硫酸铁铵催化合成对羟基苯甲酸丁酯

研究了以十二水硫酸铁铵为催化剂催化合成对羟基苯甲酸丁酯。优化的反应条件如下 :对羟基苯甲酸 /丁醇 (摩尔比 ) =1∶ 3 .5 ,对羟基苯甲酸用量为 0 .1 mol,催化剂用量 1 .0 g,反应温度 1 2 5～ 1 3 5℃ ,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯产率为 93 .7%     

对羟基苯甲酸酯合成研究进展

评述了采用硫酸、对甲苯磺酸、水合硫酸铁、六水合三氯化铁、六水合三氯化铝、稀土化合物、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯的方法。建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选。     

磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸酯

研究了以磷钨酸为催化剂催化合成对羟基苯甲酸酯，对合成的产品进行红外光谱分析及熔点测定，探讨了催化剂用量、反应时间、醇酸比、反应温度等动力学条件对合成对羟基苯甲酸酯的影响。结果表明，在醇酸比为３．５１、催化剂质量分数为１．５％、反应时间４ｈ、反应温度１２５～１３５℃条件下，产率可达９６．０％。     

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。     

微波辐射相转移催化合成对羟基苯甲酸苄酯

采用微波辐射相转移催化技术,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,先将对羟基苯甲酸与碳酸钾成盐,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成对羟基苯甲酸苄酯。实验结果表明,该方法具有操作简单、反应速率快、后处理方便、产率高等优点。在微波输出功率350W、辐射时间4min、n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)=1/1 75、n四丁基溴化铵/n(对羟基苯甲酸)=0 024的优化条件下,产率可达98 2%。     

杂多酸催化制备对羟基苯甲酸酯

以磷钨 ,硅钨杂多酸为固体催化剂 ,由对羟基苯甲酸和正丁醇制备对羟基苯甲酸丁酯 ,讨论了催化酯化的各种影响因素。与浓硫酸 ,Fe2 ( SO4) 3· x H2 O等催化剂相比 ,用量少 ,反应时间短 ,产率高 ,无需后处理。此法同样可制备对羟基苯甲酸丙酯 ,但对于用沸点低的甲醇和乙醇制备相应的酯则产率较低     

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。     

合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂研究新进展

对近十五年来合成对羟基苯甲酸丁酯的催化剂和催化方法进行综述,主要包括常用无机盐、固体超强酸、负载杂多酸、微波辐射、离子液体和磺酸类等,进一步探索各种类型的催化剂作为酯化反应的新型催化剂是一项很有理论意义和应用意义的研究课题.研究表明:KHSO4、固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2 O3、活性炭负载Kegg...     

硅藻土负载Dawson结构磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备了H6P2W18O62/硅藻土催化剂,并采用FTIR,EDS,XRD,SEM等手段对催化剂进行了表征;以对羟基苯甲酸正丁酯的合成反应为探针,考察了H6P2W18O62/硅藻土催化剂的性能;通过单因次和正交实验研究了H6P2W18O62负载量、催化剂用量、正丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比(醇酸比)、反应时间和反应温度对酯化反应的影响。确定了优化工艺条件为:H6P2W18O62负载量为40%(基于硅藻土的质量)、催化剂用量0.5 g(占反应体系总质量的2.8%)、醇酸比3、反应时间3.0 h、反应温度125℃。在此条件下,对羟基苯甲酸正丁酯的平均收率可达90.8%;催化重复使用5次,对羟基苯甲酸正丁酯收率仍可达65.6%。     

固体酸催化剂在对羟基苯甲酸酯合成中的应用

考察了SO_4~(2-)/膨润土固体酸催化剂在对羟基苯甲酸与甲醇、乙醇、正丁醇酯化反应中的作用,以及反应时间,催化剂用量和溶剂对酯化反应的活性的影响。实验发现,在以甲苯作溶剂,反应温度95～110℃,反应时间3～4h,催化剂用量0.4m％条件下,催化效果最佳,表明该催化剂是一种有效的对羟基苯甲酸酯化催化剂。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的合成研究

