合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

邻溴对甲基苯酚的合成

邻溴对甲基苯酚是合成药物和香料的重要中间体,其合成方法有多种。以对甲基苯酚和单质溴为原料,以四氯化碳为溶剂,在冰盐水温度下,缓慢滴加溴并快速搅拌,进行液相溴化反应,产物经色．质谱分析确定为邻溴对甲基苯酚。较好的反应条件为：n(单质溴)：n(对甲基苯酚)=1．1,反应温度-l5～-10℃,反应时间8h。产品纯度99％,产率71％。     

3-甲基-4-硝基苯酚的气相色谱分析

采用气相色谱法,以丙体六六六为内标物,用内填充SE-54固定相的不锈钢色谱柱,柱温为190℃对3-甲基-4-硝基苯酚进行定量分析。试验证明：3-甲基-4-硝基苯酚平均回收率为100．2％,变异系数为0．35％。     

抗氧剂4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚的合成与应用

以2,6-二叔丁基苯酚和多聚甲醛为原料，在叔丁醇作溶剂的条件下合成了酚类抗氧剂4-羟甲基-2．6-二叔丁基苯酚，最佳反应条件为：反应时间4h，反应温度20℃，多聚甲醛与2，6-二叔丁基苯酚物质的量之比为2：1。催化剂用量为2，6一二叔丁基苯酚物质的量的3％，产品熔点在139-140℃，收率大于45％。介绍了产物作为中间体在其他抗氧剂合成中的应用。     

邻氨基对甲基苯酚的电解合成

用电解还原法由邻硝基对甲基苯酚制备邻氨基对甲基苯酚,在温度为５０￣６０℃、硫酸浓度为２０％、电流密度为８￣１４Ａ／ｄｍ＾２的条件下,邻氨基对甲基苯酚收率达８５％以上,质量达行业标准。     

4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

合成间甲基苯甲醚的新方法

研究了由间甲基苯酚与碳酸二甲酯在催化剂氯化三乙基苄基胺作用下合成间甲基苯甲醚的方法,在间甲基苯酚：碳酸二甲酯：催化剂＝1．0：1．2：0．10,反应温度50－60℃,反应时间3h的最佳条件下,反应产率稳定在88％－90％。     

2-甲基-6-特丁基苯酚的合成研究

介绍了2－甲基－6－特丁基苯酚的制备方法，探讨了催化剂，反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明：在铝粉用量为1％，温度为95－100℃，反应时间为2h的反应条件下，平均收率可达到82．7％。     

2，3，6-三甲基苯酚生产与应用

2．3，6-三甲基苯酚（2，3，6-TrimEthylphEnol)，简写为(2,3,6-TMP)．分子式C9H17O,分子量136.20,淡黄色针状晶体．具有酚类特殊气味，熔点63-64℃，沸点226℃，密度d^20 1．169,遇空气及光易发生氧化沸点226℃，密度……     

双－（2－甲基苯酚）碳酸酯的合成

以邻甲苯酚和光气为原料，合成双－（２－甲基苯酚）碳酸酯，红外光谱证明了产物的正确性。合成的产品纯度达９８．３％，收率为９９．１３％。     

Fe2O3催化甲基化合成2，3，5-三甲基苯酚

制备并考察了甲醇甲基化法合成2，3，5-三甲基苯酚的固体酸催化剂，进行了甲基化反应工艺条件的优化研究。实验结果表明，最优工艺条件：反应温度370 ℃、液空速0.2 h^-1、n(3，5-二甲基苯酚)∶n(甲醇)∶n(水)=1∶2∶1；原料3，5-二甲基苯酚的转化率达95.96％，目的产物2，3，5-三甲基苯酚的收率为72.01％。并采用XRD、SEM、DTA和TG等测定方法对催化剂进行了研究，发现催化剂表面上积炭污染是造成催化剂活性下降的主要原因。     

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成

以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33～35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。     

