X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

正3 X射线粉末衍射的结构分析X射线粉末衍射结构分析的内涵是相当丰富的,可将其概括为3个方面:1像单晶体衍射那样用来测定晶体结构;2对多晶聚集体材料进行多方面的结构分析;3对表面和薄膜材料的结构进行多方面的研究。X射线多晶体衍射被发现时所做的工作是解晶体结构,曾成功测定了一些元素单质(如金属、石墨等)及一些简单的无机化合物(如LiF,K_2PtCl_6,     

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

正3.2表面与薄膜的结构分析用其他材料在基底材料的表面涂膜或对基底材料进行某种表面处理(如氧化、渗氮、喷丸等)来改变材料表面的化学组成、结构和性能,以适应对材料性能的要求,是当前材料工业中常用的方法。研究和测定改性后表面材料的组成、结构和性质很重要,X射线衍射是一种重要和常用的方法。但是,这些表面薄膜或多层膜的厚度都很小,为纳米量级。在通     

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

<正>3.3粉末衍射法测定晶体结构3.3.1早期情况晶体结构测定大致上可分为3大步:第一步,主要依据衍射谱上各衍射线的位置对各衍射线的指数进行标定(简称指标化),并据此推定晶胞参数和依据衍射指数呈现的系统消光来推定其所属的可能空间群;在此基础上进入第二步,主要求出与各衍射线对应的相位,对衍射强度进行傅里叶变换,以求取各原子在晶胞中的位置参数;开始得到的是不完整、精度不高的结构模型,经过多次迭代计算,将缺失的原     

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

<正>5粉末衍射与电子晶体学的结合前文已详述了使用粉末衍射进行物相鉴定和测定晶体结构的方法。但若样品为多相体系,要进行物相鉴定是有一定困难的,如含有未定相便无法进行物相鉴定;若待测结构的晶胞过大(如1nm)、晶胞内原子过多、颗粒过细或样品不纯等,要使用X射线粉末衍射(XRPD)来解晶体结构也是困难的。     

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

<正>4.3微区衍射技术微区衍射,就是对一块比较大的不均匀试样上的一个微小区域进行衍射分析,另一个含义是可以对极微量的试样进行衍射分析。为此,微区衍射必须有强而细的X射线束。而使用传统的X射线衍射仪,用光阑限束获得的微束X射线不可能太细,强度也很弱,因此微区衍射的实际应用并不多。近年来,随着X射线光学元件的发展,获得了几种使X射线聚焦的技术和设备,比如椭面镜、波带片和毛细管,还有由两块曲面反射镜前后正交放置构成的     

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

<正>4 X射线粉末衍射技术的新发展经过上百年的研究,已经发展出一些在特定状态和特定条件下用粉末衍射技术对多晶聚集态进行结构研究的新技术,比如在隔绝空气或某种极端条件下,在一个微小的区域内对极少量的试样或在一个过程中研究试样变化的情况等。下面介绍几种可适应不同要求的X射线粉末衍射技术和装置。4.1原位与极端条件下的粉末衍射技术原位与极端条件下的衍射一般是指让处于特定     

X射线粉末衍射数据的校正

扼要介绍了X射线粉末衍射数据（峰位峰强和峰形）的校正方法和使用的标样。     

化合物LaAlSi的X射线粉末衍射数据

利用X-射线粉末衍射技术和Rietveld结构修正方法对LaAlSi的粉末衍射数据进行了研究，井得到了其X-射线粉末衍射数据。化合物LaAlSi具有α-ThSi2结构类型，空间群为I4 1／amd（No．141），Z=4。点阵参数为a=0．42245（1）nm，c=1．45204（2）nm，衍射峰指标化的可靠性因子F30=211.4（35）。用Rietveld结构修正方法对该化合物晶体结构进行了精化修正，拟合结果为Rp=0．099和Rwp=0．133。     

纪念放射性发现一百周年(一)

１９９５、１９９６两年是Ｘ一射线和放射现象发现一百周年。在原子时代的这一百年间，核能的研究和利用给人类带来了巨大的财富，但也造成过深远的灾难。下面列出了在近代原子物理学、核物理学以及辐射防护发展史上一些闪发着人类智慧的重大里程碑。历史的回顾会给我们无穷的启示：年代重大事件１８１０道尔顿（Ｄａｌｔｏｎ）首次提出了物质的最小单位原子理论。１８５９本生（Ｂｕｎｓｅｎ）和基尔荷夫（Ｋｉｒｃｈｈｏｆｆ）发明了谱仪。１８６９．２门捷列夫（Ａ．Ｅ．Ｍｅｎｄｅｌｅｅｖ，１８３４～１９０７）发现化学元素的周期规律…     

相近X射线粉末衍射谱异同的判断

着重讨论了两张相近x射线粉末衍射谱差异的表现、形成这些差异的可能原因、避免这些差异的可能方法及如何做出它们是代表同一物相还是两个不同物相的结论的方法。     

X射线粉末衍射少量试样的试样板制作

从对参与衍射的试样体积(宽度)、入射X射线在试样表面的总光量和亮度及X射线被试样吸收三个方面在扫描过程中的变化的分析出发,讨论了在试样量少到不能以薄层填满整个试样槽时,如何制作试样板以得到衍射强度高的高质量衍射谱的方法.在固定发散狭缝宽度的条件下,为使参与衍射的试样面积大,使长度方向的试样尺寸与X射线管中线焦点的长度相...     

