一种高性能醚型聚羧酸系减水剂的合成研究

设计四元单体共聚体系,以聚乙二醇异戊烯丙基醚2400(TPEG)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)在过硫酸铵(APS)为引发剂存在下共聚,一步法合成高性能的聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:AA/TPEG摩尔比为3∶1;AMPS/TPEG摩尔比为0.3∶1,SAS/TPEG摩尔比为0.8∶1,引发剂APS的用量为共聚单体总质量的4%,反应温度为70℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有优异的减水性能和良好的保坍性能,并能大幅提高所得混凝土拌合物的强度。     

烯丙醇聚氧乙烯醚-马来酸酐型聚羧酸减水剂的合成工艺研究

以烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、马来酸酐(MAH)、丙烯酸(AA)为主要单体,过硫酸铵(APS)为引发剂,甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为链转移剂,共聚合成烯丙醇聚氧乙烯醚-马来酸酐型聚羧酸减水剂。通过正交试验,得到最佳合成工艺为:酸醚比n(AA)∶n(APEG)=3.5∶1,MAH与APEG摩尔比n(MAH)∶n(APEG)=1.25∶1,链转移剂用量m(SMAS)∶m(APEG)=2.0%,引发剂用量为m(APS)∶m(APEG)=1.0%,反应温度为80℃。混凝土测试结果表明,与同类产品相比,合成的聚羧酸减水剂掺量低,分散性好,坍落度损失小,抗压强度高,具有广泛的应用前景。     

聚膦酸减水剂的合成、表征及机理

;以异丙烯膦酸(IPPA)和异戊烯醇聚氧乙烯-聚氧丙烯醚大单体(IPEPPG)为主要反应原料,在引发剂过硫酸铵(APS)和链转移剂次亚磷酸钠(SHP)作用下,进行自由基聚合反应,合成一种聚膦酸减水剂.对不同n(IPPA):n(IPEPPG)的摩尔比、APS用量、SHP用量和不同IPEPPG的质均分子量等进行正交优化,获...     

新型高保坍降粘型聚羧酸减水剂制备及性能评价

以聚醚类大单体(TPEG2400)和不同比例的甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,在水溶液聚合条件下,加入低温合成小料DW-1,采用过硫酸铵(APS)和亚硫酸氢钠(NaHSO3)氧化还原体系提供自由基做引发机制,常温下合成一种新型高性能保坍降粘型聚羧酸减水剂BT-N.研究了酸醚比、酸酯比例以及链转移剂用量对其性能的影响.结果表明,酸醚比为5:1,MAA:HEMA:BA=5:1.5:3.5,链转移剂用量为大单体质量的0.4％时,保坍剂的保坍效果最佳,并且具有较好的降粘性能,能有效降低高标号混凝土的粘度,同时对不同种类水泥适应性良好.     

基于竞聚率设计制备组成均匀的聚羧酸减水剂

基于试验得到的聚羧酸减水剂（PCE）共聚单体的竞聚率数据,采用控制转化率和补加活泼单体相结合的方法,结合理论计算和聚合单体摩尔分数实际测定结果,确定了活泼单体丙烯酸（AA）补加时间及补加量,使其在共聚过程中始终与大单体异丁烯基聚乙二醇醚（MAPEG）组成保持基本不变,以保证聚合反应不同时间段所生成的共聚物组成和结构与设计值一致。为系统研究控制工艺的准确性和可靠性,将其与传统投料工艺反应过程中所得产物的组成对比,考察了控制共聚物组成对分散性能的影响。结果表明,基于竞聚率的控制工艺制备PCE过程中,由于分段补加消耗较快的AA,抑制AA和MAPEG在共聚物瞬时组成的变化幅度,共聚物的平均酸醚比〔n(AA)/n(MAPEG)〕分别为2.79、3.77、4.82,基本接近设计酸醚比（A/E）的3.0、4.0、5.0;其制备的PCE平均主链长度及主链上羧基含量、大单体含量较高,使PCE覆盖面积和吸附层厚度增大,从而提升了净浆初始流动度和流动保持性能。     

聚羧酸系高效减水剂的制备及其性能研究

以聚乙二醇甲基醚(MPEG)、甲基丙烯酸(MAA)、烯丙基磺酸钠(SAS)和过硫酸铵(APS)等单体为原料合成一种聚羧酸高效减水剂,研究了引发剂、链转移剂、单体等因素对水泥净浆流动度的影响,分析了不同减水剂溶液浓度与表面张力的相互关系;研究表明当引发剂用量为单体质量的5％,链转移剂为0.3％,SAS为15％,MAA/MPEG物质的量比为8时,减水剂对水泥的分散性和保塑性较好,对不同水泥具有良好的适应性.     

