铜冶炼阳极泥综合回收工艺的设计与经济性分析

铜冶炼产生的固体阳极泥含有金、银、铂、钯、硒等稀贵金属,为有效解决环境保护与资源综合利用问题,本文综述了国内外铜阳极泥处理工艺,比较了半湿法工艺和火法为主的卡尔多炉工艺的优缺点。在大规模处理铜阳极泥和满足高环保低能耗要求方面,卡尔多炉工艺的优势更加明显。为铜冶炼阳极泥处理项目设计过程中提供一定的思路,供企业参考和借鉴。     

铜阳极泥处理技术研究进展

铜阳极泥是铜电解精炼过程中产出的一种副产品,一般含有大量的有价金属,特别是金、银、铂、钯、钌、铑等贵金属,使铜阳极泥的价值倍增,是提取贵金属及其它有价金属的重要原料。本文论述了目前铜阳极泥处理技术的研究进展,主要包括前期预处理技术以及后期火法处理技术、湿法处理技术、选冶联合处理技术。通过分析对比各种处理技术的优缺点,对铜阳极泥处理技术未来的发展趋势做了简单展望。     

铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量测定

建立了连续测定铜阳极泥脱铜渣中金、银、钯含量的分析方法,并与火试金法进行比较。首先,利用硝酸+乙二胺四乙酸（EDTA）+酒石酸消解铜阳极泥脱铜渣,得到含有银、钯和少量金的消解液,考察了硝酸、EDTA和酒石酸用量对消解效果的影响。结果表明,硝酸、EDTA和酒石酸用量分别为30mL、3mL、1.5g时,消解效果最好。然后,利用王水对残渣进行二次消解,得到含有金和少量银、钯的消解液,考察了王水用量对消解效果的影响。结果表明,王水用量为15mL时即可完成消解。最后采用火焰原子吸收光谱仪测定消解液中的金、银、钯含量。采用本方法测定铜阳极泥脱铜渣,Au、Ag、Pd各元素相对标准偏差均小于1%（n=10）,加标回收率在95.57%～98.70%之间,实验结果准确可靠、重现性好,与火试金法测定结果相一致。     

铜阳极泥中硒及贵金属的提取

针对生产电解铜产品中端副产物铜阳极泥的元素组成和含量情况,讨论了其中金、银、铂、钯、硒等稀贵元素的提取方法。工艺过程火法、湿法结合,扬长避短,节能降耗。实践表明,生产的安全性、环保性以及稀贵元素的回收率都较高。     

导数分光光度法同时测定铂和钯

<正> 导数分光光度法应用于铂、钯的测定已有报道,由于所采用的试剂双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)须经石油醚-氯仿萃取比色,且测铂时要四阶导数光谱才能去除钯的干扰,使方法较难推广应用。文献报道,对-亚硝基二甲苯胺是测铂、钯的选择性好,也较灵敏的显色剂。本文试验了对-亚硝基二乙苯胺在乙醇-水介质中与铂、钯的显色反应,并在此基础上用一阶导数光谱简便地同时测定了铂、钯。方法的选择性好,适用于矿石中铂、钯的同时测定.实验1.仪器与试剂贝克曼DU-8B 分光光度计。     

乙酸加氢制备乙醇的催化剂(续)

<正>(上接第8期第42页)[084]合适的金属前躯体包括,金属卤化物,可被胺溶解的金属氢氧化物,金属硝酸盐,金属草酸盐。例如,合适的金属钯、铂前驱体就有氯铂酸、氯铂酸按、能被胺溶解的氢氧化铂、硝酸铂、硝酸铂胺、氯化铂、草酸铂、硝酸钯、四面体硝酸钯胺、氯化钯、草酸钯、氯化铂钠、氯化钯钠。通常无论从经济还是环     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中金铂钯

样品采用饱和氢氧化钠溶液溶解碱溶性物质后,加盐酸调至中性,加草酸-洒石酸混合溶液,加热溶解贱金属元素盐类并还原沉淀金、银、铂、钯成单质状后过滤,加硝酸后加热2min,在有EDTA的介质中加入盐酸加热溶解金、铂、钯,银以氯化银的形式沉淀,冷却并定溶后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别在谱线267.595 nm、265.945 nm、340.458 nm处测定Au、Pt、Pd的含量。共存元素没有干扰,方法的检出限分别为:金:0.017μg/m L,铂:0.013μg/m L,钯:0.015μg/m L;加标回收率分别为:金为98%~101%、铂为97.5%~99.5%、钯为97.2%~99.1%;相对标准偏差分别为:金为1.46%~0.60%、铂为2.03%~0.73%、钯为2.75%~1.71%。方法简单快速,污染小,准确度高,能满足生产需要。测定元素的含量范围:Au:0.1~20Kg/t、Pt:5~100g/t、Pd:5~500g/t。     

粗铂中钯的分离方法

粗铂经王水溶解，赶硝，加入丁二酮肟使大部分钯以沉淀的形式与铂分离，余留的少量钯用溴酸钠水解法处理，可达到铂钯分离的目的，所得纯铂品位高于99．95％。     

双波长系数倍率法测定无机工艺液中微量铂和钯

样品在1mol／L盐酸溶液介质中，当氯化亚锡存在时用双硫腙溶液同时萃取铂和钯，采用双波长系数倍率法可分别对之进行测定。测定铂时，λ1为600m，λ2为710m，K=3．86；测定钯时，λ1=720nm，λ2=637nm，K=1．1。铂和钯均在0～1．0μg／mL浓度范围内符合比尔定律。方法简便，选择性好，结果准确，用于无机工艺液样品中微量铂和钯的测定，可获得满意的结果。     

化学试剂络合对改性活性炭吸附痕量铂、钯的影响

为了更准确地测定土壤中的铂、钯,在体积分数为5%的盐酸介质中,选用不同试剂为络合剂,改性活性炭为吸附剂,电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铂、钯。实验研究表明:经盐酸羟胺改性的活性炭富集,铂、钯的回收率为92.3%~102.4%;8-羟基喹啉为络合剂时,铂的回收率为86.4%~104.9%,钯的回收率为91.7%~100.0%;抗坏血酸为络合剂时,铂的回收率为82.6%~100.9%,钯的回收率为86.2%~98.3%;硫脲为络合剂时,铂的回收率为78.2%~105.1%,钯的回收率为81.9%~95.3%。方法检出限:铂为0.017 ng/mL,钯为0.021 ng/mL。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,适用于超痕量铂、钯的分析。     

回收钯灰中钯、铂、铑含量的测定

1前言 在陶瓷、玻璃装饰材料生产中,钯、铂、铑是有一定用量的贵金属。而回收钯灰中铂、铑作为主要杂质影响钯纯度,为钯的再利用增加一定难度,因而钯灰中钯、铂、铑含量测定为钯的再利用提供了有效数据。     

降低析出铅含铜的办法

铅电解生产的析出铅,在新开产时含铜超标的原因为:阳极泥中铜的溶解、铜盘管加热器氧化、滤液和新酸的加入,在生产过程中含铜超标的原因为:阳极含铜超标、阳极泥脱落或搅浑、析出铅结晶粗糙、盘管加热器的腐蚀。针对各种影响因数,分别采取针对性的办法,解决了析出铅含铜超标的生产技术难题。     

从化肥厂的下脚料中提取稀贵金属

江苏省宜兴县稀有金属冶炼厂最近在华东金属回收管理处的指导和帮助下,从钙镁磷肥生产的下脚料阳极泥中提取钌、金、铂、钯等稀贵金属,并已通过鉴定。目前我国还尚未找到钌、铂等金属的富矿,大多需从国外进口。从化肥生产下脚料中回收利用稀贵金     

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铂、钯、金

试验样品经HCl-H_2O_2-KClO_3高效湿法分解体系分解后,采用活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集矿石中微量的的铂、钯、金,建立了以盐酸为介质电感耦合等离子体发射光谱测定矿石样品中铂、钯、金的方法。通过国家标准物质验证本方法,结果与标准值相符。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.021、0.020、0.0050μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于6.7%,相对误差(RE,n=10)均小于3%,可满足地球化学样品中微量铂、钯、金的检测要求。     

