电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化钠中杂质含量

电解法生产的高纯氢氧化钠中,含有氧化钙、三氧化二铝和二氧化硅等杂质,其含量低微,现行国家标准中氧化钙的测定采用火焰原子吸收法;三氧化二铝和二氧化硅的测定采用分光光度法.通过试验我们发现,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP)法测定高纯氢氧化钠中的杂质含量,是一种速度快、精度高、实用性强的检测方法.     

铝镁合金粉中氯化银浓度法测定氯含量

研究了铝镁合金中氯的比蚀方法测定，铝镁合金样品经过优级纯的硝酸和氢氧化钠酸碱双重溶样，使铝镁合金样品能够溶样完全，溶液澄清透明。在硝酸介质中，氯与硝酸银生成浊物、乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，通过分光光度计在波长420 nm处，利用形成的浑浊度测定氯离子含量，并进行了该方法的波长选择性实验、稳定时长性实验及检出限实验。本方法灵敏度高，稳定性好，回收率高，成线性准确度良好，且操作步骤简单，方便快捷，建立了铝镁合金中氯含量测定的新方法。     

化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量的测定分析

化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验的标准,是按照ISO3197—1975《工业用氢氧化钠氯化钠含量的测定–光度法》国际标准进行的,该实验的进行主要是适用于化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量为0.0002%~0.02%的产品,并且对化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的主要方式方法进行了规定。通过分析化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定的实验原理、化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验所需要的试剂与仪器设备、实验进行的具体流程以及氢氧化钠中氯化钠含量测定的操作规程四个主要方面,旨在有效提高化纤用氢氧化钠中的氯化钠含量测定实验的准确性,为实验的进一步进行提供良好的借鉴。     

碱性锌镍合金镀液中锌、镍及氢氧化钠的测定

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)先同时测定出碱性锌镍合金电镀溶液中锌和镍的含量,然后采用滴定法测定氢氧化钠的含量。该方法快速、准确,满足了实际生产的要求。     

电位滴定法测氢氧化钠中氯化钠含量

通过电化学方法,利用银电极对氯离子的选择性,采取电位滴定法测定氢氧化钠中氯化钠的含量,与分光光度法进行的检测结果进行比较,并进行了回收试验。结果表明,电位滴定法与分光光度法检测结果有较好的符合性,检测结果偏差及标准差满足测试要求,回收试验结果满足定量分析的要求。该方法操作简单、准确度高、对环境污染小,可准确测定氢氧化钠中氯化钠的含量。     

钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸测定方法的改进

用氢氧化钠滴定法测定钢铁电抛光溶液中硫酸和磷酸的含量时,抛光溶液中的二价铁离子影响磷酸二氢根的测定。以甲基橙作指示剂,用氢氧化钠滴定硫酸和磷酸的总量,然后向试液中加入柠檬酸钠掩蔽铁离子,继续用氢氧化钠滴定至酚酞指示剂变为红色,从而测得磷酸二氢根的含量。该方法有效地消除了二价铁离子对测定的干扰。     

工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

参照各国氢氧化钠产品中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定标准,通过大量试验确定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法,并从不同方面验证了方法的可行性。     

有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法

介绍了测定有机肥中氮、磷、钾含量的化学分析方法:即用铬粉、盐酸还原,硫酸硝化,氢氧化钠蒸馏测氮。硝酸-高氯酸消解有机肥,待测液用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼钾重量法测定钾。本方法操作简单,准确度高,适合大批量检验。     

四苯硼钠重量法测定相稳定硝酸铵中硝酸钾的含量

建立了四苯硼钠重量法测定球形相稳定硝酸铵(PSAN)中硝酸钾含量的方法,探索了甲醛、氢氧化钠、四苯硼钠等试剂的用量对测定结果的影响,消除了硝酸铵引起的干扰。该方法准确性高,重现性好,标准偏差小。     

ICP-OES法测定高纯生铁中Si、Mn、P的含量

本文采用ICP-OES法测定高纯生铁中Si、Mn、P的含量,分析谱线分别选251.611nm、257.610n m、 213.617n m,方法的回收率在94.00%～102.00%,相对标准偏差小于3%,测定结果与分光光度法获得的结果相吻合。结果表明,采用ICP-OES法测定高纯生铁中Si、Mn、P的含量是一种新型、便捷、可靠的测试方法。     

氧化铜纳米粉体的制备工艺研究

以三水硝酸铜为反应物,氨水为络合剂,氢氧化钠为沉淀剂,乙醇水混合溶液为反应溶剂,聚乙二醇为分散剂,采用络合沉淀法,成功制备出平均粒径约20nm的氧化铜单晶纳米粉体。通过单因素实验和正交实验考察了硝酸铜溶液初始浓度、反应温度及氢氧化钠与硝酸铜物质的量比等因素对产物粒径大小的影响,利用x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和红外光谱仪（FT-IR）等对产物进行表征分析。研究结果表明,影响其粒径大小主要因素的主次顺序依次是：反应温度,硝酸铜溶液初始浓度及氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比;优化制备工艺条件为：反应温度70℃,硝酸铜溶液初始浓度0．3mol／L,氢氧化钠与硝酸铜的物质的量比3：1,氨与硝酸铜的物质的量比5：1;氧化铜纳米粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存的反常现象。     

比浊法检测液态氢氧化钠中氯离子含量

采用氯化银比浊法直接检测高纯氢氧化钠中氯离子,实验条件为:检测波长440nm,线性范围0～8ug/mL,实验平行测定结果的绝对差值小于0.0005%,符合国标[1]的要求,加标回收率为96.5%～102.9%。结果表明,实验方法具有准确、简便的特点,可以满足用户的日常检测需求。     

