电力绝缘用六氟化硫替代物的过去、现在和未来

本文综述了电力绝缘用SF6替代物的开发方法、发展现状和未来趋势。其开发方法包括替代物的设计与确认（物性、安全性评价、环境影响的评价等）、合成、产业化等内容。目前，开发出的SF6替代物包括SF6混合气体、饱和卤代烃、氢氟烯烃、全氟酮和全氟腈，其中七氟异丁腈的绝缘性能优异，是SF6最佳的替代物。同时文中综述了现有七氟异丁腈的合成路线，其中以碳酰氟和六氟丙烯为起始原料催化反应合成七氟异丁腈的路线，具有高效、绿色、环保的优点。以过去发展历程和现在发现现状为基础，展望了SF6替代物的未来发展趋势，提出今后的研究重点在于全面开发七氟异丁腈的应用配套设备，下一代SF6替代物及其绿色、高效的产业化路线。     

偶氮二异丁腈生产工艺的研究

偶氮二异丁腈传统生产工艺不尽合理,通过对传统工艺进行改造、优化,开发出"二步法"偶氮二异丁腈生产新工艺。     

异丁腈合成2-异丙基-4-甲基-6-羟基嘧啶的研究

介绍了以异丁腈为原料 ,与氯化氢、氨气反应合成异丁脒盐酸盐 ,在水溶液中同乙酰乙酸甲酯反应合成 2 异丙基 4 甲基 6 羟基嘧啶的工艺路线 ,总收率达到 83% ,含量达到 98%以上。     

二异丁腈肼母液残留丙酮氰醇的测定

以丙酮氰醇和水合肼为原料缩合生成二异丁腈肼,结晶母液一般作为废水处理。通过对二异丁腈肼结晶母液特殊处理,用配位滴定法测定了丙酮氰醇的残留量,并对母液中水合肼的含量作出推算,为优化偶氮二异丁腈工艺,进行清洁工艺设计提供相关基础数据。     

异丁醇气相催化制备异丁腈

探讨了由异丁醇和氨气高温气相催化氰化制备异丁腈的工艺 ,筛选了一种良好的催化剂 (Cu Zn/Al2 O3) ,异丁醇单程转化率 >99% ,异丁腈单程摩尔收率 >98%。     

低含量偶氮二异丁腈的色谱定量分析方法研究

偶氮二异丁腈受热易分解,通过用气相色谱法定量分析偶氮二异丁腈分解产物异丁基自由基,达到对偶氮二异丁腈进行定量分析的目的,分析方法简单、快速、准确。采用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,通过气相色谱法分析建立w(偶氮二异丁腈)=0.002 01%~9.95%的工作曲线。结果表明,w(偶氮二异丁腈)与其分解产物异丁基自由基的峰面积成线性关系,相关系数为0.999;采用气相色谱法外标法进行定量分析,其分析结果的相对标准偏差为13%。     

丁醇催化氨化合成丁腈催化剂及工艺的研究

筛选出由丁醇催化氨化合成丁腈的催化剂Co20.0-Ni3.0/-Al2O3,并对其结构进行了表征。在固定床反应器上对该催化剂催化的由正丁醇（异丁醇）合成正丁腈（异丁腈）的工艺及稳定性进行了研究。当反应在410 ℃（420 ℃）、氨醇物质量比3 : 1、液时空速LHSV 0.3 h-1（0.2 h-1）及常压条件下进行时,正丁醇（异丁醇）的转化率达100 %,正丁腈（异丁腈）收率达81.6 %（80.6 %）。连续运转100 h,催化剂活性几乎没有变化,正丁腈（异丁腈）的选择性下降不足1 %。结果表明该催化剂具有优良的催化性能和良好的稳定性。     

生物法合成异丁酰胺的研究

研究了生物法合成异丁酰胺的方法。采用腈水合酶催化异丁腈与水反应合成异丁酰胺,在20℃,发酵液体积分数为2.5%(v%)的条件下,获得最大反应速度为17.85714 mol(L.h),此时异丁腈的最大浓度约为0.18 mol/L。通过对反应液进行膜分离、精制和结晶,获得异丁酰胺的纯度大于99.9%,产品收率在98%以上。根据研究结果,生物法合成异丁酰胺具有产品收率高和纯度大的特点,适合生产高纯度异丁酰胺。     

全氟异丁酰氟的制备及应用

介绍了酰氟加成法、氧化裂解法和电解氟化法等合成全氟异丁酰氟的方法,概述了全氟异丁酰氟在制备清洗剂、灭火剂及环保绝缘气体等方面的应用情况。     

催化丁醇氨化合成丁腈催化剂及工艺的研究

筛选出由催化丁醇氨化合成丁腈的催化剂Co20.0-Ni3.0/γ-Al2O3,并对其结构进行了表征。在固定床反应器上对该催化剂催化的由正丁醇(异丁醇)合成正丁腈(异丁腈)的工艺及稳定性进行了研究。当反应在410℃(420℃)、氨醇摩尔比3∶1、液时空速LHSV0.3h-1(0.2h-1)及常压条件下进行时,正丁醇(异丁醇)的转化率达100%,正丁腈(异丁腈)收率达81.6%(80.6%)。连续运转100h,催化剂活性几乎没有变化,正丁腈(异丁腈)的选择性下降不足1%。结果表明,该催化剂具有优良的催化性能和良好的稳定性。     

农药、医药及中间体

六、农药、医药及中间体异丁腈的合成中试研究异丁腈是新农药“地亚农”的主要原料，该农药目前国内尚无生产厂家。为开发这一新农药，省科委先后批准了异丁腈小试和年产３０吨中试的合成研究。该项目主要原料为异丁醇（或异丁醛）、液氨和催化剂。中试研究１９８５年通过...     

