C_9-MA-AA水溶性石油树脂的制备及其阻垢性能的研究

采用自由基溶液聚合法,以C9馏分为原料,马来酸酐、丙烯酸为共聚单体,偶氮二异丁腈为引发剂,丙酮为溶剂,石油醚为萃取剂,制备了C9-MA-AA水溶性石油树脂。通过正交实验,考察了反应温度、反应时间、原料配比、引发剂用量、溶剂用量对C9-MA-AA共聚物转化率及阻垢率的影响。实验结果表明,w(引发剂)=8%,w(溶剂)=50%,于65℃恒温5.0 h,当n(双环戊二烯)∶n(MA)∶n(AA)=1∶1∶1.5时,C9-MA-AA共聚物产率最高可达83.01%,阻垢率为60.18%。该研究新颖性已为广东省科学技术情报研究所于2009年12月16日出具的第A2009340号和第20095489号《科技查新报告》所证实。     

丙烯酸丁酯改性C_9石油树脂的研究

利用丙烯酸丁酯改性C9石油树脂,以AIBN为引发剂,以正庚烷为溶剂,采用自由基溶液聚合法合成了C9石油树脂/丙烯酸丁酯接枝共聚物。采用单因素实验和正交实验,考察了反应中单体的选择、单体用量、引发剂用量、反应温度、反应时间对接枝率以及单体转化率的影响。最佳反应条件为:反应温度为80℃,反应时间为4 h,引发剂用量为0.75 g,丙烯酸丁酯的用量为12%,在此条件下,产物的接枝率为27.03%。红外光谱分析证实了接枝产物的生成。     

涂料用苯丙乳液合成工艺条件的优化

以水作溶剂,苯乙烯、丙烯酸酯、丙烯酸等为单体,过硫酸钾为引发剂,采用乳液聚合法合成了苯丙乳液。研究了聚合乳液的单体配比、反应温度、反应时间、乳化剂及引发剂的用量等对乳液性能的影响。采用正交实验的方法对合成工艺进行优化,获得了最佳合成条件:w(苯乙烯)∶w(丙烯酸酯)∶w(丙烯酸)=23∶20∶1.3,引发剂0.6%~0.8%,乳化剂用量2%~4%,反应温度82°C左右,反应时间2h,保温时间2h。     

高锰酸钾引发双水相中淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应

在双水相中进行淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应是一种新的聚合方法,对以聚乙二醇为分散介质、高锰酸钾为引发剂的双水相中淀粉接枝丙烯酰胺共聚反应进行了研究,考察了引发时间、引发剂浓度及配比对产品单体转化率、接枝率和接枝效率的影响。通过实验得到聚合反应的最佳工艺条件:引发时间为10 min,n(高锰酸钾)∶n(丙烯酰胺)=3.0×10-4∶1,n(高锰酸钾)∶n(H+)=1∶10,反应温度为50℃,反应时间7 h,此时得到的产品的单体转化率C为98.88%,接枝率G为144.53%,接枝效率GE为97.81%。最后通过红外光谱仪进行结构表征。     

环氧丙烯酸酯无皂核-壳乳液的合成及其性能

首先以可聚合单体苯乙烯溶解环氧树脂E-44,并与丙烯酸进行酯化反应制备环氧丙烯酸酯。研究了反应温度、催化剂三乙胺用量、环氧树脂与丙烯酸的摩尔比以及阻聚剂对苯二酚用量对酯化反应的影响。然后以环氧丙烯酸酯为核单体,以丙烯酸丁酯为壳单体,采用半连续种子乳液聚合法合成了环氧丙烯酸酯无皂核-壳乳液。考察了引发剂(由摩尔比为1∶1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠组成)用量、功能单体丙烯酸用量及聚合温度对乳液性能的影响。用红外光谱仪、核磁共振仪和透射电镜对产物进行了表征。制备环氧丙烯酸酯的最优条件为:催化剂2.0%(相对于环氧树脂与丙烯酸的质量),阻聚剂0.5%(相对于体系总质量),环氧树脂与丙烯酸的摩尔比为1.00∶1.05,在100°C下反应2.5 h。当引发剂用量为1.0%,功能单体用量为1.0%时,在70°C下反应所得环氧丙烯酸酯无皂核-壳乳液呈黄色,凝胶率为0.45%,固含量为33.40%,稳定性较好,其胶膜的水接触角为69.22°,浸泡在常温蒸馏水中5.5 d不发白或起泡,附着力1级,铅笔硬度2H。采用上述方法制备乳液不仅减少了作为环氧树脂分散介质的有机溶剂的用量,而且提高了环氧树脂与丙烯酸的接枝率,单体转化率达到了96.40%。     