T型微混合器合成Cu2O纳米颗粒

采用T型微混合器通过沉淀法,以氯化铜为铜源,氢氧化钠为沉淀剂,抗坏血酸为还原剂制备出了立方体氧化亚铜纳米颗粒。考察了进料流量、氢氧化钠浓度、抗坏血酸浓度和温度对产物氧化亚铜的形貌、粒度及其分布的影响。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计对其进行表征。结果表明,随着进料流量的增大、氢氧化钠浓度的减小、抗坏血酸浓度的增加和温度的提高,所制备的氧化亚铜颗粒的平均粒径减小、粒度分布变窄。     

球形氧化镁的控制合成研究

以聚乙烯吡咯烷酮为控制剂,氯化镁、氢氧化钠和氨水为原料,经静态反应制备出球形氢氧化镁前驱体,再经煅烧得到球形氧化镁。研究了控制剂种类、控制剂用量、反应物浓度、反应时间等因素对球形氧化镁形貌的影响,并用XRD、SEM等分析手段对产物做了表征。结果表明：在控制剂为聚乙烯吡咯烷酮、添加量为1.0%（质量分数）、氯化镁浓度为1.0 mol/L、氢氧化钠浓度为0.25 mol/L、反应时间为24 h的条件下,获得球形氢氧化镁前驱物;前驱物氢氧化镁在600 ℃下煅烧2 h,制得的球形氧化镁颗粒大小均匀、分散性好、球形度高,平均粒径为4.53 μm。     

用于化妆品中的彩色超细二氧化钛研制

介绍了一种制备颜色超细二氧化钛的方法。实验以水合氧化铁为改性剂,采用氢氧化钠和醋酸钠为沉淀剂,在以氢氧化钠为沉淀剂的实验中进行了单因素实验,之后对产品进行了分散性和紫外屏蔽性质测定 。     

工业硫酸镁制备高纯氧化镁的合成研究

以工业硫酸镁和氢氧化钠为原料,合成氢氧化镁前驱物经煅烧制备高纯氧化镁。研究了净化工业硫酸镁溶液时的pH值大小以及沉镁时氢氧化钠浓度对产品纯度的影响。在确定了精制硫酸镁与氢氧化钠摩尔计量比、陈化时间、煅烧时间的条件下,通过单因素实验和正交试验确定了反应的较佳工艺条件为：硫酸镁的浓度2mol／L,反应温度40℃,反应时间35min,煅烧温度900℃,产物氧化镁的纯度达到99％以上。采用x射线衍射仪和透射电镜对样品进行表征,结果表明：样品粒子平均粒径约为40nm,形貌为类球形,分布较均匀。     

Hydroxyethyl Cellulose. I. Variables Affecting the Hydroxyethylation Reaction

A few studies have been made on the mechanism of hydroxyethylation of cellulose; however, contradictory results were obtained. The studies in this work reveal that the use of a low aqueous liquor ratio leads to high percentage of ethoxyl groups per glucose anhydride. There is a maximum depending on the time, sodium hydroxide concentration, ethylene oxide-to-cellulose ratio, and the use of diluent. The explanation of the effects of these variables on the hydroxyethylation reactions is summarized as follows: (a) The reaction is diffusion controlled. (b) The increase of the number of OH groups as a result of the increase of sodium hydroxide concentration and liquor ratio leads to an increase in the rate of the hydroxyethylation reaction, but only up to a limit. (c) The use of tertiary butanol as a diluent increases the ethoxyl percent. (d) The most suitable concentrations of sodium hydroxide, which lead to the highest ethoxyl percent, are 5% and 14.5%. The manner of adding ethylene oxide was also studied. The results indicate that the addition of ethylene oxide in one portion to contact with the alkali cellulose in the presence of tertiary butanol and with continuous heating leads to the highest ethoxyl percent. The activation energies of the reaction are higher when using 5% sodium hydroxide concentration than those when using 14.5%; i.e., the energy required for the collision of molecules to undergo reaction is lower in the latter than in the former. Therefore, the use of 14.5% sodium hydroxide concentration is preferable.     

三价铬对测定退铬溶液中氢氧化钠的影响

在氢氧化钠溶液中用电解法退铬,退镀液中产生亚铬酸钠。用酸碱滴定法以酚酞作指示剂测定氢氧化钠,亚铬酸钠影响测定结果。在生产过程中发现,用传统的酸碱滴定法测定氢氧化钠误差很大。通过实验改进了氢氧化钠的测定方法,用氯化钡沉淀亚铬酸钠等,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定氢氧化钠的质量浓度。     

一步法合成6-氯吡啶-3-甲醛

设计了一条以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,由无水乙醇、金属钠和2-硝基丙烷形成的2-硝基丙烷钠进行温和氧化,一步得到目标产物的新路线,所得产品纯度高,收率好。     

钠元素对氧化钪质量的影响

通过对比试验,探讨了钠元素对氧化钪质量的影响。将钛白废酸采用P2O4、TBP、磺化煤油的混合萃取剂萃取,有机相用氢氧化钠反萃,将反萃的氢氧化钪用硫酸溶解,然后调pH值、加热、水解、过滤,滤液采用萃取剂再次萃取,萃后有机相用氢氧化钠再次反萃,得到的氢氧化钪用盐酸溶解,加碳酸钠或氨水调pH值为1～1.5,加10%的草酸沉淀,过滤,洗涤,于800℃灼烧1 h,得成品氧化钪。加氨水的氧化钪含量达到92%,而加碳酸钠的氧化钪含量达到68%,说明钠元素影响产品质量,建议采用氨水调节。