TMA-APEG-AMPS聚羧酸高性能减水剂的制备

以过硫酸铵为引发剂,以酒石酸改性的马来酸酐(TMA)、烯丙基聚乙二醇(APEG)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为共聚单体,合成聚羧酸高性能减水剂PTAA。以净浆流动度为考查指标,研究了单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间对聚合的影响。结果表明,在MA为0.01 mol、n(APEG)∶n(AMPS)=2.28、引发剂过硫酸铵(APS)的用量为单体总量的3%、反应温度75℃、反应时间3 h时,所合成的减水剂在用量为1.0%时,其净浆流动度可达288 mm。     

聚羧酸减水剂的常温合成工艺

目前聚羧酸减水剂的合成工艺主要以加热为主,低温合成工艺报道较少。本文为了解决这一问题,以异戊烯醇聚氧乙烯醚（TPEG）、丙烯酸（AA）为主要聚合单体,研究分析反应温度、保温时间、A/B液滴加时间、酸醚比、引发剂过硫酸铵用量（APS）等因素对合成减水剂产品性能的影响。并利用正交试验,筛选出常温条件下较优的合成工艺：酸醚比n（AA）∶n（TPEG）=3.5∶1,引发剂过硫酸铵用量（按TPEG单体质量分数计）为0.5%,反应温度30℃,A液滴加2.25h,B液滴加3.5h,保温时间1.5h。合成减水剂产品在水灰比0.29,掺量0.25%的条件下,水泥净浆初始流动度达到240mm,1h后净浆流动度损失5mm,相同掺量下与其他减水剂产品相比具有更好的分散性和分散保持性。     

多元复合引发体系常温合成高减水型聚羧酸减水剂的研究

利用异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)以及丙烯酸(AA)作为主要的单体,以双氧水(H_2O_2)-过硫酸铵(APS)/维生素C(VC)-硫代硫酸钠(Na_2S_2O_3)作为主要的多元复合引发剂,在常温的条件下采用溶液自由基的聚合方式完成高减水型聚羧酸减水剂(PCE)的制备。通过多次实验,得出了最佳的工艺条件,即维持氧化剂和还原剂质量比为5.5,同时在溶解材料上,选择酸醚比为4.25的溶液进行溶解,最后要求链转移剂用量为大单体质量的0.5%,实验室内条件设置为初始反应温度25℃,实验的滴加时间设置为2h,酯醚比为0.3。另外,通过对混凝土的实验分析,得出使用减水剂量为0.12%时,能够保证减水率达到34.5%,具有更好的分散性以及分散保持性能。     

新型聚醚大单体低温制备聚羧酸减水剂及其性能研究

采用新型聚醚大单体于低温条件,在氧化还原引发剂作用下发生自由基共聚反应,制得聚羧酸系高性能减水剂,并探讨了该反应的最佳工艺及温度对该聚羧酸减水剂性能的影响.试验结果表明,其最佳反应工艺参数为:酸醚比3.8,H2O2用量为总反应物的0.6wt％,还原剂甲醛次硫酸氢钠(FF6)用量为总反应物的0.12wt％,巯基乙酸(TGA)用量为总反应物的0.38wt％,反应起始温度为15℃,滴加45 min.保温一定时间后,所得减水剂分散性能较其他常用大单体所合成的减水剂更优.     

