虎耳草乙酸乙酯部位的化学成分研究

对苗药虎耳草的化学成分进行研究。采用硅胶柱色谱及制备液相等方法对虎耳草乙酸乙酯部位进行分离纯化,通过波谱技术鉴定化合物结构。从虎耳草乙酸乙酯部位中共分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-鼠李糖苷(1),槲皮素-5-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素3-O-β-木糖-(1→2)-β-半乳糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),槲皮素(5)。为该药材合理开发利用提供科学依据。     

葫芦茶乙酸乙酯部位化学成分研究

研究葫芦茶(Tadehagi Triquetrum)的化学成分。通过各种柱色谱方法分离纯化,利用波谱技术分析确定化合物的结构。从葫芦茶乙醇提取物的乙酸乙酯部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为:山奈酚(1),槲皮素(2),香草酸(3),葫芦茶苷(4),顺式葫芦茶苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),山奈酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7),山奈酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(8),山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),原儿茶酸(10)。化合物9和10为首次从该植物分离得到。     

中药翻白草黄酮类化学成分及其降糖活性研究

以翻白草为材料,探究黄酮类化学成分及其降糖活性降糖活性。采用系统溶剂法、柱色谱分离法对翻白草的化学成分进行分离,并鉴定化合物结构。基于HepG2细胞,筛选出具有降糖活性的化合物;采用胰岛素抵抗模型,筛选具有改善胰岛素抵抗的化合物。从翻白草乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、木犀草素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(6)、山柰酚-3-O-ɑ-L-阿拉伯糖苷(7)、槲皮苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(11)、异鼠李素(12)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(13)。正常HepG2细胞实验中,化合物3、4、11、12、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05);胰岛素耐受细胞实验中,化合物3、9、11、13组葡萄糖含量显著下降(P0.05),化合物3、13组的PPARγ蛋白表达显著上升(P0.05)。化合物3、4、11、12、13能够促进正常的HepG2细胞葡萄糖消耗,化合物3、9、11、13能够改善胰岛素抵抗的HepG2细胞葡萄糖消耗。     

麦冬中甾体皂苷类化学成分研究

从麦冬70%乙醇提取物中,用Sp825大孔吸附树脂、ODS-C18等柱色谱分离得到6个甾体皂苷类成分。通过波谱分析及正反相色谱测定等手段全部鉴定出其结构,分别为麦冬皂苷D(1),麦冬皂苷D'(2),(25R)-Δ5(6)-烯-螺甾-3β,14α,17α-三羟基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),(25R)-龙血树皂苷F(4),(25R)-Δ5(6)-烯-螺甾-3β,14α-二羟基-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)。     

都匀楼梯草正丁醇和石油醚部位化学成分的研究

采用柱色谱分离技术,在都匀楼梯草(Elatostema duyunens)正丁醇和石油醚部位中分离得到18个化合物,通过MS和NMR数据分析,鉴定出10个化合物,分别为:槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚(4)、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、齐墩果酸(6)、β-谷甾醇(7)、熊果酸(8)、豆甾醇(9)和正二十五烷(10)。     

(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷的合成

为了优化和改进糖苷化反应的合成工艺,首先以β-D-葡萄糖为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖供体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖(Ⅲ);再与2-羟基-3,4-二甲氧基苯甲醛(Ⅳ)经糖苷化反应合成了2,3,4,6-O-四乙酰基-(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ);最后对化合物Ⅴ进行水解得到了目标化合物(2,3-二甲氧基-6-甲酰基)苯基-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结果表明:在合成氧糖苷(Ⅴ)的过程中,采用无水K_2CO_3为缚酸剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,反应收率可达78.9%;化合物Ⅴ水解的最优条件是以甲醇为溶剂、无水K_2CO_3为催化剂。所得到产物经核磁、红外、质谱表征,证明为目标化合物。     

UPLC法同时测定蒲黄中两种黄酮类成分

采用超高效液相色谱法测定蒲黄水提液中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的含量。采用UPLC,色谱柱:ACQUITY UPLC~? HSS T3(1. 8μm,2. 1 mm×100 mm),波长:254 nm、柱温:30℃、进样量:1. 4μL、以0. 3 m L/min乙腈-0. 1%甲酸溶液梯度洗脱。香蒲新苷的线性范围为0. 09369～0. 468μg,r=0. 9996(n=6),回收率为104. 76%,RSD=2. 16%(n=6);异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷线性范围为0. 1441～0. 72072μg,r=0. 9996(n=6);回收率为103. 31%,RSD=2. 37%(n=6)。表明该方法操作简便,重复性好,结果准确,可用于蒲黄中两种黄酮类成分的含量测定。     

