高纯氧化铌中钨、钼直接光谱分析法

铌是在核反应堆、电子工业和航空工业等中有重大应用价值的金属之一.对其中的痕量杂质,常用光谱分析来完成.分析一般常见元素多用“载体分馏法”,分析下限一般在1×10~(-3)%,较好的可达n×10~(-4)%.而对其中钨、钼分析,其灵敏度较差,分析下限为1×10~(-2)～n×10~(-3)%.只有在某些特定方法中,钨的测定下限可达0.001%.有些作者采用水冷电极,气氛控制和采用高电流电弧激发.但总的来讲对铌中钨、钼分析灵敏度还是不够的.     

氧化铕中十四个稀土杂质的发射光谱分析

在直流电弧中研究了发射光谱分析的有关条件,使用二米平面光栅摄谱仪一级光谱二次投射氩、氧控制气氛测定氧化铕中十四个稀土杂质,测定下限CeO_2、Pr_6O_(11)2×10~(-3)％,Nd_2O_3、Tb_4O_71×10~(-3)％,Gd_2O_37×10(-4)％,La_2O_3、Sm_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_35×10~(-4)％,Tm_2O_3、Lu_2O_3×10(-4)％,Y_2O_31×10(-4)％,Yb_2O_33×10(-5)％,杂质总量测定下限0.01％,单次测定相对均方偏差5.6～15％,加料试验,数据符合较好。     

鲁米诺-H_2O_2-Fe(Ⅱ)化学发光体系的研究与应用

基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用,建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Fe(Ⅱ)化学发光体系测定Fe(Ⅱ)的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的浓度范围为1×10-6～1×10-4g/L,检出限为1.20×10-7g/L。对浓度为1×10-6g/L的Fe(Ⅱ)标准溶液连续平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.33%。利用EDTA为掩蔽剂,可有效消除大多数元素离子对测定Fe(Ⅱ)的干扰,从而可用于矿样中Fe(Ⅱ)的测定,回收率在96%～107%之间。     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

发射光谱法定量分析水系沉积物中的铜、铅、锌、银、钼

发射光谱法结合CTS计算机自动译谱工作软件 ,可定量测定水系沉积物中的Cu、Pb、Zn、Ag、Mo等微量元素 ;与过去采用的光谱法比较 ,大大提高了光谱多元素分析的准确度和灵敏度。该方法的检出限为Cu :2 .0× 10 - 6 ,Pb :2 .0× 10 - 6 ,Zn :3.0× 10 - 6 ,Ag :0 .0 2× 10 - 6 ,Mo :0 .5× 10 - 6 ;精密度实验表明 ,各元素的RSD(n =12 )为 7.6 %～ 13.0 %。经国家标准物质检验 ,该方法测定结果与标准值基本相符 ,满足 1∶2 0万区域化探扫面工作的需要。     

原子吸收光谱法测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和铝

本文拟定了用空气—乙炔火焰测定纯硅中铁、锰、镁、铜、铬、镍和用氧化亚氮—乙炔火焰测定铝.研究基体及共存元素的干扰及其消除.采用硝酸镧为释放剂,不仅能消除硅、铝等对镁的干扰,而且也消除铁对铬的干扰.采用标尺扩展,测定范围为10~(-2)～10~(-4)%.当测定n×10~(-3)%时,方法的相对标准偏差小于10%.适用于冶金硅,太阳能电池硅以及硅铁中杂质的分析.     

ICP—AES法测定高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素

本文研究了ICP-AES法对高纯氧化铜中14个稀土杂质元素的测定。应用仪器扫描选择了合适的析线,采用正交设计法对功率、护套气流量、观测高度以及进样速度等条件进行了最佳选择,用基体匹配的方法消除基体元素的影响,并且指出了合适的酸度范围。在最佳实验条件下,本方法测定稀土元素的检出限在1.11×10~2～6.38×10~4ug/ml之间,相对标准偏差为2.44％～12.84％,高低两种杂质含量的回收率分别为:高含量在89.90％～101.15％,低含量在88.00％～114.53％。     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

高纯难熔金属氧化物中痕量难熔杂质光谱测定载体效应的研究——1。利用氯酸钾载体光谱测定氧化钇中痕量钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥

本文采用新型载体氯酸钾,与试样以等比例混合,在氩、氧比为4:1,流速为5L/min的旋流气室内,采用φ4×2×0.5mm的颈式电极,直流19A预然5Sec,曝光80Sec,在pGS-2摄谱仪上利用负三级光谱,线色散倒数为0.093nm/mm下摄谱,同时测定了氧化钇中痕量稀土杂质,可测定镱0.1×10~(-6);钆、镝、铒,铥1×10~(-6);钬、镥3×10~(-6);铽10×10~(-6)。相对均方误差为9×22％,比常用的方法有较低的检测限。     

基准铁中微量杂质的测定——(原子吸收分光光度法)

高纯铁是化学分析中广泛使用的基准物质,纯度达99.98％,其中杂质元素含量在1×10~(-4)％左右。使用化学法测定高纯铁中的杂质,需用各种超纯试剂,分析时间长,手续复杂,我们用自制原子吸收光谱仪进行测定,操作简单,速度快,灵敏度高,费用低。     

