球形氯化镁载体制备技术进展

球形氯化镁载体是氯化镁基齐格勒-纳塔催化剂的一种高效载体,尤其适用于丙烯聚合催化剂的制备,对于催化剂及聚合物的形态和性能有重要影响。球形氯化镁载体制备技术是此类催化剂开发过程中的核心技术之一。本文论述了氯化镁作为催化剂载体的优势,分析了研磨活化和化学活化对氯化镁性能的影响,并详细介绍了高速搅拌法、细管挤出法、喷雾成型法、剪切乳化法和超重力法等球形氯化镁载体制备技术的特点,指出在氯化镁载体制备过程中的关键控制因素是对乳液混合过程的强化,良好的乳液混合是制备形貌规整、粒径分布窄的氯化镁球形载体的先决条件。     

一种戊唑醇中间体的制备方法

正本发明涉及一种戊唑醇中间体的制备方法,其是将CH3R溶于有机溶剂中,加入催化剂和碱,控制温度在0℃~100℃,加入ClCH2CH2COR',搅拌反应,至反应结束,水洗至中性,脱除有机溶剂,即得戊唑醇中间体,其中,R为邻硝基苯基、对硝基苯基、对氯苯基、对溴苯基、对氟苯基、甲酰基或乙酰基;R'为烷基或烷氧基;所述催化剂为选自三氯化铝、氯化镁、硫酸镁、氯化铜、三乙基苄基氯化铵、N-     

高纯无水氯化镁制备技术的进展

无水氯化镁是电解金属镁的原料,也是众多催化剂和医药的中间体. 无水氯化镁的制备分为含水氯化镁的脱水和氧化镁的氯化两个途径. 氯化镁脱水是以水合氯化镁、苦卤、光卤石为原料,利用有机溶剂蒸馏、分子筛吸附、气体保护加热、氯化镁氨络合物分解等技术进行脱水. 六氨氯化镁是络合物分解法的重要中间体,其合成过程分为高沸点溶剂体系、水-氨体系、低沸点溶剂体系等不同的合成路径. 氧化镁氯化转化是以菱镁矿、水镁石、氢氧化镁或氯化镁脱水产生的氧化镁为原料,分为气体介质中氧化镁的氯化和熔融盐介质中氧化镁的氯化. 无水氯化镁制备技术经历几十年不断的探索,取得了一些进步,但彻底改变耗能高、污染腐蚀严重、流程复杂的工艺过程,开发流程简单、低污染腐蚀、低成本的绿色工艺仍然需要更深入的研究.     

一种关于L-薄荷醇乙醛酸酯的合成工艺

正本发明涉及一种制取L-薄荷醇乙醛酸酯的方法,包括以下步骤:1)向反应器中加入有机溶剂、反应物L-薄荷醇、50%乙醛酸水溶液,4-二甲氨基吡啶,室温搅拌1小时;2)冰浴下,向上述混合物里滴加二环己基碳二亚胺的有机溶剂溶液,1~2小时滴完,升至室温搅拌1小时,加热回流,分水,计算水的体积,搅拌10~12小时;3)分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液、饱和食盐水洗涤,干燥、过滤、旋干、重结晶,得到L-薄荷醇乙醛酸酯产品。     

PC塑胶UV底漆的附着性研究

采用不同预聚物为主要成膜物质,以1173、184为光引发剂并配以一定量的有机溶剂,制得PC塑胶底漆涂料。讨论了预聚物、光引发剂、有机溶剂对底漆在基材上附着力的影响,获得底漆的最优配方,并给出了最佳配方下底漆的性能指标。     

有机溶剂-微波-水热法制备氢氧化镁晶须

以青海东台水氯镁石混合物为原料,以含一定量有机溶剂的氢氧化钠为沉淀剂,采用微波-水热法制备了氢氧化镁晶须。实验发现在水热温度为180℃,反应时间为1.5 h的条件下,氢氧化镁晶须产率与有机溶剂在反应体系中的质量分数有关,当质量分数为30%时可获得产率为80%的氢氧化镁晶须,但继续增加有机溶剂的质量分数晶须产率不再增加。扫描电镜照片显示粒子呈晶须形状、粒度分布均匀、分散性好、晶形好、纯度高。本实验不仅生产工艺简单,且生产成本低,具有较高的经济效益,可望充分利用盐湖镁资源进一步中试。     

高纯无水氯化镁的制备及制镁工艺

以氢氧化镁为原料与乙醇混合,通入氯化氢气体,使固体全部溶解.加热蒸馏,使其形成无水氯化镁乙醇溶液.蒸馏过程中不断搅拌,并继续通氯化氢气体使溶液中氯化氢始终处于饱和状态.蒸干得到粉末状无水氯化镁晶体.经检验制得的无水氯化镁中氧化镁的质量分数小于0.1％.氯化镁的纯度取决于原料杂质的含量.试验确定了原料的最适宜投料比,并且...     

氢氧化镁阻燃剂制备及性能研究

以氯化镁和氨水为原料,采用一步法制备氢氧化镁阻燃剂。考察了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌转速对氢氧化镁产率、纯度及阻燃率的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、综合热分析仪(TG-DSC)对制得的样品进行表征。通过单因素实验和正交实验得出优化工艺条件:原料配比(氨水与氯化镁物质的量比)为4∶1,反应温度为35℃,反应时间为60 min,搅拌转速为250 r/min。在此条件下氢氧化镁的产率为92.87%、纯度为96.89%、阻燃率为57.83%。     

氯化镁-DMF体系类离子液体物理性质的测定及意义

离子液体是指全部由离子组成的液体,如高温下呈液体状态的KCl、KOH等,它有着优异的物理化学性质,如高电导率、低黏度、宽的电化学窗口、无毒和低蒸汽压等,受到了广泛的关注[1-4]。利用DMF和六水合氯化镁固体,在常温、混合搅拌的条件下合成了一种无色、透明、均一性良好的类离子液体。该类离子液体有着与离子液体相似的物化性质。在密封良好的情况下,采用卡尔费休电解法测定类离子液体中的微量水含量,并进行了水含量的理论值与实际值的比较,得出了去除氯化镁中结晶水的方法。利用电导率仪测定了该类离子液体的电导率,并得出了其电导率随温度和组成的变化关系。     

室温条件下利用超声波制备硫酸钙晶须

在室温条件下,利用超声波,以硫酸钠和氯化钙为反应物,以乙醇和氯化镁为改性剂,制备了硫酸钙晶须。用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)等对制备的样品进行了表征。结果表明:反应温度、氯化钙和硫酸钠初始浓度、反应时间、乙醇和氯化镁的加入量、超声时间等条件对硫酸钙晶须的形貌和尺寸有着重要的影响。优化工艺条件:反应温度为25℃、氯化钙和硫酸钠初始浓度为0.3 mol/L(体积比为1∶1)、无水乙醇和氯化镁用量为3 m L、搅拌转速为120 r/min、反应时间为30 min,超声时间为10 min。在此条件下制备的硫酸钙晶须尺寸均匀、长径比为30。     

氨气法制备氢氧化镁工艺研究

以水氯镁石和氨气为原料,在不加入任何添加剂的条件下,利用直接沉淀法,制备具有高料浆质量分数的氢氧化镁阻燃剂。研究了搅拌强度、氨镁摩尔比、氨气加入流量、陈化时间、反应温度、氯化镁浓度对制备氢氧化镁粒度分布以及料浆浓度的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌强度350 r/min、氨镁摩尔比2∶1、氨气加入流量320 mL/min、陈化时间90 min、反应温度60℃、氯化镁浓度4.30 mol/L。用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分布仪表征产品的形貌、结构及粒度。在最佳工艺条件下制备得到的氢氧化镁D501.43μm,D902.40μm,料浆质量分数12.26%,Mg收率69.41%,氢氧化镁纯度99.60%,白度99.34。     

一种乙二醇二甲醚的制备方法

<正>本发明公开一种乙二醇二甲醚的制备方法,属于醚类有机化合物合成技术领域。该方法首先在反应釜中加入一定量的乙二醇单甲醚,然后第一次向乙二醇单甲醚中投入一定量的片碱并搅拌,将反应液温度冷却至 15℃~20℃, 再第二次投入一定量的片碱并搅拌后对反应体系降温, 将反应液温度控制     

粘胶纤维油剂制备过程中凝胶的形成

在粘胶纤维后处理精炼上油油剂工作液的制备过程中，一般都先将油剂预热到60℃左右，使其达到熔融状态后打入配油釜中，然后在不断搅拌的条件下加入40-50℃去离子水，直到配成所需的工作液(浓度大约为5—9g／L)。但在油剂制备中使用水浴将油剂预热时，有时由于操作失误会使一定量的水进入到熔融状态的油剂中，经搅拌，     

