用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土

过去测定钢铁中的稀上,采用甲基异丁酮萃取分离基体铁等干扰元素,然后用偶氮胂Ⅲ比色测定。该法操作繁琐,流程冗长,且有机试剂污染环境,有碍分析人员的健康。为此,我们对偶氮氯膦Ⅲ直接光度法测定钢铁中的稀土进行了试验。偶氮氯膦Ⅲ在pH=l左右与稀土元素显色反应具有相当高的选择性,可免除许多离子干扰;另一方面许多阴离子如     

新试剂二溴羧基偶氮氯膦光度法测定钢铁中稀土总量

本文试验了二溴羧基偶氮膦在酸性条件下与稀土的反应条件，试验证明，在硝酸、盐酸、硫酸等介质中试剂与稀土元素（以铈组稀土为代表）生成蓝色配合物，均有效高的灵敏度，摩尔吸光系数可达１．０４×１０￣５，其最大吸收峰在６４５ｎｍ处，比尔定律范围是０～２０μｇＲＥ／２５ｍｌ。该方法用于测定钢铁中稀土总量；获得了满意的结果。     

新试剂二溴羧基偶氮氯膦光度法测定钢铁中稀土总量

本文试验了二溴羧基偶氮氯膦在酸性条件下与稀土的反应条件．试验证明，在硝酸、盐酸、硫酸等介质中试剂与稀土元素（以铈组稀土为代表）生成蓝色配合物．均有较高的灵敏度．摩尔吸光系数可达１．０４×１０５，其最大吸收峰在６４５ｎｍ处，比尔定律范围是０～２０μｇＲＥ／２５ｍｌ．该方法用于测定钢铁中稀土总量．获得了满意的结果．     

丙酮—水介质中偶氮氯膦-mA直接测定钢铁中稀土总量

偶氮氯膦-mA是我国近年来合成的新显色剂。用以测定稀土,具有灵敏度高、稳定性好的特点。直接测定钢中稀土的方法,虽已有报导,但在实际使用中发现,几微克的铝、钛、铌、锆、钍等元素都干扰测定。以致在分析组份复杂的低合金钢时,发生困难。此外,用草酸掩蔽基体铁时,灵敏度有所下降。     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快。本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(CPA-mF)与稀土元素的显色反应以及在钢铁中测定稀土总量的应用。 在0.05～0.40mol/L硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的蓝色配合物。最大吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La～Lu、Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4。较大量EDTA、酒石酸等络合剂存在也不影响反应的显色灵敏度和稳定性。从而可利用这些络合剂作掩蔽剂,使干扰元素允许量大为增加。因此,     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快,本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(m-FCP)与稀土元素的显色反应及条件。 在0.05～0.40mol硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的兰色配合物。其最大的吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La-Lu.Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1)     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

偶氮氯膦I直接光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ试剂已用于铀、镉、铜、锆、钍、镧、钇、镁等元素的测定。本文利用此试剂在pH5.7左右与铝能形成稳定紫红色络合物的性质,成功地进行了铝的光度测定,络合物极大吸收波长在580～585nm处,摩尔吸光系数为1.72×10~4。在有2毫克铁和2毫升0.05MEGTA溶液存在下,摩尔吸光系数为1.45×10~4。在25毫升体积中0～30微克铝符合比尔定律。在EGTA和苦杏仁酸存在下,一定量的铁、钛、铜、铬(Ⅵ)、镍、稀土等不干扰测定,故可不经分离直接光度法测定钢铁、合金中的铝。     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

偶氮氯膦mA直接光度法测定铜合金中稀土总量

研究了偶氮氯膦ｍＡ在大量铜存在下，与铈生成配合物的显色反应条件，该配合物在６６５ｎｍ处有最大吸收，其表观摩尔吸光系数为８．９７×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），铈含量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内呈线性关系。方法简便、快速、准确。     

偶氮氯膦mN光度法测定钢铁中铝

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铝已有文献报导,但微量钛和少量铬影响测定。本文在研究偶氮氯膦mN(CPA-mN)与铝显色反应时,发现钢铁中一般常见合金元素,较偶氮氯膦Ⅰ与铝显色反应允许量大,以5g基体铁计算,钛在2％以下,Cr(Ⅲ)4％和Cr(Ⅵ)20％以下不影响测定,适用于合金钢中铝的测定,该法显色迅速,操作简便,可直接测定钢铁中的铝。 一、主要试剂     

低合金钢中微量稀土的测定—偶氮氯膦Ⅲ直接光度法

我们以前一直采用铜试剂分离偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土,手续繁琐;且灵敏度不高.经试验改用偶氮氯膦Ⅲ直接光度法,操作简便,测定下限可达0.005%。方法要点:试样用酸分解,以草酸掩蔽铁和锰、钼、铬、镍、铝、钒、钛、铜等共     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

试样经硝酸、氢氟酸溶解 ,高氯酸冒烟蒸干。用硫酸 -硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度 ,草酸掩蔽干扰金属离子 ,在0.44～ 0.87mol/L的酸性介质中 ,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物 ,在分光光度计 672nm波长处测量吸光度 ,表观摩尔吸光系数ε =1.76× 10 4 ,在 5 0mL溶液中 ,稀土质量在 0～ 10 0 μg范围内符合比尔定律。     

偶氮氯膦mN直接光度法测定铝合金中铜

本文研究了偶氮氯膦mN(CPAmN)与铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.5～7.5的酸度范围内,铜(Ⅱ)与CPAmN形成组成比为1:2的蓝色螯合物,其最大吸收峰为604nm,摩尔吸光系数为2.54×10~4,含铜量在0～50μg/25ml范围内符合比尔定律。将本法应用于铝合金中铜的测定,结果满意。     

偶氮溴膦－PSN直接测定钢铁中稀土总量

,Ｖ（Ⅴ）（２．５）,Ｗ（Ⅵ）（２）,Ｚｒ（Ⅳ）（０．０７）,Ｚｎ２＋（３）,Ｆｅ３＋（１５）,ＥＤＴＡ（２００）,酒石酸（７５０）,ＳＯ（９０）,草酸（２５）。（＊Ｎｂ含量高时加１ｍｌ２０％酒石酸掩蔽;加０．５ｍｌ５％苯羟乙酸和２滴３０％过氧化氢掩蔽）。２．５工作曲线于５０ｍｌ容量瓶中,加１０ｍｌ盐酸（１＋３）,用水稀至刻度,摇匀。分取５ｍｌ数份各置于２５ｍｌ容量瓶中,并分别加入０～２０μｇ铈,加２ｍｌ偶氮溴膦－ＰＳＮ,以下按实验方法测量吸光度。３样品分析称取０．１ｇ试样置于１００ｍｌ锥形瓶中,加５ｍｌ