金属铕配合物的合成及其晶体结构

合成了席夫碱N-亚水杨基-2-氨基吡啶,并以此为有机配体与过渡金属铕反应,得到了相应的配合物,且在一定的条件下培养得到配合物的单晶,解析出其晶体结构,并对其进行了荧光性质研究。     

苯并咪唑内鎓盐金属配合物的合成、晶体结构及性质研究

合成了两种苯并咪唑内嗡盐金属配合物[Ni(dpa)₂(H₂O)₄](1)和[Cu(dpa)₂(H₂O)₂](2)(dpa=2,2-(2-methylbenzimidazolium-1,3-diyl)diacetate),采用X射线衍射表征了配合物1和配合物2的晶体结构。电化学性质表明，金属的配位改变了配体的循环伏安性质。     

中性席夫碱单核稀土配合物的合成、晶体结构及荧光性质

利用萘羟基醛与苯胺衍生物为原料获取中性Schiff配体HL(1-[N-(4-X苯基)]氨甲基-2(1H)萘酮,X=-Br,HL-Br;-I, HL-I),采用挥发法和液相扩散法分别合成了单核稀土配合物[Tb(HL-Br)₂(NO₃)₃CH₃OH](1Tb, CCDC:2162196)和[Tb(HL-I)₃(NO₃)₃](2Tb, CCDC:2164830),并利用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(FT-IR)、粉末-X射线衍射(PXRD)及热重分析(TG)对其结构和热稳定性进行了表征。固体荧光测试发现,相较于单个配体分子,2例配合物的荧光强度大幅增加,有望发展成为新型荧光材料。     

新型单核锌含氮配体配合物晶态材料的合成、结构和性质

在水溶剂中,采用回流法合成了一种Zn(Ⅱ)金属有机配合物[Zn(phen)2(H2O)2]·(L)·3H2O(1)(Na2L=苯胺-2,5-二磺酸钠,phen=1,10-邻菲罗啉).利用X射线单晶衍射、元素分析和热重表征了其结构和组成.1属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数α=9.9360 (8)(A),b=11.5309 (9)(A),c=14.4851 (11)(A),V=1619.2(2) (A)3,Z=2.1的中心Zn2+是六配位的,构成扭曲的八面体配位构型,L2-没有与中心离子配位,只起电荷平衡的作用.1荧光发射峰在466 nm.与配体相比,发生明显红移.此外,研究了1的磁学性质.     

一个新的双核锌(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构和荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮和4-硝基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙(H2L),以该酰腙为配体,与吡啶、硝酸锌反应,水热合成制得一个新的双核配合物5-溴-2-羟基苯基乙酮-4-硝基苯甲酰腙吡啶锌(Ⅱ)(CCDC:851546),并培养成单晶。通过元素分析、红外分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.179 89(9)nm,b=1.648 05(12)nm,c=1.023 00(8)nm,β=96.967 0(10)°,Dc=1.751 mg/m3。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性能,在475.0 nm处配合物的荧光强度得到了明显增强。     

一维Eu(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

利用2-羟基-3-甲氧基苯甲酸(H₂MBA)作为配体,在水热条件下与硝酸铕反应,合成了一维Eu(Ⅲ)配合物{NH₄·[Eu(HMBA)₄]}_n。对合成的配合物进行单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、热重和荧光光谱测试。单晶X射线衍射结果表明：配合物为正交晶系,空间群为Pnna,八个配位氧在Eu(Ⅲ)周围形成一个四方反棱柱配位环境。配合物呈现一维之字链型,在氢键的作用下组装成三维超分子结构。荧光光谱分析发现配合物用394 nm紫外光激发有特征荧光,表明H₂MBA配体能较好的敏化Eu³⁺发射特征荧光。     