假单胞菌O-2-2产鼠李糖脂的结构表征及理化性质

利用液相色谱/质谱联用仪分析了铜绿假单胞菌O-2-2以正十八烷为碳源所产鼠李糖脂生物表面活性剂的组成。共检出21种鼠李糖脂的同系物,都由1~2分子的鼠李糖和1~2个含β-羟基的碳链长度为8~12的饱和或不饱和脂肪酸构成;主要组分为α-L-吡喃鼠李糖苷-β-羟基癸酰-β-羟基癸酸和2-O-α-L-吡喃鼠李糖苷-α-L-吡喃鼠李糖苷-β-羟基癸酰-β-羟基癸酸。该糖脂类生物表面活性剂可将水的表面张力降至28·6mN/m,临界胶束浓度为1·3×10-4mol/L,在120℃加热4h或者在ρ(NaCl)=100g/L或ρ(CaCl2)=20g/L的盐溶液中仍能保持表面活性。     

三桠苦中几个黄酮苷及构象异构现象研究

目的:研究三桠苦Melicopepteleifolia的化学成分。方法:三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果:从三桠苦乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为山奈酚-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(1)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(2)、异鼠李素-3-O-α-L-阿拉伯吡喃糖苷(3)和山奈酚-3-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)。结论:所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。黄酮苷的构象异构引起核磁共振碳谱信号裂分。     

五爪金龙化学成分研究

目的为阐明五爪金龙(Ipomoea cairica(Linn.)Sweet)的化学成分。方法采用多种柱层析方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱解析进行化学结构鉴定。结果本实验从氯仿部位分离得到3个化合物,经光谱方法和物理方法鉴定分别为(S)-药喇叭脂酸-11-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-O-[3-O-桂皮酸基,4-O-[(2(S)-甲基丁酸基)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-(2-O-正十一烷酸基)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-α-D-葡萄糖,1,3′′-内酯(1),牛蒡子苷(2),牛蒡子元(3)。结论化合物1-3为首次从该植物中分离得到。     

HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种新的异黄酮糖苷

建立简单、快速的HPLC法测定蓝花喜盐鸢尾中一种全新异黄酮糖苷——鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷。采用HPLC法,Agilent 1260HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,流速为0.9 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为25℃。结果表明,该异黄酮糖苷在17.2~172μg/m L浓度内线性关系良好,相关系数为0.999 4;回收率为99.78%(RSD=0.76%)。该检测方法准确灵敏,适用于蓝花喜盐鸢尾中鸢尾甲黄素B 4'-O-β-D-葡萄糖苷的测定。     

一支箭黄酮类化学成分研究

采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对一支箭(Ophioglossum vulgatum Linn.)的黄酮类成分进行分离纯化和结构表征.共分离得到黄酮类化合物5个,分别为3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4′-O-β-D-葡萄糖苷(1),槲皮素3-O-(6-O-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2...     

一种螺旋甾碱烷型糖苷生物碱及其制备方法与用途

正申请号:CN201710086724.6申请日:017.02.17公开(公告)号:CN106939031A本发明提供了一种螺旋甾碱烷型糖苷生物碱(3β,5α,22α,25R)螺旋甾碱烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃半乳糖苷及其制备方法与用途,该螺旋甾碱烷型糖苷生物碱对人肺腺癌细胞A549、人大细胞肺癌细胞H460和人肺鳞癌细胞SK-MES-1均具有抑制作用,且对A549细胞的半抑制     

一测多评法测定黑果小檗果实中5种花色苷含量

建立高效液相色谱一测多评法(HPLC-QAMS)测定黑果小檗果实中5种花色苷的含量。采用Welch Topsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相为甲醇-2.5%甲酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为520 nm;流速为0.8 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL。以矢车菊素-3-O葡萄糖苷为内参物,建立飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-葡萄糖苷、芍药素-3-O-葡萄糖苷以及锦葵素-3-O-葡萄糖苷的相对校正因子,并计算各成分含量,同时与外标法测定结果进行对比。5种花色苷分别在各自浓度范围内与峰面积的线性关系良好(0.999 4≤R²≤0.999 6);平均加样回收率为99.44%～101.72%,RSD为1.32%～2.59%;6批不同产地的黑果小檗采用QAMS法与外标法所测含量无显著性差异(P>0.05)。该方法可用于黑果小檗果实中5种花色苷的含量测定。     