XRPD在制药业中的应用——X射线粉末衍射用于配方特性原位分析

X射线粉末衍射（XRPD）作为一种广泛应用的分析工具。在制药工业中已被推到了应用最前线，可为用户提供关于药物发现、开发和生产等许多领域的关键数据。X射线衍射在硬件和软件方面的新进展，特别是快速X射线探测器的开发，大大缩短了测量时间，减少了测量所受的限制。[编者按]     

X光透镜在X射线衍射中的应用

介绍了毛细管X光透镜的工作原理和物理特性。将微会聚X光透镜应用于四圆衍射仪,对直径为0．6,0．4和0．2mm的化合物晶体做了衍射对比试验。结果表明：在衍射分辨率和调光精度达到原来试验要求的前提下,三种尺寸的晶体衍射强度得到了不同程度的提高,其中直径为0．2mm的化合物晶体的衍射强度增益接近5倍。同时介绍了其在残余应力衍射分析中的应用。     

蓝色氧化钨(F)的 X 射线衍射物相分析

用 X 射线衍射对用内在还原性钨酸盐制得的蓝色氧化钨(F)的物相组成进行了研究。在定性分析的基础上,对 WO_(2.9)中可能存在的 WO_3的晶型作了研究。并用增量定量法校核了定性分析的结果。还建立了一种简便、快捷的外标定量分析方法,其绝对误差多数在1%左右。本工作证实,在制备条件掌握严格时,可以得到单一的四方WO_(2.9)、如放宽条件、则在四方 WO_(2.9)中会混有少量正交 WO_3、,含量一般在5%左右。     

醋酸纤维素的X射线衍射

本文应用X射线衍射法考察了三醋酸纤维素的丙酮可溶物在流延前后及涂底层前后的结构变化,说明衍射角2θ=7～15°范围各衍射峰的强度和位置与丙酮可溶物的量和结晶性有关。比利时三种片基样品与我国保定厂的对比,主要的亦是丙酮可溶物量不同。本结果为进一步探讨醋酸纤维素的结构与性能,改进片基质量提供参考。     

3C-SiC/Si(111)的掠入射X射线衍射研究

在衬底温度为1000℃条件下, 利用固源分子束外延(SSMBE)技术在Si衬底上生长3C-SiC单晶薄膜. RHEED结果显示在Si(111)上所生长的SiC薄膜为3C-SiC, 并与衬底的取向基本一致. 采用同步辐射掠入射X射线衍射(GID)技术并结合常规X射线衍射(XRD)研究了SiC薄膜内的应变和晶体质量. 常规衍射的联动扫描曲线得到薄膜处于双轴张应变状态. 3C-SiC薄膜和Si衬底的晶格失配和热膨胀系数失配是导致双轴张应变的原因. 根据不同角度的掠入射衍射Phi扫描的摇摆曲线结果, 发现薄膜晶体质量在远离SiC/Si界面区变好. 这是由于SiC薄膜中的缺陷随着远离界面逐渐减少的原因. GID和XRD的摇摆曲线结果表明薄膜中镶嵌块的倾斜大于扭转, 表明SiC薄膜在面内的晶格排列要比垂直方向更加有序.     

X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饮和吸水前后NaY分子筛的晶胸参数和结果度，再与^29Si和^27Al固体魔角核磁共振谱仪所测定的NaY分子筛骨架中的硅铝比进行关联，得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的经验公式，达到了测定NaY分子筛骨架中硅铝比的要求。试验结果表明，测定NaY分子筛晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理，使其饱和吸水，比通常采用的化学方法省时，结果准确，重复性好。     

高聚物结晶度的X射线衍射测定

介绍用Ｘ射线衍射测定高聚物结晶度的方法，以聚丙烯（ＰＰ）样品的测定为例，讨论了分峰法存在的问题及衍射强度的修正，并给出了作者用分峰法测定的聚醚醚酮（ＰＥＥＫ）的结晶度与退火的关系。     

X射线衍射样品的处理方法

X射线衍射分析法用于晶态物质的物相定性分析时,某一物相衍射峰的强度和数量与它的含量和结构有关.当某些物相含量较少时,它的衍射峰强度低,衍射峰数量也较少,查索引和核对衍射卡片,不易准确地判断.利用它们不同的化学和物理性质,对物相含量较少的矿物进行富积,再作衍射图,能够得到物相较完整的衍射图,是准确地进行物相分析的有效方法.笔者在实际工作中,根据样品的具体情况,用不同的处理方法进行样品富积,效果很好,现介绍如下: