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以3,5-二羟基苯甲酸作为原料,经过溴化、甲基化、缩合、氧化等四步反应合成了4-溴-3,5-二甲氧基苯甲醛,其总收率为18.3%。该化合物作为前体化合物,可继续研究,合成溴莫普林。目标化合物结构经1H NMR和MS等表征。 相似文献
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研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA):n(ANR·HCl):n(SOCl2):n(三乙胺)=1.0:1.0:2.0:0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数)98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA):w(PPA)=1:8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 相似文献
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以2,7-二溴-9H-咔唑为初始原料,经亲电取代反应、Miyaura Borylation反应合成了一类化合物N-烷基-2,7-二硼酸频哪醇酯咔唑。利用1H NMR对目标化合物的结构进行了表征;研究了反应溶剂、碱、催化剂和膦配体等因素对Miyaura Borylation反应的影响,确定了最佳反应条件:NMP为溶剂,乙酸钾为碱,Pd2(dba)3为催化剂,S-PHOS为配体。 相似文献
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鉴于α-叠氮酮类化合物在有机合成和生物医学中被广泛的应用;且它与炔烃的衍生产物1,2,3-三氮唑类化合物在抗癌症、抗结核、抗HIV等方面表现出很好的生物活性,所以α-叠氮酮类化合物及其衍生化的合成方法备受关注。因此,发展简洁、高效构建α-叠氮酮类化合物及其衍生化的合成方法具有重要的意义。本文首先采用α-一溴苯乙酮类化合物为原料合成了一系列α-叠氮酮类化合物。再次采用α-一溴苯乙酮类化合物作为原料通过一锅串联反应高效合成了一系列1,2,3-三氮唑类化合物。该方法具有原料易得、溶剂绿色、底物适用范围广等优点,已知产物均经1H NMR结构确证,未知物经1H NMR、13C NMR结构确证。 相似文献
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研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并 唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并 唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC):w(PPA)=1:6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C):w(2,6-DH-MNB)=1:20,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 相似文献
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针对聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR·HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和 1H NMR确认。 相似文献
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2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130~140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10~15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。 相似文献
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在NH4Ac的作用下,硝基甲烷分别和各种不同的醛(包括芳香醛、脂肪醛)在HAc溶液中发生Henry反应并消除得到一系列β-取代硝基乙烯化合物(1a~1r),产物结构经1H NMR表征。并以硝基甲烷与4-氟苯甲醛的反应为模型,考察了物料比、反应温度及反应时间对反应的影响,确定最佳反应条件为:物料比n硝基甲烷∶n4-氟苯甲醛=3∶1;反应温度120℃;反应时间2h,在该条件下,(E)-1-氟-4-(2-硝基乙烯)苯(1a)产率达到87.1%。然后,对于β-取代硝基乙烯在Michael加成反应中的应用进行研究发现,在有机碱三乙胺的作用下,1a与乙酰丙酮在室温下发生Michael加成反应得到3-[1-(4-氟苯基)-2-硝基乙基]戊-2,4-二酮(6),产率达到77.4%。 相似文献