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以对甲酚(2)为原料,经溴化、甲氧基化、甲醚化、氧化四步反应合成了辅酶Q10的重要中间体2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(1),(2)与溴反应得到2,6-二溴-4-甲基-苯酚(3),收率95.2%,(3)与甲醇钠在DMF做溶剂和CuBr催化的条件下反应得到2,6-二甲氧基-4-甲基-苯酚(4),收率91.6%,(4)与硫酸二甲酯反应生成3,4,5-三甲氧基甲苯(5),此步反应中采用加入相转移催化剂四丁基溴化铵不仅缩短了反应时间且提高了产率,收率87.3%,(5)与H2O2通过氧化反应,得到目标产物(1),收率61.5%,纯度99%。四步反应的总收率达到46.9%。并通过IR和1H NMR确定了目标化合物及中间体的结构。 相似文献
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2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,先由V ilsm e ier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛,然后在对甲基苯磺酸催化下经Dak in反应将其氧化为6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯酚,最后用重铬酸钠催化氧化合成了辅酶Q0,过程总收率达到72.3%。经正交实验得V ilsm e ier-Haack反应的最佳工艺为:n(TMT)∶n(POC l3)∶n(DMF)=1∶1.8∶2.2,反应温度70℃,反应时间7 h。在此工艺条件下,此步反应收率可达93.2%,w(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)=98.5%;在Dakin反应中,以w(H2O2)=30%为氧化剂,30℃为最佳反应温度,反应时间1.5 h。 相似文献
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以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 相似文献
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2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯酚与2-甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅-克烷基化反应合成2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5-三甲基-3-氢-6-羟基-7,8-二甲氧基-苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BR的配比为1:1.5:0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。 相似文献
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辅酶Q10的合成与应用 总被引:5,自引:0,他引:5
以茄尼醇、异戊二烯和辅酶Q0作为主要原料,通过溴化、加成和缩合3步反应合成了目标产物辅酶Q10.其中溴化和加成反应一次收率分别为95%和90%,缩合反应重复收率在70%左右.生产规模为5kg/次.并介绍了辅酶Q10的应用和市场需求. 相似文献
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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 相似文献
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以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 相似文献
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SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:6,自引:0,他引:6
以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。 相似文献
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1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。 相似文献
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2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。 相似文献
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辅酶Q10低成本生产的技术支持 总被引:3,自引:0,他引:3
阎家麒 《精细与专用化学品》2005,13(22):10-12
当前辅酶Q10的合成方法成本过高,需要解决的两大问题是茄尼醇的提取和纯化方法及辅酶Q母核结构.通过比较各种茄尼醇的分离纯化方法,着重介绍了动态轴向压缩色谱(DAC)在茄尼醇纯化上的应用.最后提出采用辅酶Q1作为母核合成辅酶Q10的合成策略. 相似文献