金属钙中微量稀土元素的化学光谱测定

核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大.在制备核纯铀、钍金属时,需要大量的金属钙作为还原剂.如果不控制其中的稀土杂质量,还原后,稀土必然转移到铀、钍金属中,从而降低核燃料的纯度,甚至达不到核能纯度指标.因而需要检验金属钙中的稀土元素含量.1971年我们曾用D-2EHPA—TBP萃取法建立了钙中稀土化学光谱测定操作规程,该法对钙中重稀土元素能定量回收.     

白云鄂博稀土、铌、钍在矿石中分布规律及伴生关系

利用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP)对白云鄂博矿中稀土、铌、钍元素含量进行检测并分析这些元素在矿石中分布规律及伴生关系。分析显示,稀土、铌、钍元素呈类似于正态分布,但在高、低浓度显著偏离正态分布曲线;镧、铈、镨、钕具有很高的伴生关系,相关性均值为0.92;稀土与铌元素呈弱相关,相关系数为0.037;稀土与钍元素呈负相关,相关系数为-0.2。研究结果对稀土、铌、钍的富集分离具有重要的现实意义;低含量稀土可与高含量稀土如镧和铈一同富集分离;稀土元素的富集,使用适当的方法如X-射线拣选,可以不影响铌、钍元素的富集。     

白云鄂博矿床钍的赋存状态及其对周边矿物的影响

白云鄂博矿床不同类型的铌、稀土铁矿石中均不同程度含有钍、铀,钍元素除形成独立矿物方钍石、钍石外,多以类质同象的形式赋存于稀土矿物及稀土铌矿物中,这是因为钍的离子半径和负电荷与铈族稀土近似.钍的放射性使与其紧密接触的萤石矿物有放射性晕圈,萤石颜色呈深紫色-紫黑色,钪含量增高,部分萤石发生异常干涉色,呈现非均性.     

稀土行业标准化浅谈

稀土元素包括原子序号从57到71的镧系15个元素和原子序号为21的钪及原子序号为37的钇共17个元素。由于稀土工业最初都是作为处理从独居石提取“汽灯纱罩用硝酸钍”的副产品开始的,鉴于这个历史的缘由,钍的产品总是和稀土连在一起。因而,原子序号为90的钍产品,在我国也划归稀土行业的管理范围,所以,稀土行业标准,实际包括钍在内的18个元素。     

稀土冶炼过程中铀、钍、镭等放射性核素的迁移

研究了天然放射性元素钍、铀、镭在稀土冶炼过程中转移情况。使用X-射线荧光(XRF)对渣样分析以及电感耦合高频等离子光谱仪(ICP)对冶炼过程产生的水样分析,结果表明,得到稀土矿中的钍、镭元素主要富集于酸溶渣;铀元素富集于中和渣。通过伽马谱分析计算酸溶渣中钍含量为426.47 mg/kg,中和渣中铀的含量为281.82 mg/kg;并且酸溶渣的放射性活度要高于中和渣。最后分析稀土生产工艺流程得到渣中的主要物相组成:酸溶渣中主要含有硫酸钡、二氧化硅、稀土难溶氧化物和稀土复盐;钍元素以二氧化钍、磷酸钍、镭元素以硫酸镭等难溶盐的形式富集于酸溶渣。中和渣中主要含草酸钙、氯化钠、少量碳酸盐和稀土草酸盐;铀元素以重铀酸盐、氢氧化四铀的形式富集于中和渣。     

微色谱柱分离分光光度法连续测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍

通过阳离子交换树脂微色谱柱分离,建立了分光光度法连续测定稀土精矿中铈组稀土和钍的方法。含大量稀土元素和钍的1 mol/L HCl试液流经HD-8阳离子交换树脂微色谱柱,钍和稀土同时被保留在树脂上,用1 mol/L HCl淋洗杂质元素,4 mol/L HCl-2 mol/LNH4Cl洗脱液洗脱稀土,然后柱子用200 g/L NH4Cl溶液转型,水洗去多余的铵根离子,40g/L草酸铵溶液洗脱保留在柱子上的钍。从柱子洗脱下来的稀土和钍以偶氮胂Ⅲ作显色剂光度法分别测定。该法用于测定包头稀土精矿中铈组稀土和钍,相对标准偏差(RSD)分别为0.24%和2.7%。     