催化剂对炭黑氯化反应的影响

选择偶氮二异丁腈和氯化亚锡作催化剂,实验证明偶氮二异丁腈对氯化反应有一定的影响,而氯化亚锡对反应几乎没有影响。并探讨了催化剂的用量对反应的影响,采用电子显微镜对改性炭黑的结构作了分析。     

柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈分子识别的研究及应用

以三氟化硼乙醚为催化剂、1,4-对甲氧基苯和多聚甲醛为原料合成具有高亲和性的全甲氧基柱[5]芳烃,通过核磁共振氢谱、紫外可见光谱、荧光光谱等检测手段研究了全甲氧基柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈的分子识别能力。结果表明,全甲氧基柱[5]芳烃和偶氮二异丁腈可在氯仿中形成1∶1的主客体络合物,同时,全甲氧基柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈具有刺激响应性,可作为荧光分子探针检测偶氮二异丁腈。     

Al~(3+)/UV催化臭氧去除偶氮二异丁腈废水中CN~-的研究

研究Al3+/UV催化臭氧对偶氮二异丁腈废水中CN-的降解特性。分析了pH、Al3+投加量和O3浓度对Al3+/UV催化臭氧降解CN-的影响。探讨Al3+/UV催化臭氧工艺中光催化反应动力学特征。结果表明,当pH值为9.0、Al3+投加量为0.61 g·L-1和气相臭氧质量浓度为50~55 mg·L-1时,偶氮二异丁腈废水中CN-的降解效果较好。Al3+/UV催化臭氧工艺降解腈纶废水的反应符合类一级动力学反应,偶氮二异丁腈废水中的初始CN-值在600~1500 mg·L-1时,一级反应速率常数为0.03011~0.00651 min-1。所需水力停留时间为240 mim。     

杀虫剂地亚农绿色生产技术

地亚农的绿色合成工艺是以异丁腈为起始原料 ,经脒化、环化、缩合 3步反应合成 ,平均总收率达到85 % (以异丁腈计 )以上 ,原药平均含量达 95 %以上 ,原药中S TEPP的含量低于 0 .3% ,达到国际标准。该合成工艺生产成本低 ,设备投资少 ,生产效率高 ,连续自动化生产 ,技术已申请中国发明专利 ,并获得国家“十五”科技攻关项目经费的资助。     

偶氮二异丁腈测定

本文介绍了气量法测定偶氮二异丁腈含量。该方法操作简便,省时省力,准确度较好,精密度较高。     

偶氮二异丁腈测定

本文介绍了气量法测定侧氮二异丁腈含量。该方法操作简便，省时省力，准确度较好，精密度较好。     

异丁酰氯的制备

本研究对氯化亚砜和异丁酸合成异丁酰氯的工艺进行了交代,对影响异丁酰氯收率的因素进行了详细的论证,得出较理想的工艺参数,并论证了在PC13参与下,异丁酰氯的收率会有所增加的原因。     

偶氮异丁腈甲酰胺的合成研究

以水合肼和尿素反应制得氨基脲,再与丙酮氰醇反应,经过氧化脱氢合成了偶氮异丁腈甲酰胺.研究了反应条件对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件:水合肼与尿素在98～101 ℃反应4 h,制得氨基脲;n(氨基脲):n(丙酮氰醇)＝1.05:1.0,反应4 h得偶氮异丁腈肼甲酰胺,在20～25℃,用双氧水将其氧化,制备了偶氮异丁腈甲酰胺,收率91.2%,含量98%以上.产品经元素分析、核磁共振和红外光谱等进行了确认.     

氟硅乳液的合成

从全氟辛酸出发制备了含氟单体;用甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷合成出七甲基环四硅氧烷;将含氟单体与七甲基环四硅氧烷进行加成反应,合成出含全氟辛基的环硅氧烷;以含全氟辛基的环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和乳化剂制得了氟硅乳液。探讨了含氟单体的合成路线、氟硅乳液的合成工艺条件及性能,并用红外光谱对氟硅乳液进行了表征。采用十二烷基苯磺酸和OP-10为复合乳化剂,偶氮二异丁腈为引发剂,调压搅拌器的搅拌速度保持在1500r/min,反应温度65℃,反应时间6h时合成的氟硅乳液性能稳定,固体质量分数为20%,全氟辛基环硅氧烷的质量分数为15%。经氟硅乳液整理后的棉布憎水憎油性能良好。