丙烯酸/丙烯酰胺/丙烯腈三元共聚制备耐盐高吸水性树脂的研究

采用过硫酸铵作为引发剂,N,N-二甲基双丙烯酰胺作为交联剂,通过水溶液共聚法制备了丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯腈高吸水性共聚物,探讨了合成过程中各种影响因素对高吸水性树脂性能的影响。结果表明,当反应单体配比n(丙烯酸)∶n(丙烯酰胺)∶n(丙烯腈)=15∶4∶6,引发剂用量为单体总质量的0.05%,交联剂用量为单体总质量的0.015%,反应温度为80℃,反应时间为3 h,中和度为75%的条件下,所得高吸水性树脂的吸去离子水能力可达990 g/g以上,吸0.9%氯化钠溶液能力达190 g/g以上。     

Ti/PbO_2电极上丙烯酰胺/丙烯酸共聚的电催化性能

采用热分解和电沉积的方法制备了Ti/PbO2电极,并在Ti/PbO2电极的电催化作用下,在引发剂硝酸铈铵存在的条件下,成功将丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)共同聚合为聚(丙烯酰胺-co-丙烯酸)[P(AM-co-AA)]。利用红外光谱(IR)和循环伏安曲线(CV)讨论了共聚产物及其过程的动力学规律;采用黏度法测定了共聚产物的分子量;考察了在不同单体配比的条件下电流密度、引发剂浓度对共聚产物分子量和共聚反应单体转化率的影响。结果表明:丙烯酰胺和丙烯酸可以在硝酸铈铵Ce(Ⅳ)和电化学催化共同作用下共聚;在单体配比n(AM)∶n(AA)=2.3∶1,电流密度I=0.125A·cm-2,引发剂用量ω[Ce(Ⅳ)]=0.8%的条件下制得相对分子质量为6.5×105的聚(丙烯酰胺-co-丙烯酸),转化率可达到70%。     

丙烯酸十八酯改性硅油的合成研究

以含氢硅油和丙烯酸十八酯为原料、氯铂酸为催化剂,通过硅氢加成反应合成了丙烯酸十八酯改性硅油。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料比等因素对反应的影响。通过正交实验和对相关因素的研究确定出反应的最佳条件:温度75℃,n(CC)∶n(Si—H)=1.1∶1,铂用量为反应物质量的0.008%,反应时间4 h,溶剂用量是反应物质量的30%;由红外表征证实,产物接枝上了丙烯酸十八酯。     

石蜡丙烯酸复合乳液的制备与性能

用种子乳液聚合法,以OP-10作为乳化剂,以K2S2O8 作为引发剂,以丙烯酸 (AA)为单体接枝改性石蜡(PF)乳液,合成了石蜡丙烯酸(PFAA)复合乳液。实验采用单体滴加工艺,以乳液稳定性作为评价指标,选择引发剂用量、单体用量、反应温度和反应时间为考察因素,利用正交实验L9 (34 )筛选出最佳合成工艺条件为:反应温度 70~75℃,反应时间 2h,引发剂用量w(K2S2O8 ) =0 16% ~0 20%,单体用量w(AA) =16 5% ~18 0%。红外光谱显示AA单体已引入到共聚物大分子中,扫描电镜揭示PFAA复合乳液的表面性状发生了改变。     

AM/DMDAAC/AA型两性聚丙烯酰胺的制备及应用研究

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酸(AA)为单体,用溶液共聚法制备两性聚丙烯酰胺(AMPAM),研究了反应条件对两性聚丙烯酰胺分子量及絮凝性能的影响。结果表明,采用K2S2O8-NaHSO3(质量比1∶1)氧化还原复合引发体系,引发剂用量为0.88%,单体用量为24.5%,聚合温度为55℃,溶液pH值为6,单体摩尔比为n(AM)∶n(DMDAAC)∶n(AA)=1∶0.3∶0.5,聚合时间为4 h,得到的产品综合性能最佳,且具有良好的絮凝脱色效果。     

高效破乳剂的合成

以聚醚SLD-2072为原料,丙烯酸为扩链剂,过氧化苯甲酰为引发剂,盐酸为酯化催化剂,二甲苯为溶剂,进行聚合酯化反应,合成新型高效破乳剂,考察了诸因素对产物破乳性能的影响。实验表明,当单体质量比聚醚SL-DA-2072∶丙烯酸=10∶1,丙烯酸用量为5 g,引发剂用量为1 g,聚合温度为80℃,聚合反应时间为8 h,酯化温度为160℃,所得破乳剂的原油破乳效果最佳。在破乳剂加量100×10-6时,新型破乳剂对安塞原油、南泥湾原油及靖边原油的脱水率分别达到95%,93%及89%,出水速度快,油水界清。     

新型硫酸钡阻垢剂的合成与性能评价

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸甲酯(MAC)为单体,采用水溶剂聚合法,合成了一种新型四元共聚物阻垢剂;研究了聚合条件对共聚物阻硫酸钡垢性能的影响,确定了最佳合成条件,单体摩尔比n(MA): n(AA): n(AMPS): n(MAC)=7: 6: 2: 4,引发剂...     