白云鄂博矿放射性元素的主要走向及其防护

前言内蒙古白云鄂博矿是一个多元素共生的综合性矿床,除富有铁、稀土、铌、氟及含有磷、锰、钛等元素外,还含有以天然钍为主的放射性元素。由于含钍、铀矿物的存在,在资源开发和综合利用过程中,不可避免地对生产厂矿和周围环境带来不同程度的放射性污染问题。     

包头稀土生产带来的放射性环境污染及防治措施

包头白云鄂博矿稀土资源居世界首位,白云鄂博矿还含有钍0.04%、铀0.001%,在开发利用中放射性钍随工业“三废”进入环境,成为包头市突出的环境污染问题。本文重点给出经1996～1998年三年科研,查清唯一产生放射性废渣的稀土酸法、碱法生产中放射性钍元素的投入、迁移转化系数及放射性废物产生量,含放射性废水对四道沙河流域及黄河、地下水饮用水源污染,稀土工业区局部大气、土壤环境受到的放射性污染。提出了防治污染的工程措施和管理措施。     

独居石优溶渣综合利用现状及发展前景

介绍了国内外独居石优溶渣的应用现状及钍反应堆的研究概况。认为将独居石优溶渣中的有价元素稀土、铀、钍等提纯回收,可为高新技术、核能工业领域提供优质稀土、铀、钍原料,既是加强监管稀土矿产资源开发利用辐射环境的重要手段,又是"资源节约型、环境友好型"的循环经济理念在辐射环境监管工作中的具体体现。独居石优溶渣综合利用,值得积极推动。     

微山稀土矿生产环境中天然放射性水平的调查及防护初步意见

前言微山稀土矿是我国特有的一种以铈族元素为主,中等规模的稀土金属矿床,该矿矿石及脉石矿物简单,单矿物以氟碳钙铈矿及氟碳铈矿为主,矿石选矿性能好。因该矿床不同于其他类型的稀土矿床,所以积极开发微山稀土矿,充分发挥其资源独特的优势,对促进我国稀土工业的发展是有重要意义的。地质资料表明,该矿伴生有少量天然放射性元素铀、钍。钍元素以单矿物钍石为主,其     

白云鄂博矿在稀土和钢铁生产中放射性对周围环境的影响

由于白云鄂博矿含有0.04%的放射性钍元素,平均高出地壳含量的24～49倍,包钢采用该矿在稀土和钢铁生产中引起天然放射性钍及其衰变产物向环境释放,从而对其周边局部环境造成一定放射性影响。本文通过大量现场监测数据和调研,得到在稀土和钢铁生产中钍的转移分布规律、放射性对其周围空气、地下水、土壤的影响结果及对人体年有效剂量估算结果,提出了污染防治对策。     

包头稀土精矿中钍的赋存状态研究

采用电子探针背散射电子图像、波谱和能谱分析技术,对包头稀土精矿中钍的赋存状态进行了研究。结果发现稀土精矿中没有独立的钍矿石[方钍石(ThO2)、铁钍石(Th,Fe,Ca,Ce)(Si,P)(O,OH).nH2O、钍石(ThSiO4)],而主要以类质同象形式存在于稀土矿物(氟碳酸盐矿物和磷酸盐矿物)。在浮选过程中,钍的独立矿物与含铁的矿物一起浮选出去。氟碳酸盐矿物主要有氟碳铈矿和氟碳钙铈矿,其ThO2含量可高达1.68%;磷酸盐矿物主要是独居石,其ThO2含量可高达1.67%。虽然稀土精矿中没有高含量的独立钍矿物,钍的含量依然高于文献报道中稀土精矿钍的平均含量(约0.2%)。     

ICP-MS法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量

研究了等离子体质谱法测定稀土铌钽矿中稀土、钍量.选择了最佳溶样方法.确定了仪器最佳工作条件.通过测定标准样品及考察干扰情况确定了被测元素的质量数.进行了不同内标元素校正结果实验,确定铊为校正内标元素.进行了精密度实验,结果对照实验,结果令人满意.     