Si(OC_2H_5)_4-H_2O-HCl-HOCH_2CH_2OH体系溶胶-凝胶法低温制备整块石英玻璃的研究

为了避免凝胶干燥过程中的开裂,不可使用乙醇等任何有机溶剂。本文报道在加大HCl用量、加强搅拌下,仅用Si(OC_2H_5)_4和H_2O便能立即制成清澈的SiO_2溶胶。通过调节HCl用量和温度,可使溶胶在任何时间内凝结,甚至可达室温下5min凝结,如此凝胶可以在完全敞开条件下加热干燥而不致开裂。加入一定量乙二醇作为络合剂,明显增大凝胶孔洞,降低毛细管应力和表面张力,从而以较短的时间制成较大的干凝胶,如仅用约4d时间制成直径68mm、厚13mm的干凝胶。由于干凝胶孔洞大,能以较快的升温速率烧结成达到实用尺寸的完整石英玻璃。本文还探讨了整个过程的作用机理。     

国内专利文献

无相转移催化剂下两相体系中高铁酸钾氧化有机物的方法 本发明涉及一种无相转移催化剂下两相体系中高铁酸钾氧化有机物的方法。该方法包括下列步骤：将有机溶剂放入平底烧杯中，加入pH为1．0-5．0的酸溶液，取有机物放入平底烧杯中，搅拌下加入高铁酸钾。控制反应温度为10-70％；，反应2-10分钟后，即得产物。该方法具有反应时间短、产率高，     

碱式碳酸镁微球的反应结晶过程

碱式碳酸镁是一种重要的化工产品和原料。实验提供一种反应结晶直接制备碱式碳酸镁微球的方法,考察了搅拌时间、反应温度和反应物浓度对产物形貌和粒度的影响,分析了其形成机制。结果表明,采用控制搅拌时间的方法,制备出粒度在10～43 μm、变异系数为28%～43%的尺寸可控、形态良好的碱式碳酸镁微球。通过对结晶过程晶型晶貌研究发现,氯化镁和碳酸钠反应首先生成无定形物,逐步相转移为结晶相。研究表明,搅拌作用对无定形物相转移具有显著影响。在搅拌过程中,以产生晶核过程为主,在静置状态下,以无定形物生长在已有晶体过程为主,搅拌时间对晶体粒度和形貌起到调控作用。     

氟硼酸锂制法

本专利是关于氟硼酸锂的制法。锂盐与三氟化硼在无水有机溶剂中反应,然后,真空除去溶剂,用乙醚洗涤产品后高温干燥。使用氟化锂作锂盐,使用四氢呋喃作有机溶剂,反应温度为15—25℃。实例:三氟化硼强烈搅拌下通入含28.5克氟化锉和200毫升无水四氢吠喃的悬浮液中,加速搅拌保证完全溶解。恒温反应器温度为一15℃。3小时后,反应混合物呈透明状时,停止加入三氟化硼,但搅     

新型陶瓷

据日本“化学工业时报”报道:日本名古屋工业技术试验所最近试制成一种新型陶瓷,这种陶瓷具有低膨胀性和耐热冲击性好特点。制造陶瓷所使用的原料是:硝酸镁、氯化镁、硝酸铝、硅胶、高纯度氧化硅等。制造方法是:将硝酸镁、氯化镁和硝酸铝混合溶解于水,加入乙醇溶剂后,在搅拌下加入硅烷、硅胶和氧化硅等,最后加入碳酸铵溶液,使其沉淀,分离、干燥,制成粉末,这种粉末直径在0.3～2.0μm,用这种粉末煅     

低成本缓释化肥的研制

介绍了研制一种低成本缓释化肥的原材料、实验设备及缓释性能测定要求;简述了研制过程中的反应工艺、pH值、搅拌速度等试验检测情况。缓释性能试验的数据分析表明：在一定工艺条件下,用工业尿素和工业磷酸-铵加入一定量的交联剂,可合成具有一定缓释效果的符合检验缓释肥料指标的低成本缓释化肥。     

氯化镁-乙醇-水三元体系的相平衡研究

采用等温溶解平衡法研究了20℃时氯化镁-乙醇-水三元体系的平衡溶解度及饱和溶液的折光率和密度,并且绘制了20℃时氯化镁-乙醇-水体系的三元相图.用多元线性回归程序对溶液的折光率、密度及氯化镁的饱和溶解度与液相中乙醇含量之间的关系进行关联,并且计算了乙醇对于氯化镁水溶液的盐析率.体系没有产生分层现象,没有新化合物生成.给出的氯化镁-乙醇-水三元体系的相平衡数据,不仅为溶液化学提供了基础热力学数据,而且为氯化镁的分离纯化和萃取提供了依据.