以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷为原料合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等因素对合成反应的影响,确定最佳工艺条件为:反应温度100~105℃,反应时间5 h,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(正十六醇)=1∶1.2,n(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸)∶n(三氯氧磷)=1∶0.5,溶剂用量30 mL(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸用量为0.1 mol时)。在此条件下收率可达94.33%以上。     

4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺改进

探讨了4-羟基-3-硝基苯甲酸制备工艺的改进。实验结果表明，以4-氯-3-硝基苯甲酸和氢氧化钠为主要原料合成4-羟基-3-硝基苯甲酸为宜。并对反应物的量比、反应时间、后处理等工艺条件进行了考察，找出最佳反应条件，缩短了反应时间，提高了收率，简化了工艺条件。     

3,5-二羟基苯甲酸甲酯催化加氢制备3,5-二羟基甲苯及反应历程研究

制备了Cu-Zn-Al催化剂,用于3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢反应。考察了加氢工艺条件及羟基对苯环加氢的影响。结果表明:在反应温度200℃和压力8 MPa下,反应时间3h,3,5-二羟基苯甲酸甲酯的转化率为80.5%,3,5-二羟基甲苯的选择性为97.7%。反应生成的3,5-二羟基甲苯易被进一步加氢生成3-甲基环己醇;苯环上羟基的存在,使苯环的电子云密度增加,从而使苯环活化,易被进一步加氢;苯环上的醛基和羟甲基容易被进一步加氢,验证了3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢经3,5-二羟基苯甲醛和3,5-二羟基苯甲醇,进一步加氢生成3,5-二羟基甲苯的反应历程。     

3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的合成及正交工艺优化

以4-乙酰氧基苯甲酸甲酯为原料,经无溶剂的Fries重排法合成了3-乙酰基-4-羟基苯甲酸,并对其结构进行了表征.采用L9(34)正交实验,考察了物料投料比、反应温度和反应时间等参数对目标产物收率的影响,并对重排反应机理进行了探讨.结果表明,3-乙酰基-4-羟基苯甲酸的最佳合成工艺为:n(4-乙酰氧基苯甲酸甲酯):n(...     

常压羧化法制备2,6-二羟基苯甲酸

研究了间苯二酚常压羧化法制备2,6-二羟基苯甲酸。分析了Kolbe-Schmitt羧化反应机理,选择了该反应的适宜溶剂。通过正交试验确定了反应的最佳参数。在优化的反应参数(间苯二酚/碳酸钾摩尔比1∶0.5,反应温度155～160℃,反应时间6～7h,溶剂为二甲基乙酰胺)下,2,6-二羟基苯甲酸收率达29.38%。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2,6-二叔丁基苯酚为原料、四氯化碳为烷基化试剂合成了3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸,利用1HNMR对合成的3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸进行表征,通过单因素实验和正交实验确定了最佳反应条件。实验结果表明,以四氯化碳为烷基化试剂可实现3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成,当采用将酸滴加至滤液中时,在n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(四氯化碳)=1∶1.3、烷基化时间为2 h、烷基化温度为70℃、水解时间为6 h条件下,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的收率为93.0%,纯度可达99.3%(w)。     

绿色合成对羟基苯甲酸乙酯催化剂研究进展

对近九年来合成对羟基苯甲酸乙酯的方法进行了综述,主要包括固体超强酸、对甲苯磺酸铜、离子液体、微波辐射、超声波、壳聚糖磷钨酸盐催化合成和原甲酸三乙酯脱水法等制备对羟基苯甲酸乙酯的方法。     

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。     

对甲基苯甲酸液相催化氧化

研究了以醋酸钴、醋酸锰和四溴乙烷为催化剂 ,在 190℃时 ,对甲基苯甲酸液相氧化制对苯二甲酸的过程。采用高效液相色谱法分析产物中对甲基苯甲酸、对羧基苯甲醛、对苯二甲酸 3种物质的组成 ,从而确定催化剂的配比和浓度、溶剂比、温度对液相氧化反应的影响 ;测定对苯二甲酸中对羧基苯甲醛 (4 -CBA)含量和TA选择性及燃烧副反应生成CO2 的量与各种操作参数之间的关系 ,得到了充分降低 4-CBA含量的最佳催化剂浓度和最佳溶剂比 ,并建立了动力学方程。