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1.
以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为:苯甲醛0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。 相似文献
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以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为:硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为:苯甲醛0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。 相似文献
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以对溴苯甲醛和乙二醇为原料,MgSO4/SiO2为催化剂,在无其它有机溶剂条件下,利用微波辐射直接合成对溴苯甲醛缩乙二醇。确定合成工艺条件为:微波输出功率为528W,辐射时间4min,n(对溴苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量n(对溴苯甲醛):n硫酸镁=10:1。在此条件下,缩醛收率为94.2%。 相似文献
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SO42-/TiO2-La2O3催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:11,自引:0,他引:11
以稀土改性固体超强酸SO42 -/TiO2 La2 O3 为催化剂 ,通过苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛 ,探讨了SO42 -/TiO2 La2 O3 对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :SO42 -/TiO2 La2 O3 是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂 ,在n(醇 )∶n(醛 ) =2 .0∶ 1,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,苯甲醛乙二醇缩醛收率可达 90 %。 相似文献
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缩醛是在食品和日用香精中广泛应用的新型香料,也常用于有机合成中作为羰基保护剂中间体,还可用作溶剂。 相似文献
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以复合固体酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇。探讨SO4^2-/Fe2O3-TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO4^2-/Fe2O3-TiO2是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的2%,带水剂选用环己烷,反应时间1.5h的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达92.7%。 相似文献
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以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在固体超强酸SO24-/ZrO2催化下合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对反应的影响。结果表明,固体超强酸SO24-/ZrO2对合成苯甲醛缩1,2-丙二醇具有良好的催化活性,在苯甲醛用量为0.15mol、n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)为1∶1.3、反应时间为60min、催化剂SO24-/ZrO2用量为反应物总质量的0.9%、带水剂环己烷用量为20mL的最佳合成工艺条件下,苯甲醛缩1,2-丙二醇的收率达95.62%、纯度大于99.0%。 相似文献
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SO4^2-/TiO2-WO3催化合成苹果酯的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以固体超强酸SO4^2-/TiO2-WO3为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯的反应条件进行了研究。实验表明,SO4^2-/TiO2-WO3是合成苹果酯的良好催化剂,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯:n乙二醇=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h.上述条件下,苹果酯的收率可达87.3%。 相似文献
11.
以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究.实验表明:固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.最佳反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min.上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达84.6%. 相似文献
12.
以SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(椰子油酸)∶n(新戊二醇)=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。 相似文献
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采用共沉淀法制备了SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮为探针反应考察了Ti与Zr物质的量比、陈化时间和浸渍时间等对催化剂活性的影响.同时研究了不同带水剂、原料配比、反应时间和催化剂用量等因素对反应收率的影响.结果表明,Ti与Zr物质的量比为1∶1、陈化180 min和浸渍20 min的条件下制得催化剂活性最高.最佳反应条件为:酮与醇物质的量比1∶1.2, 环己酮用量0.2 mol时催化剂1.2 g,带水剂环己烷15 mL,反应70 min后,环己酮乙二醇缩酮的收率达93.1%.催化剂重复使用7次,收率保持在85%以上. 相似文献
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以环己酮和乙二醇为原料,固体酸为催化剂,环己烷为带水剂,通过醇醛亲核加成反应合成了环己酮乙二醇缩酮.考察了催化剂用量、醛醇摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响.结果表明:SO√γ-Al2O3固体酸具有良好的催化活性,较优工艺条件为:环己酮20.8 mL( 0.20 mol),n(环己酮)/n(乙二醇)=1:1.2,催化剂0.5 g,环己烷10 mL,回流时间1.0 h,产物收率达96%以上. 相似文献
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采用绿色环保的盐酸硫胺(VB1)催化苯甲醛和乙二醇缩醛反应,系统考察了醇醛物质量比、催化剂用量以及反应时间对产品收率的影响。最佳的工艺条件为苯甲醛和乙二醇物质的量比为1∶1.8(摩尔比)、催化剂用量为反应物料总质量的0.2%、带水剂环己烷10 mL、反应时间为1.0 h。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达87.2%。 相似文献
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通过对硫酸盐、单质碘、SiO2负载全氟磺酸树脂、稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3+、铌酸、TiSiW12O40/TiO2、氯化铈等18种不同催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛实验结果的分析比较发现:稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3+、H4SiW12O40—PAn、多酸掺杂聚苯胺、硅钨酸、活性炭负载磷钨杂多酸、TiSiW12O40/TiO2、SiO2负载全氟磺酸树脂等催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛时收率较高,具有较高的实际应用价值。 相似文献
20.
合成苯甲醛乙二醇缩醛的催化剂研究进展 总被引:7,自引:0,他引:7
综述了氯化铁 ,硫酸铁 ,硫酸铁铵 ,SnO ,硫酸铜 ,磺化聚氯乙烯 ,聚氯乙烯 三氯化铁 ,D61和D72 离子交换树脂 ,维生素C ,固体超强酸TiO2 /SO42 -,固体超强酸SO42 -/TiO2 SnO2 ,固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 ,HY分子筛以及改性HZSM 5分子筛等 14种不同催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的实验结果。结果表明 :D61和D72 离子交换树脂 ,固体超强酸TiO2 /SO42 -,TiSiW12 O40 /TiO2 ,HY分子筛以及改性HZSM 5分子筛 5种催化剂对合成苯甲醛乙二醇缩醛的收率较高 ,具有实际应用价值 相似文献