8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠的合成及其分析应用

首次合成了8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯磺酸钠(AQAPS)。产品通过了元素分析、红外光谱、热重分析、纸包层谱鉴定。 AQAPS在碱性溶液中,能与铜(Ⅱ)作用并在λ_(cm)/λ_(cx)=370nm/325nm产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6～100ppb及60～250ppb范围内有线性关系。测定了高纯铅及铝中的痕量铜(Ⅱ),结果满意。在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的存在下,AOAPS还是钯(Ⅱ)的高选择性试剂。水相光度测定钯(Ⅱ),ε_(?)=8.0×10~4l·cm~(-1)·mol~(-1)。线性范围0～40μgPd(Ⅱ)。测定了Pd/C催化剂、二次阳极泥、矿样中的微量钯(Ⅱ),结果较好。用光度法测定了AQAPS的酸离解常数,pK_(?)=3.644±0.03(20℃±0.5)。     

铅试金富集-ICP-AES测定吸钯树脂中钯

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护,得到银钯合粒。合粒用王水溶解,在10%的盐酸介质中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的钯。实验确定了火试金熔剂的配比。结果表明,该法的富集效果好,银基体和合粒中的杂质对测定没有干扰,测定快速、准确,相对标准偏差RSD为1.51%,加标回收率在99.35%~100.90%之间。本方法可用于吸钯树脂中钯的测定。     

碳载体催化剂中铂-钯的分离与定量分析

采用高温灰化法除碳 ,用氯仿对铂 -钯进行分离 ,然后用分光光度法和电位滴定法分别测定铂和钯。对方法的可靠性进行了验证 ,对关键性问题进行了讨论。结果表明该方法合理可行 ,测定结果准确可靠     

在醋酸加氢过程中最大限度合成乙醇的方法(续)

<正>(上接第4期第37页)稀土元素、锕类金属中选择或者选取于IIIA族、IVA族、VA族和VIA族中的金属。一些典型催化剂组成中的首选金属组合物包括铂/锡、铂/钌、铂/铼、钯/钌、钯/铼、钴/钯、钴/铂、钴/铬、钴/钌、银/钯、钌/铼和钌/铁。在专利号为7608744和公开(公告)号为2010/0029995和2010/0197485的美国专利中深入地描述了典型的催化剂,这里公开它们而纳入引证。[0035]在一个典型的实施例中,催化剂由第一金属组成,第一金属从含有铜、铁、钴、镍、钌、铑、钯、锇、铱、铂、钛、锌、铬、铼、钼、和钨的集合中选取。优选地,第一金属从含有铂、钯、钴、镍和钌的集合中选     

微量钯的萃取光度测定

对亚硝基二甲基苯胺是测定钯的灵敏显色剂,但铂有干扰,Yoe等曾以此试剂为萃取剂,氯仿为溶剂,使钯与铂分离,在蒸干萃取液并用浓硝酸、过氧化氢处理后的水溶液中,又以此试剂为显色剂对钯进行了光度测定。这一方法的缺点是分离和测定两步割裂进行,操作麻烦。为此作者试验了在溴甲酚红存在下,形成钯-对亚硝基二甲基苯胺-溴甲酚红三元络合物的化学条件,测定了组成及其对光的吸收性质,考察了多种离子的影响,确立了分离和测定两步相结合测定微量钯的萃取光度分析方法,灵敏度和选择性较Yoe等的方法均有提高,用于催化剂中钯的测定,获得了满     

铅火试金富集—发射光谱法测定化探样品痕量金、铂和钯

试样用铅火试金富集铂组元素及金,加入1 mg银,在950℃熔融得到含贵金属的铅扣。铅扣与熔渣分离后在900℃灰吹得含铂、钯和金的银合金粒。把合金粒装入电极,以发射光谱法同时测定铂、钯和金的含量。