一维锌配合物的设计合成、晶体结构及对溶剂的响应

以醋酸锌,有机三酸2-(3,5-二羧基苄氧基)苯甲酸及长链咪唑配体1,4-BBI在水热条件下合成了一种新型锌配合物[Zn(L)(1,4-BBI)]·H2O (L=5-羟甲基对苯二甲酸,1,4-BBI=1,4-苯并咪唑)。采用X-单晶衍射技术对配合物进行了结构解析,并通过荧光光谱进行表征。结构分析表明,配合物可归属为单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a=0. 80724(8) nm,b=1. 63953(16)nm,c=1. 67399(15) nm,alpha=gamma=90°,beta=94. 930(2)°,V=2. 2073(4) nm 3,Z=4。金属Zn2+离子处于四面体构型中,Zn2+之间通过5-羟甲基对苯二甲酸的羧基及1,4-BBI的桥联作用,组成为一维链状构型,再通过氢键作用形成三维超分子结构。荧光性质研究显示,配合物的发光主要源于有机配体的π→π*跃迁产生,对溶剂的响应表现为丙酮有荧光猝灭的效果,可作为荧光探针检测丙酮。     

水杨醛缩对甲苯胺钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构和荧光性质

以水杨醛缩对甲苯胺(HL)为配体合成了单核水杨醛缩对甲苯胺钴(Ⅲ)配合物CoL2Cl。通过X-射线单晶衍射、荧光光谱进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=0.862 8(6)nm,b=0.180 35(11)nm,c=0.164 30(11)nm,α=γ=90°,β=103.593(13)°,V=2.485(3)nm3,Z=4,Dc=1.376 Mg/m3,F(000)=1 064,μ=0.826mm-1,并得到了CoL2Cl的原子坐标、等效温度因子、键长、键角和扭转角等数据。根据测试数据,分析了CoL2Cl的结构特点和合成机理。钴离子位于变形四面体的中心,分别与2个席夫碱、1个N原子和2个氧原子、1个Cl-形成配位键。配合物分子通过π-π堆积构成了三维网状结构。荧光光谱表明,配合物金属离子对配体π-π*跃迁引起的荧光发射峰有较大的影响。     

以吡啶为配体的双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)单核配合物的合成、晶体结构及表征

采用缓慢蒸发溶剂的方法,在去离子水溶剂中合成了双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)单核配合物[Co0.78Ni0.22(py)3(H2O)3](1,5-nds)(1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子,py=吡啶)。利用X射线单晶衍射以及红外光谱等表征手段确定了其结构和组成。该配合物属于单斜晶系,空间群为C2/c。该配合物为单核配合物,中心离子为双金属Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)。中心离子与三个吡啶和三个水分子配位。1,5-萘二磺酸根离子没有与中心离子配位,只起到平衡电荷的作用。     

偶氮基双核钴配合物的合成、结构及光学性质

室温下,通过调控反应体系的pH值,构筑了一例新的基于5-偶氮四唑水杨酸(H3ASA)的钴配合物[Co2(HASA)2(H2 O)6],并借助X-射线单晶衍射解析其晶体结构.结果显示,该配合物为单斜晶系,P21/c空间群,每个不对称单元由两个Co(Ⅱ)离子、两个HASA2-配体以及6个配位水分子组成.晶体结构中,中心离子...     

锌配合物[ZnL2(CH3CN)2Cl2]的合成、晶体结构及荧光性质

常温下,在乙腈/乙醇混合溶液中合成了标题化合物,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对其进行了结构表征.结果表明配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.665(3)(A),b=23.661 (5)(A),c =7.473 7(15)(A),β=96.62(3)°,V=3 103.0(10) (A)3,Z=4,Dc=1.599 g/cm3,μ=1.02 mm-1,F(000)=1 520,最终偏离因子R=0.052 3,wR=0.135 9.结构表明Zn(Ⅱ)配合物通过配体的桥联作用和π-π堆积作用形成了一个具有大孔洞的三维超分子结构.除此之外,还研究了该化合物的荧光性质.     

