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定手工纸中6种杂质金属元素

手工纸样品在190℃微波辅助下,采用硝酸-过氧化氢加热消解,电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法同时测定传统手工纸中砷、铅、铬、镍、锑和镉6种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了反应电压(RPq)、碰撞气体流量等测试条件,6种元素仪器检出限在0.003～0.02mg/kg,7次重复性相对标准偏差(RSD)在1.7%～2.6%,分别在样品中加标3和7mg/kg,回收率在88.9%～107%。6批次手工纸样品中有砷、铅、铬、镍和锑元素检出。方法检出限低、快速、准确,适用于传统手工纸中6种杂质重金属元素同时测定。     

热熔型氟树脂涂料中PVDF树脂含量测定及其不确定度评估

采用溶剂萃取-碱熔融-离子色谱法对热熔型氟树脂涂料树脂组分中的聚偏二氟乙烯(PVDF)成分进行测定,测定方法具有环保、快速、准确度高等优点。离子色谱法测定溶液中F-含量过程中,当校准曲线浓度范围较大时,弱电解质的非完全电离会导致曲线弯曲。通过数学代换将二次曲线乘幂线性化,结合样品溶解过程中的样品称量、定容体积、标准溶液配制、仪器测量重复性等影响测量不确定度的主要分量,对新方法的测量不确定度进行了系统分析,结果显示该方法的扩展不确定度为±0.96%。     

X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量

建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。     

液相色谱检测器原理及应用

高效液相色谱法是一种快速有效的有机化合物分析技术,在分析测定有机化合物方面,以其快速、灵敏、选择性好的特点,倍受分析工作者青睐,是环境监测、卫生防疫、石油化工、食品生产等行业作为水质分析的标准仪器。检测器是高效液相色谱仪的重要组成部分,不同的检测器的原理,使用的范围和对象不同,所以针对不同的检测器,我们应该注意的重点也不同。只有这样,才能更好的完成日常的分析化验工作,提高工作效率。     

离子色谱法测定水中多种阴离子的含量

介绍了离子色谱仪的工作原理与工作流程,对离子色谱法测定水中多种阴离子含量的试验方法进行了论述,通过试验得到了水中各离子的标准物质色谱图、标准曲线及标准溶液度的偏差等,指出运用离子色谱法测定水中阴离子含量操作方便,效率高。     

离子色谱法测定萤石中氟化钙的含量

应用离子色谱法(ICS)测定萤石中氟化钙的含量。试样经氢氧化钾熔解,定容进行测定。同时进行了熔解试剂时测定结果的影响试验,并进行了一系列仪器测定精度及方法回收率试验。经过试验发现离子色谱法测定萤石中的氟化钙含量具有分析速度快、无干扰、灵敏度高、准确度高等优点,适合于大批量样品的检测,可以大大地提高工作效率。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中磷

采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸前处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中的磷。对磷元素的分析谱线、样品称样量等工作条件进行了优化,解决了非金属元素磷的分析谱线难选择、样品称样量影响测定准确度的技术难点;采用内标法,降低了样品基体效应及仪器波动产生的影响,提高了分析结果的精密度和准确度。利用所建立的方法快速分析了铁矿石中磷的含量,方法检出限为0.003 6mg/L,测定范围为0.012%～2%,测定结果与标准值和化学法测定结果相符,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。拟定的方法和分光光度法进行比对实验,技术优势明显。     

原子荧光光谱仪的使用与日常维护

本文从AFS-930型顺序注射双道原子荧光光谱仪操作者的角度,介绍了该仪器的使用与维护,仪器工作环境的要求,仪器的特点、性能以及样品前处理要求,仪器维护的各种注意事项等等,对AFS-930型顺序注射双道原子荧光光谱仪的使用者和管理者具有一定的参考价值。     

气相色谱仪常见故障的分析与处理

气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。在东营压气站主要用于原料气、外输干气、液化气的组分分析。色谱仪在使用一段时间后,一起的某些性能就会因为各种各样的原因偏离仪器的技术指标。因此,总结气相色谱仪故障排除的经验,用以保持仪器的高灵敏度,保证分析结果的准确性,减少故障和维修成本。     

青藏高原雪冰样品中低含量水溶金属离子分析方法对比研究

从采自青藏高原阿汝和古里雅冰川的两支冰芯中选取31个样品,分别用三种仪器对比分析K~+、Na~+、Ca~(2+)、Mg~(2+)四种水溶金属离子,寻求最佳分析方案。分析结果对比发现,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法在K~+测量中存在困难,而离子色谱(IC)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法均能够满足要求,且分析结果具有高度的一致性,四种离子的相关系数(R~2)均在0.97以上,且并未出现ICP-MS法比IC法测量值明显偏高的现象。因此,除IC法外,ICP-MS法也是检测青藏高原雪冰样品中水溶金属离子的有效手段,其测定速度更快,且可以同时进行微、痕量元素检测,适用于大批量冰芯样品的快速分析。