氧化镁非均相催化合成3-巯基丙酸

以1,4-二氧六环为溶剂,丙烯酸和硫化氢在自制氧化镁催化下合成3-巯基丙酸,产物经XRD、GC-MS和IR确证。合成3-巯基丙酸的适宜条件为:1,4-二氧六环为溶剂,反应温度80℃,H2S压力0.3 MPa,n(催化剂)∶n(丙烯酸)=0.2∶1,V(1,4-二氧六环)∶V(丙烯酸)=5∶0.2,反应时间5 h。在此条件下,丙烯酸转化率为98.8%,3-巯基丙酸选择性为36.2%,3-巯基丙酸收率为35.6%。     

两相法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

研究水作溶剂,三氯乙酸催化苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素在两相中缩合生成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。最优工艺:n(苯甲醛25mmol)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.5∶1.6,三氯乙酸3.0g,水7mL,无水乙醇3mL,反应温度60°C,反应时间4h,在此条件下产物的收率为91.6%。溶剂可重复使用。     

新型阴离子水煤浆分散剂的制备与表征

以甲基丙烯酸(MAA)和丙烯磺酸钠(SAS)为原料,(NH4)2S2O8/NaHSO3氧化还原体系作为引发剂,NaH-SO3同时为链转移剂,采用水溶液自由基聚合反应,制得了甲基丙烯酸-丙烯磺酸钠共聚物(PMS)分散剂,通过TGA-DSC、GPC及IR等手段对聚合物的结构、热稳定性以及相对分子质量及其分布进行了表征和分析。并考察了PMS的合成条件及用量对水煤浆分散效果的影响。实验表明,PMS最佳合成条件为:甲基丙烯酸和丙烯磺酸钠的单体摩尔比为0.65∶0.35,引发剂用量占单体的质量分数8%,其中(NH4)2S2O8∶NHSO3=4∶1.67,反应温度为75℃,其用量为0.5%时,水煤浆的分散性能最佳。     

氯铝酸离子液催化生产C5石油树脂工艺条件的研究

以间戊二烯、抽余炭五、一闪溶剂油为原料,以氯铝酸离子液为催化剂,采用催化聚合的工艺方法,研究原料配比、反应时间、反应温度、催化剂用量对C5石油树脂熔融黏度和色号的影响。结果表明,最佳反应条件为:间戊二烯、抽余炭五、一闪溶剂油的配比为2∶1∶1,反应时间为2 h,反应温度为65℃,催化剂比例为1.0%,可使C5石油树脂的色号达到5.3#,熔融黏度达到130 mPa·s,产率达到30%,产品呈浅黄色,粒状,光泽度好,透明性好。     

马来酸型聚羧酸水泥减水剂的合成及性能

从环氧氯丙烷生产的工业下脚料出发经分馏得到的烯丙基氯与焦亚硫酸钠反应生成了烯丙基磺酸钠。以烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯为原料,过硫酸铵为引发剂合成了减水剂,采用正交实验考查了原料的配比。最佳条件为:烯丙基磺酸钠、丙烯酸、马来酸聚乙二醇单酯的摩尔比为7∶2∶10;引发剂用量3.2%;反应时间5h;聚合温度80℃。在优化条件下初始净浆流动度可达271mm,90min后仍有246mm。     

苯乙烯-甲基丙烯酸月桂酯-丙烯酸共聚物的合成及性能

以苯乙烯（St）、甲基丙烯酸月桂酯（LMA）、丙烯酸（AA）为单体,过氧化苯甲酸叔丁酯为引发剂,二丙二醇二甲醚为溶剂,采用自由基聚合方法,合成苯乙烯-甲基丙烯酸月桂酯-丙烯酸共聚物。考察了引发剂用量、单体摩尔配比、反应温度对聚合物性能的影响,并用红外光谱、差示扫描量热仪、凝胶色谱等对共聚物进行表征,结果表明,合成反应的最佳工艺条件是：n（St）：n（LMA）：n（AA）=5.7：0.3：4,过氧化苯甲酸叔丁酯用量为5%,反应温度为125℃,得到了多分散指数为1.67,具有良好成膜性的三元丙烯酸共聚物树脂。