煤气化粗酚中低级酚的分离研究

针对煤气化粗酚组成特点设计并搭建了粗酚预处理装置(1~#塔)和苯酚与甲酚分离装置(2~#塔),同时进行了物料衡算。实验考察了回流比R对产品质量的影响。结果表明,当R=5~7时,可回收约75%、质量分数高达99.8%的苯酚;当R=9~10时,获得甲酚质量分数87%的产品,回收率约为57%。然后以甲酚为原料,采用单因素实验考察了主要工艺参数对尿素络合法分离3-甲基苯酚的质量分数及回收率的影响。结果表明,在n(尿素)∶n(3-甲基苯酚)=1.43∶1,V(溶剂)∶V(混酚)=3.5∶1,络合反应温度为90℃,反应时间60 min和终止析出温度为-15℃,结晶时间100 min条件下,3-甲基苯酚回收率约为55%,质量分数达97%以上。最后,采用溴化钙络合法调节尿素络合法获得的滤液中3-甲基苯酚和4-甲基苯酚的比例2∶1,以循环采用尿素络合法提高3-甲基苯酚的回收率。结果显示,当n(Ca Br2)∶n(4-甲基苯酚)=0.6∶1,反应6 h时,最终可使3-甲基苯酚的总回收率提高至70%。     

双环戊二烯-叔丁基苯酚树脂的合成

在BF3-Et2O催化剂的存在下，用双环戊二烯和对-叔丁基苯酚为原料合成双环戊二烯-叔丁基苯酚树脂。实验表明：催化剂用量0．5%，反应先在85℃进行，3h后升温至120℃反应，双环戊二烯与对-叔丁基苯酚摩尔比约为1：1～1:2．5,可合成较高软化点、较好油溶性能的双环戊二烯-叔丁基苯酚树脂。     

超声波改性OTMAC-凹凸棒土吸附苯酚

采用超声波技术,对凹凸棒土进行十八烷基三甲基氯化铵改性,研究改性凹凸棒土对苯酚吸附的工艺条件。以苯酚去除率为指标,探讨了振荡时间、温度、速度、凹凸棒土用量对苯酚去除效果的影响,并且通过正交实验得出了吸附苯酚的最优化工艺条件为：振荡时间60mins,粘土用量2．5g,振荡温度25℃,振荡速度140r／min。该条件下,苯酚去除率迭60．4％。通过FTIR分析和吸附等温线的绘制探讨了OTMAC-凹凸棒土的改性效果以及对苯酚的吸附机制。     

甲基叔丁基醚与苯酚合成叔丁基苯酚的研制

在确定催化剂加入量和MTBE加料速度的情况下，当甲基叔丁基醚与苯酚的摩尔比为2：1，反应温度为130～150℃时，甲基叔丁基醚与苯酚烷基化能得到选择性为61．90％～65．30％、纯度高于99％的对叔丁基苯酚；选择性为33．60％～36．40％、纯度高于99％的2，4-叔丁基苯酚。     

多羟甲基苯酚的合成工艺研究

以苯酚和甲醛为原料，在催化剂存在下经羟甲基化制备多羟甲基苯酚。羟甲基化反应的较佳合成工艺条件为：摩尔比1：3.5、甲醛溶液浓度30％、反应温度30℃、反应时间40h、以丙酮为沉降剂。     

3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成

对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120～123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。     

2－叔丁基－4－甲基苯酚合成条件的优化

本文阐述了用离子交换树脂作催化剂合成２－叔丁基－４－甲基苯酚的实验方法。用正交设计将合成条件进行了优化研究，探索出本合成的最佳反应条件，２－叔丁基－４－甲基苯酚的收率为７９．５％。并对影响因素也进行初步讨论。     

2—叔丁基—4—甲基苯酚合成条件的优化

本文阐述了用离子交换树脂作催化剂合成２－淑丁基－４－甲基苯酚的实验方法。用正交设计将合成条件进行了优化研究，探索出本合成的最佳反应条件，２－波丁基－４－甲基苯酚的收率为７９．５％，并对影响因素也进行初步讨论。