气质联用法测定工业废水中的四氯乙烯

建立了气质联用法检测工业废水中四氯乙烯残留量的方法,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%~101.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%~3.61%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

气质联用法测定工业废水中的三氯乙烯和四氯乙烯

本文建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的方法,选择离子扫描模式(SIM)检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10~200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9992,在30和25μg/L添加水平下,三氯乙烯和四氯乙烯的加标回收率分别为97.8%,100.3%,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中三氯乙烯和四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

气质联用法测定工业废水中的五种挥发性有机化合物

建立了顶空气相色谱-质谱检测工业废水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷五种挥发性有机化合物残留量的方法,选择离子扫描模式(SIM)检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10²00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9992,在加标回收实验中,三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的加标回收率分别为99.2%,100.1%,95.9%,99.1%,96.7%,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷残留量的检测和确证方法。     

气质联用法测定工业废水中的甲苯

本文建立了气质联用法检测工业废水中甲苯残留量的方法 ,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为2.0μg/L,在10¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9994,在20,30和80μg/L 3个添加水平下,甲苯的加标回收率在95.4%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9994,在20,30和80μg/L 3个添加水平下,甲苯的加标回收率在95.4%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.18%99.8%之间,相对标准偏差(RSD)在1.18%².56%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中甲苯残留量的检测方法。     

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

本文建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20¹00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%¹01.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。     

气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法测定生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的检测方法.检出限分别为:1,3-二氯苯0.116 μg/L、1,4-二氯苯0.186 μg/L、1,2-二氯苯0.120 μg/L、1,3,5-三氯苯0.016 μg/L、1,2,4-三氯苯0.022 μg/L、1,2,3-三氯苯0.014 μg/L、1,2,...     

地表水中四氯乙烯的测定

本文建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯乙烯残留量的方法 ,全扫描离子监测模式检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10²00μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9992,在20,30和50μg/L 3个添加水平下,四氯乙烯的加标回收率在97.8%¹01.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%101.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.65%³.61%之间,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯乙烯残留量的检测和确证方法。     

生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱法测定

建立了生活饮用水中氯苯类化合物和溴氰菊酯的气相色谱检测方法。该方法对1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯、五氯苯、六氯苯和溴氰菊酯的检出限分别为0.116,0.186,0.120,0.016,0.022,0.014,0.009,0.011,0.005,0.002,0.001和0.024μg/L,相对标准偏差为0.7%～3.2%,加标回收率为95%～105%。该方法可同时检测12种化合物,水样预处理简单,溶剂用量小,回收率高,精密度好且相互之间没有干扰。     

ECD气相色谱法测定生活饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物

采用液液萃取法对生活饮用水中的六六六、滴滴涕、氯苯、六氯丁二烯、七氯、百菌清、溴氰菊酯等19种有机氯化合物进行萃取,HP-5毛细管色谱柱进行组分分离,电子俘获检测器(ECD)进行检测。结果表明,当水中六六六、滴滴涕、三氯苯、六氯苯、七氯和溴氰菊酯的质量浓度在0.08μg/L~8.00μg/L;二氯苯的质量浓度在0.8μg/L~80.0μg/L;六氯丁二烯的质量浓度在0.04μg/L~4.00μg/L;百菌清的质量浓度在0.16μg/L~16.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数(R)均在0.9990以上,测定下限:间二氯苯、邻二氯苯均为0.5μg/L,对二氯苯为1.0μg/L;1,3,5-三氯苯、1,2,3-三氯苯均为0.02μg/L;1,2,4-三氯苯为0.03μg/L;α-六六六、林丹、δ-六六六、六氯苯、七氯均为0.04μg/L;β-六六六、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT均为0.06μg/L;六氯丁二烯为0.03μg/L;百菌清为0.2μg/L;pp'-DDE、溴氰菊酯均为0.05μg/L。各组分相对标准偏差为0.60%~0.90%,加标回收率为87.2%~112.5%。     

气相色谱法测定生活饮用水中的有机氯农药和溴氰菊酯

本文建立了气相色谱法同时测定水中的666、DDT、百菌清、七氯、六氯苯和溴氰菊酯的检测方法。检出限分别为:α-666为0.02μg/L、β-666为0.05μg/L、γ-666为0.03μg/L、δ-666为0.03μg/L、PP’-DDT为0.08μg/L、PP’-DDE为0.05μg/L、PP’-DDD为0.08μg/L、OP’-DDT为0.07μg/L、百菌清为0.03μg/L、七氯为0.02μg/L、六氯苯为0.04μg/L、溴氰菊酯为0.38μg/L,相对标准偏差为2.52%~6.25%,加标回收率为96.0%~103.5%.本法可以同时检测12种组分,回收率高,精密度良好,可以满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的限值要求。     

液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5¹0.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%⁸8.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