草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的REO、ThO2和ReO

研究了用草酸沉淀—等离子体发射光谱法测定稀土精矿中的稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量。稀土精矿经碱熔融、酸溶除杂后灼烧成氧化物，以重量法测定灼烧产物中稀土氧化物与氧化钍的合量；之后以盐酸溶解灼烧产物，用等离子体发射光谱法测定溶解液中氧化钍量和稀土氧化物分量，稀土氧化物与氧化钍合量减去氧化钍量即为稀土氧化物总量。结果表明：以等离子体发射光谱法测定的稀土氧化物分量之和与重量法测定的稀土氧化物总量吻合；稀土氧化物总量为39.84%,相对标准偏差为2.59%;本法对于2种标准物质稀土精矿REO-30(GSB04-3309—2016)和REO-50(GSB04-3311—2016)的测定值与标准值吻合，表明方法可靠稳定。本法适用于稀土氧化物总量≥20%的稀土精矿中稀土氧化物总量、氧化钍量和稀土氧化物分量的连续测定。     

CL-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定农用硝酸稀土中钍

农用稀土硝酸盐中钍是必测的关键元素之一。有关测定微量钍的方法有过许多报道,其中主要有分离富集分光光度法,此外还有极谱法和X射线荧光光谱法等。 70年代以来,钍的测定通常都是采用偶氮胂Ⅲ显色剂。最近几年,人们又研究了许多新显色剂,例如偶氮胂-DBS、氨基C酸偶氮氯瞵、对乙酰偶氮胂、对溴偶氮氯瞵等。     

稀土精矿中稀土和钍的联合测定

稀土精矿中稀土的测定,一般采用氟化分离或碱分离,草酸盐重量法。钍的测定是在氟化分离后,用六次甲基四胺将稀土与钍分离,然后用偶氮胂Ⅲ比色法测定钍。操作手续十分冗长。后来改用磷酸三丁脂—二甲苯萃取,偶氮胂Ⅲ比色测定钍及EDTA络合滴定稀土,虽此法对前法有所改进,但仍嫌操作繁锁。我们试验了稀土和钍的联合测定的方法,本法将     

PMBP连续萃取测定矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)

在已有工作的基础上,根据稀土、铀、钍、锆(铪)-PMBP整合物的萃取曲线,我们进行了矿石中少量稀土、铀、钍和锆(铪)的PMBP连续萃取测定。我们采用先加PMBP的丙酮溶液,使PMBP与待测元素生成螯合物再调pH值和加苯萃取的方法,可以消除磷酸根的干扰。在强碱性溶液中,以钙为载体,加入过氧化氢可使铀与稀土、钍、锆(铪)共同沉淀。制备成4N盐酸溶液后,以PMBP连续萃取分离,均采用偶氮胂Ⅲ光度法测定,经条件试验和矿样验证,结果尚属满意。     

稀土精矿中钍的提取工艺研究进展

核能开发是我国能源战略和经济发展的重要举措,发展核能离不开核燃料。钍是一种重要的核燃料,在核能开发方面具有广阔的应用前景,能有效解决我国能源紧缺等问题。钍极少以独立矿物赋存,大多与稀土矿物共生。主要对近年来稀土精矿中钍的提取工艺研究进展进行了综述,并对稀土精矿中稀土和钍的综合利用发展提出了相关建议。     

包钢外环境放射性水平与评价

前言 包钢的主要原料基地——白云鄂博矿,是一个巨大的多金属矿床。除含有铁、稀土和铌等元素外,还含有天然放射性元素钍、铀。因此在矿山,选矿、炼铁,氯化稀土及稀土合金等生产厂矿,要接触不同程度的放射性照射。同时上述厂矿生产时,每年要排放数百万吨的放射性尾矿、高炉渣,二次渣及铁钍渣等,以及各种各样的低合     

稀土合金中稀土和镁的络合滴定

用络合滴定法测定稀土合金中稀土和镁,以借铜试剂在不同pH条件下分别沉淀分离干扰元素后进行络合滴定较为普遍。包钢有色一厂等为缩短分析流程,提出选择在pH4～4.5的醋酸介质中借铜试剂沉淀分离铁和部分钍等元素后用络合滴定法测定钙、镁和稀土。本文在此基础上作了某些改进:溶解样品的器皿用刚玉坩埚代替黄金