HPLC法同时测定裸花紫珠中3种苯乙醇苷类成分的含量

建立了同时测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的方法。采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Luna C_(18)(2)(150 mm×4. 6 mm,5μm);乙腈-0. 1%醋酸溶液(15 85,v/v)为流动相;流速为1. 0 mL/min,检测波长为332 nm;柱温为30℃;进样量:10μL。结果表明:毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B分别在0. 1044～1. 6704、0. 1024～1. 6384、0. 0458～0. 5569μg/mL范围内呈良好线性关系(r0. 9999);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD 2%;平均加样回收率分别为99. 80%、100. 83%和100. 83%,RSD分别为1. 53%、1. 45%和1. 50%(n=6)。本实验建立的分析方法简单快速、稳定可靠,适用于裸花紫珠药材中3种活性成分毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、连翘酯苷B含量的同时测定。     

刺齿贯众化学成分的研究

从鳞毛蕨科植物刺齿贯众(Cyrtomium caryotideum)地上部分通过溶剂提取、硅胶柱层析、SephadexLH-20柱层析和MCI柱层析等方法分离得到4个化合物,经核磁共振氢谱、碳谱和质谱确定了它们的结构,分别为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷(2)、大黄素(3),5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(4)。化合物3和4为首次从本植物中分离得到。     

刺苋的化学成分研究

目的：研究刺苋的化学成分。方法：用硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法MCI及HPLC进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果：从刺苋中得到七种分离物：齐墩果酸（1）;槲皮素-3-O—β—D葡萄糖甙（2）;3’-甲氧基-槲皮素-3-O-β—D葡萄糖甙（3）;3’-甲氧基-槲皮素-3-O-α-L一鼠李糖-3-O-β-D-葡萄糖甙（4）;△5.22豆甾醇（5）;β-谷甾醇（6）;△5.22豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖甙（7）。     

2-氯-4-硝基苯基-β-D-吡喃岩藻糖苷的合成

2-氯-4-硝基苯基糖苷是一类重要的糖基酶底物试剂,在相关酶抑制剂制备、酶生物活性研究中有着广泛的应用.以D-半乳糖为原料,通过4步反应得到中间体D-岩藻糖;再经乙酰化制备1,2,3,4-三-O-乙酰基-α,β-D-吡喃岩藻糖,溴代反应获得1-溴-2,3,4-三-O-乙酰基-α-D-吡喃岩藻糖,通过溴代糖与2-氯4-硝基苯酚偶联,立体选择性获得2-氯-4-硝基苯-2,3,4-三-O-乙酰基-β-D-吡喃岩藻糖基糖苷,最后脱除乙酰基保护得标题化合物.该化合物可以作为一种新型的β-D-岩藻糖苷酶底物试剂,用于酶活性测试,其合成方法未见文献报道.     

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1~3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240~280 nm和300~400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1~2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1~3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。     

1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-O-三氟甲磺酰基-β-D-甘露吡喃糖的改进合成

以D-甘露糖(Ⅰ)为原料,经3步(文献4步)反应,改进合成了1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-O-三氟甲基磺酰基-β-D-甘露吡喃糖(Ⅳ),以Ⅰ计总摩尔收率为15.8%,高于文献[2004年,Toyokuni等]报道的实验平均值14.0%,HPLC纯度≥99.0%,单批次合成周期缩短为4～5 d,合成效率较文献[2004年,Toyokuni等]方法的7 d有显著提高,单批次制备Ⅳ达到100 g级水平。首先,Ⅰ在I2存在下与过量乙酸酐进行乙酰化反应,得到接近定量产率的1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-D-甘露吡喃糖(Ⅱ);然后Ⅱ进一步在乙酸溶剂中与PBr3和乙酸钠水溶液分阶段进行溴化—水解"一锅法"反应,稳定获得了1,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-甘露吡喃糖(Ⅲ),单步摩尔收率为20.0%,产物的HPLC纯度≥98.0%;进一步用三乙胺作缚酸剂,在二氯甲烷溶剂中,三氟甲磺酸酐与Ⅲ在-20～-15℃反应,得目标化合物Ⅳ。