聚羧酸减水剂的合成及其分散性能

以甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PMA45)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液自由基聚合法合成了聚羧酸高效减水剂(PC),分析了合成过程中不同单体摩尔比、相对分子质量(简称分子量,以下同)大小对其分散性能的影响。结果表明,单体和引发剂的用量同时影响聚羧酸减水剂分子量和分散性能;当n(MAS)∶n(MAA)∶n(PMA45)=0.5∶3.75∶1,APS用量为单体总质量的0.4%时,产品聚羧酸特性黏度为45.09 mL/g;当水灰质量比为0.25,聚羧酸减水剂掺量为水泥质量的0.2%时,净浆初始流动度达到最大269 mm,30 m in经时流动度为281 mm。     

高保坍型聚羧酸减水剂的合成及其性能研究

采用烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)、不饱和羧酸、保坍功能单体三元共聚体系,在氧化还原引发体系下合成了一种高保坍型聚羧酸减水剂(PCE).探讨了不饱和羧酸、保坍功能单体、链转移剂、反应温度等因素对合成高保坍型PCE性能的影响;通过红外光谱分析了合成高保坍型PCE的分子结构;考察了高保坍型PCE在5 t反应釜工业化试生产的性能稳定性;对比了与其他厂家保坍型PCE的混凝土性能.结果表明,自制HSP-45B高保坍型PCE最佳合成工艺为:n(COO-):n(HPEG)为2.3,n(BM1):n(HPEG)为3,链转移剂用量为2mol％,反应温度为30℃;HSP-45B高保坍型PCE在5 t反应釜工业化试生产的性能稳定,具有优异的水泥砂浆流动度保持性能;与市场上同类典型保坍型减水剂相比,HSP-45B高保坍型PCE坍落度和扩展度保持性能优于HS-10A减水剂,与BF-41B减水剂相近.     

酰胺型两性减水剂的合成与作用机理的研究

以过硫酸铵(APS)为引发剂,N-氨基甲酰马来酸(NCMA)、聚乙二醇单烯丙基醚(APEG)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-氨基甲酰马来酸-甲基丙烯磺酸钠-聚乙二醇单烯丙基醚(SP)。通过FTIR和1H NMR谱图对SP结构进行表征。以净浆流动度为指标,考察了引发剂用量、反应温度、SMAS/APEG摩尔比和NCMA/APEG摩尔比对净浆流动度的影响,并以净浆流动度、Zeta电位和吸附量为指标,探讨了酰胺型聚羧酸系减水剂与水泥的作用机理。试验结果表明,最佳反应条件为SMAS/APEG摩尔比1.2,NCMA/APEG摩尔比1.0,引发剂用量0.4%(质量分数)和反应温度为50℃;其分散机理主要是由于减水剂分子中的阴阳离子基团与水泥颗粒表面形成物理吸附,使水泥颗粒之间产生了立体斥力而产生分散作用。     

酰胺型两性减水剂的合成与作用机理的研究

以过硫酸铵(APS)为引发剂,N-氨基甲酰马来酸(NCMA)、聚乙二醇单烯丙基醚(APEG)和甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为聚合单体,合成N-氨基甲酰马来酸-甲基丙烯磺酸钠-聚乙二醇单烯丙基醚(SP)。通过FTIR和1H NMR谱图对SP结构进行表征。以净浆流动度为指标,考察了引发剂用量、反应温度、SMAS/APEG摩尔比和NCMA/APEG摩尔比对净浆流动度的影响,并以净浆流动度、Zeta电位和吸附量为指标,探讨了酰胺型聚羧酸系减水剂与水泥的作用机理。试验结果表明,最佳反应条件为SMAS/APEG摩尔比1.2,NCMA/APEG摩尔比1.0,引发剂用量0.4%(质量分数)和反应温度为50℃;其分散机理主要是由于减水剂分子中的阴阳离子基团与水泥颗粒表面形成物理吸附,使水泥颗粒之间产生了立体斥力而产生分散作用。     

三元共聚醚类聚羧酸减水剂的合成及性能研究

采用自由基聚合的方法合成醚类聚羧酸减水剂,以烯丙基聚乙二醇（APEG）、马来酸酐（MA）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）为单体,在引发剂过硫酸铵（APS）的作用下共聚合成。分析研究了合成条件对水泥净浆分散性和分散保持性的影响规律。结果表明在80℃,反应6h,单体配比n（MA）∶n（APEG）∶n（SMAS）=3∶1∶（0....     