用三重四级杆气质联用仪测定水产品中多种麻醉剂

为建立能同时快速高效的检测水产品中多种麻醉剂的检测方法,以水产品中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酸异丁香酚酯和三卡因7种麻醉剂为检测对象,采用硅胶固相萃取柱,HP-5MS UI毛细管色谱柱,电子轰击离子源多反应监测模式(MRM)进行了相关检测,建立了能同时检测这7种麻醉剂的三重四级杆气质联用质谱仪(GC-MS/MS)分析方法。结果表明:0～100μg/L范围内7种麻醉剂的浓度和峰面积线性关系良好;确定了GC-MS/MS方法的检出限为2. 0μg/kg,定量限为5. 0μg/kg,3个水平的加标回收率为73. 93%～119. 97%,且批内和批间精密度均符合GB/T 27404-2008要求。研究表明,本研究中建立的GC-MS/MS检测方法线性相关性良好、检出限低,精密度和准确度均符合要求,能够满足对水产品中麻醉剂残留量的检测要求。     

四环素核酸适配体电化学生物传感器的研制

农产品抗生素残留是目前动物性食品安全中的突出问题。四环素的简便、快速检测方法是食品安全控制中十分重要的技术。本研究利用等温滴定量热法筛选到的四环素核酸适配体做识别分子制作生物传感器,用电化学方法研究了该生物传感器检测四环素的电化学行为。结果:等温滴定量热法筛选出一条对四环素有高亲和力的适配体,解离平衡常数Kd=51.8μmol/L。差分脉冲伏安分析,在5.0⁵.0×103μg/L浓度范围内,峰电流值的变化△Ip与四环素浓度的对数呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.987 6,检测限为1.0μg/L,反应时间为15min。该检测限明显低于目前国家限定的四环素残留量(6.0×102μg/L),也低于目前其他报道的四环素适配体传感器的检测限。     

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中恩拉霉素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡肉中恩拉霉素残留量的方法.鸡肉样品经V (甲醇)∶V (0.1mol·L~(-1)盐酸)=5∶5混合溶液提取,玻璃纤维滤纸过滤,HLB固相萃取小柱净化.质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)和多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量.恩拉霉素在10.00～200.00μg·L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为10.00μg·kg~(-1),检出限为4μg·kg~(-1).方法用于鸡肉分析的回收率为72.4%～84.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)小于5.3%(n=6).     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中痕量四乙基铅

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定地表水中痕量四乙基铅的方法。该方法在0. 2～5μg/L范围内线性良好,当取样体积为10mL时,检出限和测定下限分别为0. 02μg/L和0. 08μg/L,水样平行测定的RSD≤3. 8%,加标回收率为95. 0%～100%。实验结果表明,该方法准确可靠,灵敏度好,且无需有机萃取试剂,适用于地表水中痕量四乙基铅的检测分析。     

粉末活性炭去除水中1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯应急处理方法的研究

针对本地水源研究了采用粉末活性炭(PAC)吸附去除水中1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯的可行性、吸附行为及应对能力。结果表明,PAC能有效去除水中1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯,吸附行为符合Frendlich方程。PAC投加量20mg/L,1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯浓度均为5倍标准限值时,PAC吸附60min和10min可分别将水源水1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯残余浓度控制在标准限值以下,去除率分别为84.6%和93.6%。当PAC最大投加量为80mg/L,吸附时间120min时,PAC能将水源水下浓度为5.26mg/L的1,4-二氯苯和2.73mg/L的1,2,4-三氯苯去除至标准限值以下,可应对浓度分别为标准限值的17.5倍和136.5倍。     

超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

盐析分相微萃取/液相色谱测定痕量酚类化合物

采用盐析分相微萃取样品处理方法富集水中α-萘酚、β-萘酚和双酚A,并用反相高效液相色谱法进行测定。色谱条件:Diamonsil C18(5μm,150 mm×4.6 mm)柱,柱温为室温,流动相为V(甲醇)∶V(水)=57∶43,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。最佳萃取条件:18 mL水样,250μL正丁醇作萃取剂,调pH=4,加入14 g(NH4)2SO4。α-萘酚、β-萘酚和双酚A分别在(0.061 5～12.30)、(0.033 5～6.700)、(0.267 5～53.50)mg/L范围内线性良好,加标回收率为70.01%～81.81%,方法检出限为0.3～2.0μg/L。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定水中的四氯苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用同时测定水中四氯苯的方法。结果表明,目标物四氯苯的3种同分异构体在18 min内可全部检出,且分离效果较好;在0~40μg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上。各组分方法检出限如下:1,2,3,5-四氯苯为0.37μg/L;1,2,4,5-四氯苯为0.35μg/L;1,2,3,4-四氯苯为0.39μg/L;四氯苯(总量)为0.39μg/L。相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率大于75%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中四氯苯的检测要求。     

液相色谱-质谱串联法测定水中戊二醛的探讨

本文建立了液相色谱-质谱串联法测定生活饮用水中戊二醛含量的方法,在酸性条件下,过量的2,4-二硝基苯肼和戊二醛发生衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙.用高效液相色谱串联质谱仪电喷雾负离子模式测定,采用多反应监测(MRM)方式定量,LC-MS检出限为0.20μg/L,测定下限为0.80μg/L,线性范围为(1.0～70)μg/L,相关系数R>0.990,出厂水、原水和管网水低中高浓度加标回收率范围73.0％～123.1％,相对标准偏差都小于20.0％(n=7).