复方参蛭胶囊的质量标准研究

采用TLC法对复方参蛭胶囊中的人参、黄芪、红曲、陈皮进行定性鉴别,采用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1的含量。结果表明,人参、红曲、黄芪、陈皮的TLC鉴别专属性好;人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1检测进样质量的线性范围分别为49.93～499.3、47.22～472.2、50.87～508.7μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%(n=6),平均加样回收率分别为100.11%、100.19%、100.28%,RSD2%(n=9)。研究建立的方法专属性强,简便易行,结果准确可靠,可作为复方参蛭胶囊的质量控制方法。     

人参柔顺洗发水中人参皂苷的鉴别和含量测定

建立了人参柔顺洗发水中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱(TLC)法,以氯仿-甲醇-水(体积比2∶1∶0.1)为展开溶剂,对人参皂苷进行鉴别;通过高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定洗发水中人参皂苷的含量.结果显示TLC法能同时鉴别人参皂苷Rg1,Re和Rb1;HPLC法中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的线性回归方程分别为Rg1∶y=246 683x -7 070.6,r=0.999 9;Re∶y=388 224x - 11 320,r=0.999 9;Rb1∶y=216 383x+3 644.9,r=0.999 9;平均回收率分别为99.69％,97.39％和98.05％,RSD值分别为1.62％,1.75％和0.68％.     

RP-HPLC-UV法测定清心莲子饮基准物质中京尼平苷酸的含量

目的 建立RP-HPLC-UV色谱法测定清心莲子饮的基准物质中京尼平苷酸的含量.方法 采用依利特C18柱(Sinochrom ODS-BP,4.6mm×200mm,5μm),0.5％的HAc溶液和甲醇进行梯度洗脱,流速控制为1.0mL· min-1,在254nm,柱温25℃下进样,进样量为10μL.结果 京尼平苷酸的含量与色谱峰面积呈现出良好的线性关系,其线性方程为Y=11.185X+0.065(R2=0.9999).精密度、重复性和加样回收率等试验RSD均小于3％,平均加样回收率为101.05％,RSD为2.45％.结论 本文建立含量测定的方法可行,操作简易,灵敏度高,适于清心莲子饮的物质基准中京尼平苷酸的含量测定,可作为清心莲子饮质量评价的方法.     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb_1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm5,μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

GC测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量

采用气相色谱法(GC)测定复方甘草口服溶液中乙醇和甘油含量。方法:色谱柱为DB-WAX毛细管柱(强极性),采用程序升温方式,以外标法定量。结果:乙醇和甘油均在0.06～6μL/m L浓度范围内线性关系良好;乙醇线性方程为y=827838x-48687(r=0.9996),平均回收率为101.5%,RSD为0.6%(n=7)。甘油线性方程为y=777145x-37952(r=0.9996),平均回收率为101.3%,RSD为1.7%(n=7)。结论:气相色谱测定复方甘草口服溶液含量的方法操作简单、出峰时间短,准确可靠,可以更好地用于乙醇甘油的质量控制。     

HPLC法测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量

建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。利用高效液相色谱法,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈)-V(水)(30∶70);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量:10μL。人参皂苷Rb1的线性回归方程为Y=816 921.4 X-689.2,r=0.999 9。人参皂苷Rb1在0.01~1μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rb1的平均回收率为99.08%,RSD为1.33%(n=6)。该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

HPLC测定不同干燥方法亳菊中5种成分的含量

通过高效液相色谱法建立测定不同干燥方法亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量的方法。采用菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长325 nm,柱温30℃。绿原酸41.50~0.83×103μg·m L~(-1)木犀草苷2.45~122.50μg·m L~(-1)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸15.78~1.58×103μg·m L~(-1)、木犀草素327.33~1.96×103μg·m L~(-1)、金合欢素7.62~762μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好线性关系,回归方程分别为y=3.3257x-10.6227(r=1.0000)、y=0.9865x+0.1356(r=1.0000)、y=3.6681x-27.6275(r=0.9999)、y=1.2538x-4.3563(r=1.0000)和y=3.6216x-1.2515(r=1.0000)。加样回收率分别为97.97%、97.49%、97.79%、98.27%、98.90%,RSD均小于5%。该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定亳菊中绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、木犀草苷和金合欢素的含量。     