一种高性能聚羧酸减水剂的合成研究

以聚乙二醇单甲醚1200(MPEG1200)与丙烯酸(AA)为原料,在无溶剂条件下进行酯化法,成功制备了丙烯酸聚乙二醇单甲醚1200酯(AA-MPEG1200)大单体。并以所合成的大单体与甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)等不饱和单体在过硫酸铵(APS)引发下共聚,合成聚羧酸减水剂。经正交实验优选出最佳合成工艺条件如下:即MAA/AA∶MPEG-AA为4∶1,AMPS∶MPEG-AA为0.4∶1,SAS∶MPEG-AA=0.6∶1,APS用量为单体总质量的5%;反应温度为80℃、反应时间为8 h。所合成的聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保塑性。     

微波作用下酰胺型聚羧酸减水剂的合成及其性能研究

在微波作用下,以自制活性大单体聚乙二醇丙烯酸酯(PEGAA)、马来酸酐(MAH)、丙烯酰胺(AM)及甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为主要原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,制备性能优异的酰胺型聚羧酸减水剂,考察各单体用量、微波功率、反应时间等因素对减水剂性能的影响。结果表明,合成酰胺型聚羧酸减水剂最佳工艺为:n(MAH)∶n(PEGAA)∶n(SMAS)=2.5∶1∶0.5,AM、APS质量分数分别为反应物总质量的9%和4%,微波功率300 W及反应时间25 min。与传统的水浴相比,该工艺高效、节能,产品性能优异,在聚羧酸减水剂掺量0.5%条件下,水泥净浆流动度达275 mm,砂浆减水率32.5%,且前期具有缓凝作用,后期对胶砂抗压强度增强显著,具有良好的工业应用前景。     

微波作用下酰胺型聚羧酸减水剂的合成及其性能研究

在微波作用下,以自制活性大单体聚乙二醇丙烯酸酯(PEGAA)、马来酸酐(MAH)、丙烯酰胺(AM)及甲基丙烯磺酸钠(SMAS)为主要原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,制备性能优异的酰胺型聚羧酸减水剂,考察各单体用量、微波功率、反应时间等因素对减水剂性能的影响。结果表明,合成酰胺型聚羧酸减水剂最佳工艺为:n(MAH)∶n(PEGAA)∶n(SMAS)=2.5∶1∶0.5,AM、APS质量分数分别为反应物总质量的9%和4%,微波功率300 W及反应时间25 min。与传统的水浴相比,该工艺高效、节能,产品性能优异,在聚羧酸减水剂掺量0.5%条件下,水泥净浆流动度达275 mm,砂浆减水率32.5%,且前期具有缓凝作用,后期对胶砂抗压强度增强显著,具有良好的工业应用前景。     

聚羧酸减水剂在碱激发矿渣胶凝材料中的研究进展

聚羧酸减水剂(PCE)为改善碱激发矿渣(AAS)胶凝材料的分散性能和工作性能提供了新途径。本文综述了PCE的分子结构和溶解度对AAS浆体分散性能和工作性能的影响，以及PCE对AAS的作用机制。马来酸酐合成的烯丙基聚氧乙烯醚聚羧酸减水剂(APEG PCE)结合钙离子能力比丙烯酸合成的APEG PCE强，分散性能更具有优势；甲基烯丙醇聚氧乙烯醚聚羧酸减水剂(HPEG PCE)酸醚比7,侧链长度7个环氧乙烷(EO)且具有更多的AAA(A=丙烯酸)和AAE(A=丙烯酸，E=甲基烯丙醇聚氧乙烯醚)的分子结构序列，对提高AAS浆体的流动度和工作性能有利；PCE在AAS浆体中的溶解度和分散性能没有相关性。最后提出当前PCE在AAS胶凝材料中存在的问题和今后研究的方向，可推动建筑行业的绿色低碳化发展。     

环糊精改性聚羧酸系减水剂的制备与性能

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)、马来酸酐接枝β-环糊精(MAH-β-CD)和甲基烯丙基聚氧乙烯醚(APEG)为原料,通过水溶液自由基共聚制备了β-CD改性聚羧酸系减水剂(MPC)。考察了反应物摩尔比、引发剂用量、反应时间及反应温度对减水剂性能的影响。当单体摩尔比n(AA)∶n(MAS)∶n(MAH-β-CD)∶n(APEG)=5∶0.5∶0.1∶1、引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总质量的5%、反应温度为90℃、反应时间为5 h时,所得减水剂性能较好。应用结果表明,掺MPC后水泥净浆流动度可达306 mm、初凝时间为440 min、减水率达32.2%。SEM和强度测试结果表明,掺有MPC的水泥石的结构更加紧密匀质,孔洞更加微小,有利于混凝土后期结构的发展。