溶剂萃取分离基体原子吸收光谱法测定高纯金中痕量元素

用丁酮/氯仿溶剂萃取分离基体后,在水相中用原子吸收光谱法测定4—5个9的高纯金中20个痕量杂质元素。火焰法用于测定Cu,Fe、Pb、Ni、Co、Mn、Cd、Cr、Pd、Rh、Zn。用石墨炉法测定 As、Sb、Sn、Bi、Al、Se、Te、V、Pt。测定范围为1×10~(-4)-<1×10~(-6)%。分析步骤如下:称取0.500g 金置于50ml 聚四氟乙烯离心管中,同时做空白试验,试样用(1+1)硝酸酸洗后用水洗净。加入2ml 王水,用红外加热溶解,把溶液蒸发到湿盐状,残渣用     

真空蒸馏法制备高纯碲

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550℃、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86×10-6降到7×10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99.999%)碲总的收率达到97%,平均蒸馏速度1.4×10-4g/(cm2.s)。     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

MoO_4~(2-)—I—As(Ⅲ)—Luminol化学发光反应测定砷

本文研究将As(Ⅲ)催化MoO_4~(2-)氧化Ⅰ-产生Ⅰ_2的反应,与Luminol—Ⅰ_2化学发光反应相偶合,建立了测定砷的化学发光新方法.此法的检测限达到0.4ngAs/ml,线性浓度范围为1×10~(-9)～1×10~(-5)g/ml.通过巯基棉分离富集As(Ⅲ),成功地应用于天然水及岩矿样品中痕量砷的测定.     

高纯铝中超微量银的催化光度测定

银对锰—过硫酸盐反应的催化作用是熟知的.本文经试验查明,在一定条件下,其反应速度(体现为反应生成的MnO_4~-浓度)与银离子浓度成正比,利用此反应成功地测定了高纯铝中超微量银.当确定锰离子浓度为6×10~(-4)M、过硫酸钾浓度为1.85M、保持磷酸酸度为1.44M、总体积为10毫升并在沸水浴中加热7分钟,则反应速度与限定的银离子浓度成正比,当C_(Ag)为0～4×10~(-7)M保持直线关系.铝中银的分离富集采用双硫腙萃取法.在pH～1的硝酸介质,以2×10~(-4)M双硫腙四氯化碳溶液萃取二次,回收     

双冠醚PVC膜铷离子选择电极的研制

用冠醚类为中性载体制作铷离子选择电极的报道国外很少,国内尚未见有文献报道.本文以新合成的双[2′:3′,9′:10′-2苯并-16-冠-5)-6-基]-2,6-吡啶二甲酸酯为中性载体,制作碳棒涂膜式铷离子选择电极.电极对铷离子的线性响应范围为4.00×10~(-5)～1.00×10~(-1)mol/L;检出下限为2.45×10~(-5)mol/L;(?)应斜率为63.5mV;对Li~+,Na~+,K~+,Cs~+,NH_4~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+)的选择性系数分别为4.9×10~     

ICP光谱法直接测定高纯氧化钇中痕量非稀土杂质

高纯稀土氧化物中非稀土杂质的含量一般在ppm(μg/g)数量级或更低。采用载体分馏法进行测定具有灵敏、操作简便的优点,测定下限达10~(-8)～10~(-5)%;但这一方法仅能测定稀土氧化物中的易挥发和中等挥发元素,且分析结果的精密度差。化学光谱法     

铋—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物吸附波的研究

本文提出了测定微量铋的铋—7-碘—8-羟基喹啉-5-磺酸新体系。在0.2mol/L NaOH,4×10~(-5)mol/L7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸溶液中,铋(Ⅲ)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。波的峰电位为-0.67V(vs.SCE),波高与铋浓度在8×10~(-10)～2×10~(-6)g/ml范围内呈良好的线性关系。对极谱波性质进行了初步探讨,将该体系应用于纯锡中痕量铋的测定,结果令人满意。     

微量钴的催化极谱测定

本文介绍了一个催化极谱测定微量钴的方法。其原理是,在2.5×10~6M新亚铜灵—0.16M亚硝酸钠—1.5M氯化铵底液(pH=9.2)中,钴的络合物于-1.13V(vs.SCE)有一灵敏的极谱催化波。当钴浓度在6×10~(-9)～6×10~(?)M范围内,波高与其呈线性关系。钴的检出限是6×10~(-9)M。该方法快速、简便、准确,已用于测定三氧化钨和三氧化钼中的微量钴。     

微量铅镉锌的极谱催化波连续测定

铅镉锌在醋酸钠——碘化铵体系中铅镉产生一个对称性好,波峰尖锐的吸附催化波。锌在此体系中也产生一个高灵敏度的阳极导数波,比阴极导数灵敏度提高约14倍。铅浓度9.6×10~(-7)～5.8×10~(-5)摩尔,镉浓度1.8×10~(-6)～1.1×10~(-4)摩尔,锌浓度3.1×10~(-6)～1.8×10~(-4)摩尔波高与浓度呈直线关系。用于环保、食品、土壤及矿物微量铅镉锌的检测。