高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

建立高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量。色谱条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm,5μm);流动相︰乙腈-水(19︰81);流速:1.0 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。线性范围为0.17875~0.89375 mg/m L(r=0.9999),加标平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤方法的研究

首次建立了高效液相色谱测定40%乙烯利中6-苄氨基嘌呤含量的方法.色谱柱为Symmetry C18(150 mm×3.9 mm×5 μm);流动相为甲醇-水(V/V=50:50);流速为0.8 mL/min;线性回归方程为y=9.35×106x-3.52×103,r=0.999 8,线性范围为32.9～411 μg;加标回收率平均值为98.2%,RSD为1.42%.     

HPLC法测定葫芦巴中薯蓣皂苷元的含量

建立葫芦巴中薯蓣皂苷元含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Technologies 1200 Series C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,检测波长209nm。葫芦巴薯蓣皂苷元在9.00~54.00μg·mL-1范围内峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9952),平均加样回收率为108.4%,精密度RSD为1.21%(n=5)。该方法快速、准确、可靠,为葫芦巴药材质量控制提供了定性和定量依据。     

复视明胶囊中人参皂苷的定性鉴别与含量测定

采用薄层色谱法和高效液相色谱法对复视明胶囊中人参皂苷Rb_1等进行定性鉴别与含量测定。结果表明,薄层色谱斑点显色清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb_1在0.10~1.01 mg/mL线性关系良好,r=0.999 1。方法灵敏度高、专属性强、重现性良好,可作为复视明胶囊的质量控制方法。     

人参香皂中人参总皂苷含量的测定

采用超声提取法对人参香皂中的人参总皂苷进行提取,溶剂萃取法对人参总皂苷进行纯化,用香草醛-高氯酸比色法对纯化后样品进行了人参总皂苷含量的测定,检测波长为540 nm。实验结果表明,香草醛-高氯酸比色法在0.02~0.24 mg内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为96.04%,RSD为2.29%(n=5)。所测6种人参香皂中人参总皂苷的质量分数为1.72~9.66 mg·g-1。     

复视明胶囊中人参皂苷的定性鉴别与含量测定

采用薄层色谱法和高效液相色谱法对复视明胶囊中人参皂苷Rb_1等进行定性鉴别与含量测定。结果表明,薄层色谱斑点显色清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rb_1在0.10¹.01 mg/mL线性关系良好,r=0.999 1。方法灵敏度高、专属性强、重现性良好,可作为复视明胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量.采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(43:57:1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360 nm.得到槲皮素回归方程为y=74197x+40608, R2=0.9998,槲皮素在3.6～18.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.65%,RSD=2.02%;异鼠李素回归方程为y=285344x+5535.1,R2=0.9998,异鼠李素在1.06～5.30 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.99%, RSD=4.95%.该方法简便、高效、准确度较高,结果令人满意,为制定凹叶景天的质量标准及指纹图谱的研究提供了依据.     

离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐含量的优化

严格依据GB 5009.33-2016~([1])《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐测定》第一法离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐含量,回收率和准确率较低,通过研究比较不同的前处理方法,建立了采用C_(18)柱进行净化前处理,用紫外检测器检测奶粉中亚硝酸盐含量的离子色谱法。回归方程为y=1.7253x-0.0037,相关系数r=0.9997,RSD=4.65%,其加标回收率为91.7%～97.5%,提高了奶粉中亚硝酸盐的准确性。     

气相色谱法测定单乙醇胺废液中单乙醇胺含量

采用气相色谱法分离单乙醇胺废液中单乙醇胺和其它杂质。方法采用HP-5色谱柱,标准曲线外标法测定单乙醇胺含量。单乙醇胺在1.61~17.73mg/mL浓度范围内与峰面积呈线性关系,回归方程:y=0.2776x-66.5264,相关系数为0.9998。平均回收率为99.20%,RSD为0.65%(n=6)。此方法简单、准确,便于单乙醇胺废液中单乙醇胺含量的测定。