两个苯并咪唑羧酸稀土配合物的合成、晶体结构及荧光性质

合成了1,3-二羧甲基苯并咪唑有机配体,并与氯化铕、氯化钐反应得到了两个新的稀土配合物,通过元素分析、X-射线单晶衍射及X-射线粉末衍射对其进行表征。晶体结构表明,两个配合物结构均为两个金属中心被4个配体桥联形成Ln_2O_8型双核次级结构基元,通过(κ~1-κ~1-μ_2)-(κ~1)-μ_3配位模式与配体形成(4,4)拓扑的二维网络结构。同时测定了这两个配合物的热稳定性及Eu配合物的荧光性质。     

新型杂环Schiff碱的合成、晶体结构及荧光性质研究

以3-甲基-2-噻吩甲醛和4-氨基安替比林为原料合成了一种新的schiff碱--1,5-二甲基-4-[(3-甲基噻吩-2-亚甲基)氨基]-2-苯基-1,2-二氢吡唑-3-酮,采用IR、元素分析法、NMR及X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征.该化合物属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数a=0.697 81(6)...     

稀土铽-水杨酸配合物的合成及荧光性质

采用共沉淀法分别制备了稀土铽-水杨酸二元配合物以及铽-水杨酸-邻菲罗啉三元配合物。同时,采用溶胶-凝胶法制备了掺杂稀土铽-水杨酸二元配合物的SiO2凝胶玻璃复合发光体。对合成的配合物进行了表征,在紫外光激发下,它们均能发射出铽离子的特征荧光。     

二维网状配合物[Cd(HL)(tbb)(H_2O)]·2H_2O的合成、晶体结构及荧光性质

以Cd(CH3COO)2、5-羟基间苯二甲酸(H3L)和新型多齿含氮配体2,4,6-三甲基-1,3-(二亚甲基苯)二(1,2,4-三氮唑)(tbb)为原料,通过水热方法合成了标题化合物。采用元素分析、红外光谱和X-单晶衍射法表征了该配合物的结构。结果表明:该化合物属于单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.033 74(5)nm,b=2.936 73(16)nm,c=0.843 23(5)nm,β=104.206(5)°,V=2.481 6(2)nm3,Z=4,F(000)=1 280,D c=1.683 g/cm3,R1=0.040 5,wR2=0.043 0[I2σ(I)]。配合物中Cd(Ⅱ)离子被HL2-阴离子和tbb中性配体连接成一个二维的网状结构,相邻的网进一步通过氢键作用形成一个双层结构,最终这些双层通过π…π的相互作用形成三维超分子结构。此外,还研究了该化合物在室温下的固体荧光性质。     

手性链Zn(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

以5-甲基间苯二甲酸为配体与吡啶、氯化锌反应,水热合成制得手性链配合物5-甲基间苯二甲酸吡啶锌(Ⅱ),并培养成单晶。通过元素分析和核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属正交晶系,空间群为P212121,晶胞参数a=0.839 34(9)nm,b=1.294 86(15)nm,c=1.760 2(2)nm,Z=4,V=1.913 1(4)nm3,μ=1.315 mm-1,Dc=1.457 mg/m3,F(000)=864,R1=0.022 7[I>2sigma(I)],wR2=0.059 0(all data),GOF=1.053。测试结果表明,在配合物中锌原子处于四配位的配位环境,配位原子分别来自5-甲基间苯二甲酸中的2个O原子和2个吡啶环上的N原子。分子间通过氢键形成具有二维链结构的手性化合物。配合物的荧光光谱表明,配合物在381.0～386.0 nm处的荧光强度得到了增强。     

铕(Ⅲ)含氮苯环配合物的合成及荧光性质

本文选择了三种含氮苯环有机配体与稀土金属离子铕（Ⅲ）进行络合，生成的配合物具有荧光性质，不同结构的配体，共轭效应不同，其配合物发光性能存在差异。     

荧光材料钴配合物的合成、晶体结构及荧光传感

以5-氨基间苯二甲酸为配体,采用溶剂热法构筑了一个新型的[Co(C_8H_5NO_4)(H_2O)]_n·2H_2O配合物。通过IR、元素分析以及X-射线单晶衍射表征产物的结构。该配合物的中心离子CoII分别与来自四个不同配体的四个羧酸氧原子、一个氨基氮原子和一个水分子上的氧原子配位,形成了六配位CoO_5N的八面体构型。对配合物的荧光性质及荧光传感性能进行了研究,结果表明不同金属离子对配合物荧光强度有不同程度的影响,该配合物可作为荧光传感材料选择性的检测Mn~(2+)。